纯天然抗过敏剂粗糠柴中的查耳酮衍生物对NO生成的抑制作用

从传统用作驱虫和导泻之用的粗糠柴(Mallotus philippinensis)的己烷溶解部分中分离得到3个新的查耳酮衍生物(1～3),并研究了其对活性巨噬细胞产生NO的抑制作用。取自然干燥蒴果(500g),用丙酮室温提取,提取物(53.4g)混悬于水,用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取。正己烷部分上CC柱(Sephadex LH-20,氯仿-甲醇,1∶1),得4个部分(A1～A4)。A3部分(29.1g)上CC硅胶柱,用逐步增加极性的正己烷-氯仿洗脱,得6个部分(B1～B6)。B3部分(10.6g)上CC硅胶柱,用正己烷-氯仿洗脱,再经HPLC(SIL-06柱,100mm×20mm,正己烷-乙酸乙酯,4∶1)洗脱,得化合…     

381 假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘（Duranta repens）全植物（20kg）阴干后粉碎，用甲醇提取。提取物混悬于水中，用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析，用正己烷-氯仿（极性增强）洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇（9．8：0．2）部分上硅胶柱，用正己烷-乙酸乙酯（极、性增强）洗脱得到A、B部分。     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

Dracocephalum kotschyi中的类黄酮及其杀锥虫活性

唇形科青兰属植物Dracocephalumkotschyi生长在伊朗北部,作为传统药用植物用于治疗胃病、肝病、头痛等。本次从该植物中分离得到黄酮类化合物和迷迭香酸,并探讨了这些成分的杀锥虫作用。将D.kotschyi的干燥植株(1kg)切成小块,依次以乙酸乙酯和甲醇于室温提取,过夜,得到乙酸乙酯提取物(50g)和甲醇提取物(143g)。乙酸乙酯提取物(20g)上硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(19∶1,0∶1)洗脱,得6个部分(A～F)。D部分(7.9g)上硅胶柱以正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得4个部分(D-1～D-4)。D-3部分(1.6g)上硅胶柱以苯-乙酸乙酯(75∶25)洗脱得化合物1(62mg)以…     

苦参中的杀锥虫活性黄酮类化合物

研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=…     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

艾蒿中黄酮的抗肿瘤活性

采用生物活性指导分离,从菊科植物艾蒿(Artemisiaargyi)的地上部分得到6个黄酮(1～6),并对其抗肿瘤活性进行了研究。干燥的艾蒿地上部分(2kg)经甲醇(4L×2)室温提取24h。提取液合并浓缩,黑色残余物(85g)经硅胶急骤层析分离,用氯仿-甲醇梯度洗脱(99∶1→90∶10)。用法尼基蛋白转移酶(FPTase)抑制活性和硅胶薄层色谱(氯仿-甲醇95∶5)检测各洗脱部分。将含3%～5%甲醇的氯仿洗脱部分合并,浓缩后得到深黄色固体(350mg)。该固体溶于甲醇后上C18柱,用甲醇(10%→90%)洗脱,其中60%、70%甲醇洗脱部分抗大鼠FPTase活性最强。洗脱液合并上SephadexL…     

越南巴豆中4个ent-贝壳松烷型二萜

大戟科越南巴豆(Croton tonkinensis)在越南传统医药中用于治疗胃和十二指肠溃疡等疾病。研究发现其提取物具有抗炎和抗癌化疗活性,可抑制转录因子核因子кB(NF-кB)活化,其活性可能与ent-贝壳松烷二萜成分有关。本次从中分离得到4个新的ent-贝壳松烷型二萜。越南巴豆的干燥叶粉碎后,用甲醇提取,按照以往报道的方法分离。合并正己烷和二氯甲烷部分(59.2g),上硅胶柱,用正己烷、正己烷-乙酸乙酯(6∶1;3∶1;1∶1)和乙酸乙酯系统洗脱得到5个部分。正己烷-乙酸乙酯(1∶1)洗脱得到的第4部分(9.5g)上硅胶柱,经正己烷-乙酸乙酯(2∶1)洗脱得到6个部…     

草苁蓉中1个新的环烯醚萜类化合物

曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化…     

黄荆中的酶抑制剂木脂素类

黄荆(Vitex negundo)根的甲醇提取物在海虾致死试验中显示强细胞毒性,其氯仿提取物对脂氧合酶和乙酰胆碱酯酶有显著抑制作用。本次从中分离得到2个新的(1、2)和4个已知的木脂素(3～6)。黄荆根阴干切片后,于甲醇中浸泡10d,重复提取3次,合并提取液,减压回收溶剂。残余物(1.5kg)混悬于水中,依次用正己烷和氯仿提取。氯仿溶解部分(50g)上硅胶柱(70～270目),用正己烷-氯仿和氯仿-甲醇梯度洗脱,得到A～D部分,经反复柱层析,用己烷-乙酸乙酯(3∶1)洗脱得化合物1～6。化合物1为无定形白色固体,mp125℃,分子式C20H16O6,命名为negundins A。化合物2…     

牛角椒中的新成分去甲二氢辣椒盐

用已知方法从牛角椒(Capsicum annuum)新鲜果实中提取含油树脂,上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱。正己烷-乙酸乙酯(80:20)部分上反相硅胶柱,75％甲醇洗脱,得到含有化合物1的混合物。混合物经制备型HPLC纯化:采用ODS-H80柱,80％甲醇内加0.05M硝酸银为洗脱剂,流速8.0ml/min,荧光检测。具有特征峰的部分用氯仿萃取3次,无水硫酸     

木瓜果实中具有体外组织因子抑制活性的新三萜类化合物

组织因子(组织促凝血酶原激酶,TF)作为辅因子,激活内、外源性途径而促进凝血。为了从木瓜(Chaenomelessinensis)果实中分离TF抑制剂,从中得到4个化合物。干燥的木瓜果实(20kg)用甲醇提取3次。甲醇提取物(4.6kg)依次在正己烷(140g)、乙酸乙酯(350g)、正丁醇(973g)和水(2960g)中分配。乙酸乙酯提取部分于50%甲醇中分为50%甲醇可溶部分(79g)和不溶部分(223g)。50%甲醇可溶部分经反复SephadexLH-20柱层析,用甲醇-水(1∶1)洗脱,得到活性部分A(19g)和无活性部分B(38g)。活性部分A经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(5∶1∶0.1,3∶1∶0.1)洗脱,得到…     

阜康阿魏中倍半萜香豆素及其对NO产生的抑制作用

阜康阿魏(Ferula fukanensis)根的80%甲醇提取物可抑制脂多糖(LPS)诱导鼠巨噬细胞样细胞系中NO产生,本次从中分离得到4个新的倍半萜香豆素衍生物(1～3、5)。阜康阿魏干燥根(5.9kg)用80%甲醇提取,减压回收溶剂。提取物(44.8g)混悬于水中,依次用氯仿和乙酸乙酯提取。提取液减压回收溶剂,分别得到氯仿(272.4g)、乙酸乙酯(142.0g)和水部分(96.1g)。氯仿部分上硅胶柱,用己烷和乙酸乙酯洗脱,据TLC检测合并洗脱液,得到11个部分。正己烷-乙酸乙酯(90∶10)洗脱得到的第3部分进一步经柱层析和正相HPLC(己烷-乙酸乙酯,85∶15,流速9mL/min,紫外检…     

胡桃楸中新的α-四氢萘酮糖苷

从胡桃楸(Juglans mandshurica)的新鲜果实中分离得到5个新的α-四氢萘酮糖苷。胡桃楸新鲜果实(5kg)用水(10L)煎煮6h,过滤,滤液依次用同体积的己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取。正丁醇提取物(50g)上Diaion HP-20柱(60cm×11cm),用水、40%甲醇、80%甲醇和甲醇洗脱。40%甲醇部分蒸干(4g)后上反相柱(36cm×2.5cm,ODS),用40%、60%、80%甲醇和甲醇洗脱;40%甲醇部分蒸干(3g)后上Lobar RP-C18柱(32cm×2cm,30%甲醇)得到4个部分A～D。B部分(246mg)上硅胶柱(34cm×2cm),用氯仿-甲醇(84∶16)洗脱。主要部分6(348mg)经HPLC(20cm×150mm,Senshupak p…     

乌头块茎炮制品中的去甲二萜类生物碱化合物

〔英〕/Shim S…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(8).-999～1002 从毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeli)块茎炮制品中分离得到4个新的(3～5、8)和5个已知的去甲二萜类生物碱(1、2、6、7、9),并对其构型进行了确证。 取乌头块茎炮制品(7.1kg)粉碎,用甲醇室温提取5次,合并提取液,减压蒸干,用3%氨水与氯仿萃取。氯仿提取物(30g)上硅胶柱,用甲醇-氯仿梯度洗脱,得到10部分(I～X),进一步将第I部分上硅胶柱,用乙酸乙酯-甲醇(10∶0.3)洗脱,得到10个亚部分,各部分上硅胶柱,用环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10∶1∶0.2)洗脱,共得到9个化合物(1～9)。 新化…     

神草香叶爵床中1个新的p-醌-木脂体衍生物爵床酮

取神草香叶爵床(Justicia hyssopifolia)干燥叶(1500g),用乙醇回流提取,得干燥提取物(约200g),提取物经氯仿(85g)、乙酸乙酯(8g)、丁醇(24g)和水分离。其中丁醇提取部分真空干燥,上硅胶柱急骤层析,用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得70个部分,经薄层色谱分离分组,第31～70部分用乙酸乙酯-甲醇(50∶50)洗脱,得到化合物2(2mg)和已知化合物桧脂素。新化合物2为4-(1,3-苯并二氧醇-5-酰)-6-甲氧萘[2,3-c]呋喃-1,5,8(3H)-三酮,红色晶体(乙酸乙酯-正丁醇),mp114～115℃,分子式C20H12O7,命名为爵床酮。神草香叶爵床中1个新的p-醌-木脂体衍生物爵床酮@肖苏…     

甘菊叶和茎中新的愈创内酯

从甘菊(Chrysanthemumboreale)中分离得到2个新的化合物。干燥的甘菊叶和茎(3kg)用氯仿提取,氯仿提取物(116g)溶于氯仿后,用饱和乙酸铅溶液洗涤,除去叶绿素。用盐水洗涤有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得到深棕色残余物(102g)。残余物上硅胶柱,用氯仿洗脱,氯仿-甲醇[50∶1(6L);30∶1(3L);15∶1(1.5L)]梯度洗脱。氯仿-甲醇(15∶1)洗脱部分浓缩后得到深棕色残余物(8.2g)。残余物上硅胶柱,用氯仿-丙酮梯度洗脱。从该柱中得到的第27～36部分合并后挥干,再经TLC分离,依次用氯仿-甲醇(20∶1)和氯仿-丙酮(1∶1)洗脱,得到化合物1和2。新化合物1(13mg)…     

粗榧种子中的抗菌二萜

首次从粗榧(Cephalotaxusharringtonia)种子中分得到6个二萜成分,包括2个新的天然产物(1、2),同时检测了其体外抗微生物活性。粗榧种子(200g)依次用正己烷、氯仿、氯仿-甲醇(9∶1)和甲醇室温提取。提取物真空浓缩,分别得到3.3、2.4、1.2、23.0g残余物。氯仿残余物经甲醇提取,甲醇溶解部分真空浓缩,得到1.0g残余物。该残余物转移至SephadexLH-20柱,经甲醇洗脱,共收集得到30个部分。根据TLC(硅胶板,氯仿洗脱)结果,经HPLC(LiChrospher100DIOL柱,25cm×1.5cm,流速2.5mL/min)纯化分离,用正己烷-氯仿(4∶1)洗脱,得到化合物1～3、5、6。氯…     

花叶假杜鹃花中的环烯醚萜苷

花叶假杜鹃(Barlerialupulina)传统用作抗炎剂,可治疗虫蛇咬伤、单纯疱疹和带状疱疹。本次从该植物花中分离出1个新的环烯醚萜二糖苷(1)和8个已知的环烯醚萜葡糖苷(2～9)。干燥花叶假杜鹃花粉末(170g)依次用正己烷、氯仿和甲醇索氏提取。氯仿提取物(2.4g)上硅胶柱层析,经氯仿、氯仿-甲醇洗脱,每1L洗脱剂中增加0.5%甲醇,得到238个部分,经TLC检测后合并成11个部分。第6部分(氯仿-甲醇=95∶5,,1.6L312mg)再经柱层析,用氯仿-甲醇(97∶3)洗脱,得到化合物2、3。第11部分(2.4L,180mg)同样上柱层析,用氯仿-甲醇(95∶5)洗脱,得到化合物4。甲醇提取…     

日本香柏茎皮中具有抗促癌作用的二萜类化合物

曾从日本香柏(Thujastandishii)中分离得到2个具有显著抗促癌作用的labda型二萜15,16-双去甲-13-oxolabda-8(17),11E-二烯-19-酸、15-oxolabda-8(17),11Z,13E-三烯-19-酸。本次又从中分离得到6个二萜化合物,其中包括1个新化合物(1)。将日本香柏茎皮(5.3kg)的氯仿提取物(588.8g)上硅胶柱层析,分离得到13个组分(A～M)。组分B经硅胶柱层析,用正己烷-氯仿(1∶1)洗脱,得到的亚组分B-a再经硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物2(35.3mg)、3(22.1mg)。组分F经硅胶柱层析,用氯仿洗脱,得到一晶状体,经甲醇-氯仿重结晶,得到化合物5…