费休氏水分测定法的不确定度评定

目的：对药品检验中的费休氏水分测定法的不确定度进行评定。方法：根据对药品水分测定的标准操作规范（Chinese standard operating procedure for drug analysis，SOP），建立评价水分测定不确定度的计算模型，对水分测定中的各影响因素进行了考察。结果：分别计算各分量的不确定度，再计算出合成不确定度，并取K=2（置信概率95％）得出扩展不确定度。结论：滴定的水分量越小。结果的偏差越大；实验中被测样品中的含水量至少在10mg以上，才能得到可靠的结果。     

费休氏法测定头孢克肟片水分的不确定度评定

目的 建立费休氏法测定头孢克肟片水分的不确定度评定.方法 根据头孢克肟片水分测定公式,分析了测定结果的不确定度来源,对测定中的不确定度分量进行了评估.结果 计算出的合成标准不确定度为0.14％,扩展不确定度为0.28％.结论 本文建立的方法适用于费休氏法测定头孢克肟片水分含量的不确定度评定.     

费休氏水分测定法的不确定度分析

目的建立费休氏水分测定法的不确定度评定方法。方法建立费休氏水分测定的不确定度评定数学模型,计算各分量的不确定度,最后计算出合成不确定度及扩展不确定度。结果通过量化各分量的相对标准不确定度,计算出合成标准不确定度uc(x)=0.02%,取包含因子k=2(置信概率95%),得出扩展不确定度U(x)=kuc(x)=0.04%。结论该不确定度评定数学模型适用于一般样品的费休氏水分测定的不确定度评定与报告。     

费休氏法测定罗红霉素颗粒水分

目的:建立费休氏法测定罗红霉素颗粒水分方法。方法:样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果:测定结果与干燥失重法基本一致,平均回收率99.93%,RSD为0.31%。结论:该方法简便快速,定量准确,可作为罗红霉素颗粒水分测定方法。     

费休氏法测定水分的新探索

抗生素及其制剂的水分测定普遍采用费休氏法。水分测定的准确性对抗生素原料及其制剂的稳定性有直接的影响。在头孢噻肟钠原料水分测定的实践中,我们感到目前普遍采用的费休氏法有两个难以克服的误差:a 滴定瓶体积的限制,b 目视法比较确定终点。主要的是前者,滴定瓶大都使用5～10ml 的西林瓶或是20ml 管制西林瓶,要测试过程中由于体积的限制,决定了取样量只能在20mg～50mg 之间。费休氏液的消耗被限制在1ml 以内,空白溶剂的用量也只能在2～4ml,这样测定的结果所     

盐酸环丙沙星水分的双溶剂费休氏法测定

采用以甲醇为基本溶剂,水为辅助溶剂的双溶剂费休氏法,可准确测定盐酸环丙沙星中分子内和游离状态的全部水分。其平均回收率为１００．０５％,ＲＳＤ为０．２５％,为溶解特性类似的药品提供了可靠的水分测定。     

费休氏法测定阿莫西林颗粒水分

目的建立费休氏法测定阿莫西林颗粒水分方法。方法样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果平均回收率99.96%,RSD为0.49%。测定结果与干燥失重法基本一致。结论方法简便快速,定量准确,可作为阿莫西林颗粒水分测定方法。     

费休氏法测定红霉素类水分影响因素的研究

抗生素药品的含水量直接关系到药品的稳定性、安全性。抗生素药品一般较不稳定,吸湿后易致变质,还可引起毒性反应,必须控制一定限度的水分,因此准确测定其水分显得尤为重要。红霉素类药品水分测定各国药典及国内各试行标准大多采用费休氏测定法。但所采用的溶剂及标准所规定的水分限度尚未统一,为了考察哪种溶剂所得结果最准确,本文采用不同溶剂对红霉素类化合物(红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素)进行了费休氏法水分测定,并与真空干燥法结果相比较,现将实验结果报导如下。1　仪器与试药仪器:ＭｅｔｔｌｅｒＤｌ-67滴定仪。药品:红霉素…     

卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分

目的建立活血止痛胶囊中水分的测定方法。方法分别采用卡尔-费休氏法、甲苯法及气相色谱法测定水分。结果卡尔-费休氏滴定法的平均回收率为100.1%,RSD=0.3(n=6),三种方法测定的数据基本一致。结论卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分简便、准确、安全。     

卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分

目的建立参苓白术散中水分的测定方法。方法分别采用费休氏法和烘干法测定水分。结果卡尔-费休氏法的平均回收率为99.90%,RSD值为0.2%(n=6),两种测定法的数据基本一致。结论卡尔-费休氏法测定参苓白术散中的水分简便、快速、准确。     

HPLC法测定头孢曲松含量的不确定度评估

目的对高效液相色谱法(HPLC)测定头孢曲松含量的测量不确定度进行评估。方法采用HPLC法测定头孢曲松的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。结论本方法建立的数学模型合理、可靠。     

HPLC测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为5 mmol·L-1四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(30 mmol·L-1)-乙腈(90:10)(用磷酸调pH3.8);流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;进样20 μl.结果 头孢曲松的线性范围为0.08～0.50 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%;舒巴坦的线性范围为0.05～0.33 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%(n=6).结论 所建方法简便、快速,准确可靠,可作为本制剂质量控制的方法.     

高效毛细管电泳法测定注射用头孢曲松钠的含量

目的测定注射用头孢曲松钠的含量。方法采用高效毛细管电泳法,毛细管60cm×75μm,运行缓冲液为25mmol.L-1四硼酸钠(pH8.2),高压进样5s,分离电压20kV,温度25℃,检测波长254nm,头孢拉定为内标。结果头孢曲松钠在4~20μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.01%,RSD=2.13%(n=5)。结论所用方法简便、快捷、灵敏。     

罗红霉素胶囊中水分测定方法的考察

目的建立罗红霉素胶囊水分测定的方法。方法通过比较费休氏法和干燥失重法按中国药典方法测定样品中水分。结果两种方法测定结果基本一致,费休氏法平均回收率99.87%,RSD为0.24%。结论费休氏法更简便快速,定量准确,可作为罗红霉素胶囊水分测定方法。     

注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法的建立

目的建立测定注射用头孢曲松钠中抗氧剂2,6-叔丁基-4-甲基-苯酚(BHT)的HPLC方法。方法Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水(77∶23)为流动相,检测波长208nm,流速1.0ml/min,柱温为室温。结果色谱图中抗氧剂BHT与其他成分的分离度及其检出灵敏度完全满足检测要求,最小检出量为1.3ng。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

HPLC测定注射用长春西汀含量的不确定度评定

目的 评定HPLC测定注射用长春西汀含量的不确定度,确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检验检测工作中引起重视并及时纠正.方法 分析测量不确定度的来源,建立相关数学模型.并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 HPLC测定注射用长春西汀含量扩展不确定度为1.5％,含量范围为96.6％±1.5％(k=2).结论 对照品的称取和供试品溶液的配制是测量不确定度的主要来源,故在测定时应对其加以控制和关注.     

注射用前列地尔水分测定方法的建立

目的建立测定注射用前列地尔中水分的方法。方法以无水甲醇作为样品溶剂,用费休氏法测定前列地尔中的水分。结果方法平均回收率为100.62%,RSD为0.51%（n=9）。结论费休氏法简便、快捷、准确,可作为注射用前列地尔中水分的测定方法。     

HPLC法测定洛伐他汀含量的不确定度评估

目的：建立HPLC法测定洛伐他汀含量的不确定度评估的方法。方法：通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度的分量进行评估。结果：计算各分量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论：建立的不确定度评估方法可用于HPLC法测定洛伐他汀含量的不确定度评估。     

HPLC法测定注射用奥沙利铂含量的不确定度分析

目的分析HPLC法测定注射用奥沙利铂含量的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。方法通过建立HPLC法测定注射用奥沙利铂的含量的数学模型,分析测量不确定度因素来源,评估其不确定度。结果用HPLC法测定注射用奥沙利铂中奥沙利铂含量的扩展不确定度为U=1.54%（k=2）。结论建立的不确定度评估方法可用于HPLC法测定注射用奥沙利铂的含量的不确定分析。     

紫外-可见分光光度法测定维生素B_1片含量的不确定度分析

目的通过对维生素B1片含量测定结果的不确定度评定,建立药物片剂紫外-可见分光光度法含量测定不确定度评定的一般方法.方法分析来自于溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估.结果建立维生素B1片含量测定不确定度评定数学模型,计算各分量的不确定度,最后计算出合成不确定度.结论建立的不确定度分析与计算方法适用于片剂紫外-可见分光光度法含量测定不确定度评定.