吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃

目的建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法。方法水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定。结果用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01~0.6μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008~0.02μg/L,平均回收率在95.3%~105.2%之间,RSD为1.5%~4.6%。结论水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定。     

生活饮用水中7种挥发性卤代烃的吹扫-捕集气相色谱测定法

[目的]建立同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的吹扫-捕集气相色谱测定方法. [方法]水中的微量卤代烃经吹扫-捕集仪吹扫捕集后,联机进样入气相色谱仪,应用DB-17毛细管色谱柱,采用程序升温的方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量. [结果]7种挥发性卤代烃的最低检出浓度为0.01～0.06μg/L,最低定量浓度为0.03～0.20 μg/L,水样加标回收率为90.6％～106.9％,RSD为1.78％～6.49％.在对镇江市16份自来水水样的分析中除三氯乙烯外其他6种挥发性卤代烃均有检出. [结论]所建立的分析方法灵敏、简便、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃.     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气质联用法测定广州市萝岗区井水中挥发性有机物

目的:应用吹扫捕集-气质联用技术,对广州市萝岗区井水中可能存在的挥发性有机污染物进行定性定量检测。方法:吸取样品溶液5 ml,在40℃条件下吹扫捕集11 min,190℃脱附4 min,经Rxi-5ms毛细管柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测。结果:用该法检测井水中54种挥发性有机物,检出限为0.10μg/L～0.25μg/L,样品加标回收率为83.9%～114.5%,相对标准偏差为2.85%～9.67%。结论:用吹扫捕集-气质联用法测定井水中挥发性有机化合物,方法简便可靠,测定结果表明广州市萝岗区井水水质良好,仅部分井水检测出少量挥发性有机物。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。     

吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中15种挥发性卤代烃的方法研究

目的:建立测定饮用水中15种痕量挥发性卤代烃的分析方法。方法:采用吹扫捕集毛细管气相色谱法同时测定饮用水中1、1-二氯乙烯、二氯甲烷、1、2-二氯乙烯、三氯甲烷、1、1、1-三氯乙烷、1、2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷15种挥发性卤代烃。结果:在所建立的最佳实验条件下15种挥发性卤代烃的回收率在87.9%~101.4%之间,相对标准偏差为1.09%~5.45%。结论:本法具有干扰小、灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷、结果准确可靠等优点,适用于饮用水中多种卤代烃的检测分析。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物(VOCs)。方法采用吹扫捕集法对水样中28种VOCs进行富集,热解吸后应用气相色谱质谱法分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果在所建立的实验条件下,28种VOCs分离效果良好,检出限在0.002μg/L～0.13μg/L,加标回收率在73.4%～122.8%,精密度(RSD)在0.3%～23.1%,各化合物线性浓度在0.1μg/L～4.0μg/L,相关系数在0.998 1～0.999 6。末梢水中主要检出的挥发性有机物为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷等卤代烃类化合物。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率在88.7%～112.4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

Enrichment sampling methods for wine discrimination with gas sensors

A comparison between two sampling methods based on sample concentration (purge and trap (PT) and solid-phase micro-extraction (SPME)) applied to gas sensors (electronic nose) for wine discrimination is performed. Two different traps have been used in the Tekmar 3100 purge and trap concentrator: trap containing Tenax and Tenax/silica gel/charcoal. Four different types of fiber coating have been used for SPME method: 100 μm polydimethylsiloxane (PDMS), 65 μm polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB), 85 μm polyacrilate and 75 μm carboxen/polydimetilsiloxane (CAR/PDMS). The cell containing a tin dioxide multisensor was mounted inside the gas chromatograph (GC) oven, connected to the injector by replacing the chromatographic column. In this way, the GC injection port has been used to connect the purge and trap and fiber holder to sensors cell. Samples of five different wines elaborated with the major varieties of DO Vinos de Madrid were used for testing the discrimination capability of the systems. Multivariate analyses as principal component analysis (PCA) and artificial neural netwoks (ANN) have been applied to the data to discriminate among the different wine samples. Results show that purge and trap technique provide better response. Tenax trap and 85 μm polyacrilate fiber obtained the highest success rate in classification.     

吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs)。方法对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC条件进行优化,并对实际水样实测分析。结果本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0·5~100μg/L,最低检出浓度可达0·01~0·5μg/L,相对标准偏差为1·24%~7·79%,加标回收率在90%~110%之间。结论本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物(VOCs)的方法。方法应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs经DB-624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997(环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000μg/L,定量限0.0014～1.2500μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物

[目的]建立同时分析《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》[1]中多种挥发性有机物组分的分析方法。[方法]采用吹扫捕集方法富集待测组分,用气相色谱FID检测器内标方法定量分析。[结果]28种挥发性有机物可以同时进行测定,分析方法的线性范围:芳烃及其衍生物在4~40μg/L,卤代烷烃在20~200μg/L。各组分回收率均在95%~101%之间。各组分变异系数多数5%。[结论]该方法同时分析生活饮用水28种挥发性有机物,除四氯化碳(检测下限不能满足)外其余组分完全满足对《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》挥发性有机物评价的需求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中18种芳香烃类化合物

目的:建立生活饮用水中18种芳香烃类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的苯系物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008μg/L～0.582μg/L,标准曲线相关系数均大于0.9976,响应因子的相对标准偏差小于3.87%,样品加标回收率在89.7%～106.8%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中18种芳香烃类化合物的同时分析。