固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

固相萃取毛细管气相色谱法分析果蔬中有机磷农药残留

[目的]建立固相萃取同时测定果蔬中11种有机磷的毛细管气相色谱方法。[方法]采用丙酮、二氯甲烷超声波提取,固相萃取柱净化,毛细管气相色谱法分离,NPD检测器测定。[结果]采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.25 mm×0.32μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差1.9%~6.0%,在0.1~10.0μg/ml范围内有良好的线性关系。[结论]该方法具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽,操作简单,快捷,结果准确可靠的优点,适用于各种蔬菜水果样品的分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜水果中辛硫磷残留量

<正>蔬菜水果中的农药残留在人体内长期蓄积会引起慢性中毒,降低机体免疫力,诱发慢性疾病发生的可能,严重危害人类健康^[1]。农药残留量的检测是食品安全风险监测工作的重要组成部分。辛硫磷又被称为拜辛松,倍腈松等,属于有机磷类杀虫剂,由于其低毒和见光易分解的特性,被广泛应用于农副产品、果树及蔬菜等农作物的种植中,因此也带来了辛硫磷残留问题^[2-3]。目前,检测辛硫磷的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法等^[4-7],     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留

目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010～0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%～115.0%,RSD为3.5%～10.6%,方法的检出限为0.00 005～0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。     

银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中的TFA甲酯,然后按食品中反式脂肪酸的检测标准（GB/T 22110—2008）进行气相色谱检测。[结果]该方法对食品中TFA甲酯异构体的回收率为71.0%~90.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于13%,该方法对TFA甲酯单标的回收率为84.1%~98.7%,RSD均小于5.6%;最低检出限为10mg/100g（按脂肪计）。牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中TFA含量依次为37.26mg/100g、24.64mg/100g和162.85mg/100g;3种食品中t C18∶1含量较高,t C18∶2次之,t C18∶3较少;均未检测到t C16∶1。[结论]Ag＋-SPE/GC方法灵敏度较高、分离效果好、重现性好,可以避免顺式脂肪酸和饱和脂肪酸的干扰,适用于乳、肉、巧克力及其制品等食物中TFA含量的测定。     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

固相萃取气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

目的建立测定大米中有机磷农药残留量的方法.方法采用固相萃取技术对样品进行预处理,微量化学法气相色谱技术同时检测大米样品中甲胺磷、敌敌畏、乐果三种有机磷农药残留量方法.结果最小检出限分别为甲胺磷0.01μg,敌敌畏0.02μg,乐果0.02μg,回收率甲胺磷96.3士4.8,敌敌畏100.0±3.3,乐果98.2±2.8.结论固相萃取气相色谱法测定食品中的甲胺磷、敌敌畏、乐果农药残留量具有快速、灵敏、准确的优点,值得推广应用.     

固相萃取-气相色谱法测定植物性食品中恶草酮残留量方法研究

目的：建立固相萃取一气相色谱法测定植物性食品中恶草酮的方法。方法：采用硅镁吸附剂预处理小柱进行净化，气相色谱电子捕获检测器进行食品中恶草酮残留量测定分析，对前处理和仪器条件进行试验研究。结果：方法的检出限为0．005mg／kg，添加回收率为88．0％-95．0％，相对标准偏差为4．25％-8．21％。结论：该方法的建立具有操作简便、准确、灵敏度高的特点，适合于植物性食品中恶草酮残留量的测定。     

蔬菜、水果中有机磷农药多残留同时测定的气相色谱法研究

目的:建立同时测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法:蔬菜、水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果:该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上,平均回收率为60.6%~108.9%,相对标准偏差RSD为4.57%~19.8%,最小检出量为1~50 ng。结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清

目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析。结果:在50~400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0 .995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为90 .0% ~101 .1%,方法的相对标准偏差为4. 2% ~8. 3%,水样浓缩2 .500倍的最低检测限分别为0 .0012、0. 0024μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中6种苯氧羧酸类除草剂

目的 建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中6种苯氧羧酸类除草剂的方法.方法 取水样1L,加抗坏血酸除余氯,经浓盐酸调节pH＜1.0,加D3-2,4 二氯苯氧乙酸(D3-2,4-D)内标后混匀,经全自动固相萃取仪上HLB 固相萃取柱萃取,用二氯甲烷洗脱固相萃取柱上吸附的待测物,洗脱液氮吹至1 ml,用三甲基氢氧化...     

固相萃取气相色谱法测定中药中痕量六六六和滴滴涕

目的：建立一种测定中药中六六六、滴滴涕的方法。方法：采用固相萃取气相色谱法。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ，ρ’-DDE、O，ρ’-DDT、ρ，ρ’-DDD、ρ，ρ’-DDT的检测限范围为0．357—1．267μg／kg，回收率在82．1％-94．3％之间，相对标准偏差均小于15％。结论：方法快速简便，回收率、精密度较好，符合检测要求，适合于中药中痕量六六六和滴滴涕的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱内标法测定一次性食品用纸制品中五氯酚残留

目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2:8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯。用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果 在10~500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998) ,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。平均加标回收率为93.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%(n=6)。结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定。     

同时测定蔬菜中的49种农药残留量的气相色谱／三重四极杆质谱法

目的建立一种同时测定蔬菜中49种农药残留量的固相萃取气相色谱一三重四极杆质谱（GC—MS／MS）的方法。方法样品经乙腈提取,43℃水浴中旋转蒸发近干,固相萃取小柱净化,样品液氮吹浓缩后,用气相色谱GC—MS／MS法测定,外标法定量。结果49种农药在36min内完全分离,在0．01—10μg／ml范围内相关系数,。均在0．99以上,加标回收率在71．60％-109．3％之间,相对标准偏差均小于12％,定性检出限为0．001～0．006μg／ml。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证。