HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

TLC法和HPLC法分析关黄柏与川黄柏区别

目的:比较关黄柏和川黄柏的区别.方法:采用薄层色谱法定性鉴别盐酸小檗碱和盐酸巴马汀,高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行定量分析.结果:关黄柏与盐酸巴马汀对照品有相应位置的斑点,而川黄柏则无.川黄柏中所含盐酸小檗碱高于关黄柏3~4倍.结论:关黄柏与川黄柏在有效成分及其含量上有显著区别.     

HPLC测定黄柏不同部位中的盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的 采用HPLC法测定黄柏干皮、根皮、枝皮中的盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量.方法 采用Kromasil C18柱(150mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH3)-乙腈(72:28),检测波长265 nm,进样量20μL.结果 黄柏干皮、根皮、枝皮中盐酸小檗碱的含量依次为4.64%、7.35%、3.65%;黄柏干皮和根皮盐酸药根碱为0.57%、0.47%,枝皮中不含药根碱.结论 黄柏于皮、根皮、枝皮中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量均有差异,应分别入药.     

高效毛细管电泳法测定黄柏干皮和枝皮中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效毛细管电泳法测定黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量。方法 50mmol.L-1硼砂缓冲液(醋酸调pH=7.0)-甲醇(85:15);毛细管(50cm×75μm)为分离通道,温度25℃,14kV电泳分离,检测波长254nm,黄连碱为内标。结果盐酸小檗碱在0.03328～0.1664g.L-1之间线性良好,r=0.9997;样品回收率为98.79%,RSD为1.93%。黄柏干皮和枝皮含量分别为4.06%和3.41%。结论黄柏不同部位中盐酸小檗碱的含量有明显区别。     

RP- HPLC-DAD法在复方黄柏液涂剂质量控制方面的研究

目的：针对复方黄柏液涂剂现行标准存在的缺陷,提高和完善其质量控制方法。方法：采用RP-HPLC-DAD法建立复方黄柏液涂剂中连翘、黄柏、金银花、蒲公英统一的液相色谱条件,通过与对照药材和对照品的谱图比较,,进行色谱峰的来源归属及连翘苷和盐酸小檗碱的含量测定。结果：复方黄柏液涂剂中存在与连翘、黄柏、金银花、蒲公英的对照药材以及连翘苷和盐酸小檗碱对照品相对应的色谱峰,可以实现上述药材的定性鉴别及上述对照品的含量测定。结论：该方法简便、准确,是复方黄柏液涂剂质量评价的一种合理、有效的技术手段。     

HPLC法测定黄柏不同粉碎度水煎液中盐酸小檗碱的含量

目的:分析比较黄柏不同粉碎度水煎液中盐酸小檗碱的溶出量。方法:将黄柏粉碎成不同的粒度,分别按照一定的煎煮工艺提取,采用高效液相色谱法(HPLC)对其水煎液进行测定。结果:粗粉中的盐酸小檗碱含量较多,黄柏粗粉>饮片>最粗粉。结论:粉碎度对黄柏有效成分提取含量虽有影响,但影响不显著。     

高效液相色谱法测定关黄柏与川黄柏的有效成分的含量分析

目的：采用高效液相色谱法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0．1％磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;流速1ml／min;检测波长265nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算不应低于4000。结果：川黄柏中所含有抗病原微生物作用的活性成分盐酸小檗碱高于关黄柏中所含盐酸小檗碱,平均约3—4倍。川黄柏中不合盐酸巴马丁,关黄柏中盐酸巴马丁含量比较高。     

黄柏药材的红外光谱鉴别

目的通过对黄柏药材的提取物(盐酸小檗碱)作红外光谱扫描,快速鉴别该药材的真伪。方法根据盐酸小檗碱在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶解的特性,以及2010年版《中国药典(一部)》中黄柏项下的鉴别提取方法,以1%醋酸甲醇为溶剂对黄柏进行提取,用纯化水对黄柏提取物进行重结晶,用非极性大孔吸附树脂D101柱进行分离纯化,对洗脱液进行浓缩再结晶,对结晶干燥,并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱鉴别结果表明,黄柏提取物(盐酸小檗碱)红外光谱与盐酸小檗碱标准图谱一致。结论红外光谱鉴别方法简便可靠、快速准确。     

滚轮微针技术对黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱经皮渗透的促进作用

采用回流法制备黄柏提取物,再制成o/w型乳膏.用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.以离体裸鼠皮肤为屏障,用改良Franz扩散池法考察乳膏中盐酸小檗碱的体外透皮性能,探讨滚轮微针技术对黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱体外经皮渗透行为和皮肤滞留量的影响.结果显示,不用或采用微针处理组乳膏中盐酸小檗碱12h的累积渗透量为(0.161±0.008)、(0.978±0.034) mg/cm2,经皮渗透速率为(0.035±0.007)、(0.197±0.018) mg·cm-2·h-1,皮肤滞留量为(0.373±0.021)、(1.364±0.342)mg/cm2.可见,滚轮微针技术能显著提高外用黄柏提取物乳膏中盐酸小檗碱的经皮渗透量(P＜0.05),增加皮肤内药物滞留量(P＜0.05).     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法 .方法 色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃.结果 盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77～15...     

基于一测多评法鉴别蓝芩制剂中的黄柏与关黄柏

目的 建立蓝芩制剂中盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的HPLC一测多评法,并基于含量测定结果建立蓝芩制剂中黄柏与关黄柏的鉴别方法。方法 采用Agilent 1260色谱仪,Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g)梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长为280 nm,柱温30℃,以盐酸小檗碱为参照物,计算盐酸黄柏碱及盐酸巴马汀的相对校正因子,所得结果与外标法结果进行比较,判断该方法的可靠性。利用聚类分析含量测定结果,讨论黄柏与关黄柏对3种生物碱含量的影响,建立鉴别方法,对不同厂家的蓝芩制剂进行测定。结果 盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱分别在1.087~54.35 μg·mL^-1,0.100 9~20.18 μg·mL^-1,0.536 5~26.82 μg·mL^-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为91.57%(RSD=3.0%),97.96%(RSD=2.1%),100.6%(RSD=1.1%);相对校正因子分别为0.368,1.239。所得结果与外标法所测结果的RSD<2%,2种方法无显著差异。聚类分析显示使用黄柏与使用关黄柏的蓝芩制剂3种生物碱含量有明显差异;以盐酸黄柏碱与盐酸巴马汀的含量比值为鉴别标准,建议蓝芩制剂中\     

黄柏药材薄层色谱特征鉴别研究

目的 为黄柏药材的鉴别提供新的方法。方法 以黄柏酮及黄柏内酯为对照品,采用TLC法,建立黄柏药材薄层色谱分离图谱。结果 关黄柏及川黄柏薄层色谱指纹图谱存在明显差异。两种黄柏与3种黄连对照药材的薄层色谱图谱也存在明显的差异。结论 所建立的方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的专属鉴别。     

比较两种黄柏组方二妙胶囊的抗炎作用

目的 研究由关黄柏和川黄柏组成的二妙胶囊对急性炎症模型的影响.方法采用组织胺诱发大鼠皮肤通透性增加、二甲苯诱发小鼠耳肿胀和角叉菜胶诱发大鼠足趾肿胀等急性炎症模型,观察两种黄柏组成的二妙胶囊对3种炎症模型的抗炎作用.结果 由关黄柏组方的二妙胶囊(A组)有抑制组胺所致大鼠皮肤通透性增加、二甲苯所致鼠耳肿胀、角叉菜胶诱发大鼠足趾肿胀等作用.由川黄柏组方的二妙胶囊(B组)仅有抑制二甲苯所致鼠耳肿胀的作用.同剂量下,B组作用弱于A组.结论 A组抗急性炎症作用强于B组.     

黄柏中18种无机元素的含量测定

目的建立黄柏中无机元素含量的测定方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了黄柏中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、Al、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。     

黄柏小檗碱对去卵巢大鼠骨质疏松症的作用

目的：研究黄柏小檗碱对去卵巢大鼠骨质疏松症的作用.方法：去卵巢以建立大鼠骨质疏松症模型,将大鼠随机分为假手术组、去卵巢组,尼尔雌醇组及低（10 mg/kg）、中（30 mg/kg）、高（90 mg/kg）剂量黄柏小檗碱组进行实验,每组10只.12周后,以比色法测定其血清钙、磷的浓度和碱性磷酸酶的活性,竞争放射免疫法测定血清中骨钙素、降钙素、甲状旁腺素及雌二醇的浓度;双能X射线骨密度仪测定大鼠股骨干骺端的骨密度.结果：黄柏小檗碱能够增加去卵巢大鼠子宫重量、股骨干骺端的骨密度和血清无机磷含量;降低碱性磷酸酶活性和甲状旁腺素浓度,增加血清雌二醇、骨钙素、降钙素浓度.结论：黄柏小檗碱对去卵巢大鼠骨质疏松症具有防治作用,其机制可能是抑制骨吸收、促进骨形成,促进雌二醇和降钙素合成.     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量及其道地性研究

目的测定川产黄柏中盐酸小檗碱的含量。方法采用HPLC法。结果与结论川黄柏中盐酸小檗碱的含量远远高于其在关黄柏中的含量,建议药典将二者作为两个种分别收载。秃叶黄皮树的盐酸小檗碱含量与黄皮树无显著的差异,且已成为川黄柏的主流商品,建议将秃叶黄皮树与黄皮树一起作为川黄柏收入药典。荥经产川黄柏具有独特的道地性;川黄柏的加工储存条件为60℃干燥,室温干燥保存。     

HPLC-UV法同时测定不同产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量

目的:建立不同产地黄柏中有效成分小檗碱和巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了十六个产地黄柏中小檗碱和巴马汀的含量.色谱柱:Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm):检测波长:345nm;温度:20℃;流动相:水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(67:33:0.3:0.8.v/v);流速:1mL·min~(-1).结果:建立了同时测定黄柏中小檗碱和巴马汀的高效液相色谱法,产自广西桂林的黄柏中小檗碱含量最高,产自那坡的黄柏中巴马汀含量最高.结论:本法简便、快速、准确,适用于黄柏中小檗碱和巴马汀的含量测定.     

栀子金花丸中黄连、黄柏薄层鉴别方法研究

目的建立栀子金花丸中黄连、黄柏薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法对栀子金花丸中黄连、黄柏进行鉴别,并对影响色谱分离效果的主要因素（样品处理方法、展开剂等）进行优化。结果与结论建立了专属性强、分离效果好的鉴别方法。该方法简便、重现性好,结果可靠,可用于黄连、黄柏的定性鉴别。     

染色黄柏中金胺O的检测方法研究

目的:对市售黄柏染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法:采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批市售黄柏样品进行定性、定量分析。结果:经检测8批市售品,有7批检出金胺O,其含量在20～110mg/100 g。结论:黄柏染色用化工染料为金胺O,本文建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求。