溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中8种酯类化合物

目的探索和建立工作场所空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,经毛细管色谱柱DB-5MS分离,氢火焰离子化检测器检测的气相色谱法测定工作场所空气中8种酯类化合物。结果 8种酯类化合物线性关系良好,相关系数均 0. 999 6,检出限和定量下限分别为0.22～0.46和0.72～1.52 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.04～0.08和0.12～0.25 mg/m~3(以采集6.0 L空气计);解吸效率为76.6%～106.8%,批内、批间精密度分别为0.3%～2.9%和0. 2%～5.2%;样品在常温下至少可保存14 d。结论该方法简便快速,准确性好,灵敏度高,适用于工作场所空气中8种酯类有机物的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸乙烯酯

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯的溶剂解吸气相色谱检测方法。方法根据乙酸乙烯酯的理化性质和在工作场所空气中存在的状态,依据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GBZ 159-2004)和《职业卫生标准制定指南》对工作场所空气中有害物质采样和测定方法的要求,以5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气中乙酸乙烯酯,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱(DB-FFAP)分离,气相色谱-FID检测器测定;以色谱峰出峰时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙烯酯在9.30~120.90μg/ml范围内显现线性关系,相关系数>0.999;检出限为0.15 mg/m3;解吸效率为94.97%~96.45%;相对标准偏差为0.30%~0.52%。结论该方法的样品前处理使用二硫化碳溶剂解吸代替热解吸,简化样品处理技术并缩减成本,适用于工作场所空气中乙酸乙烯酯的检测。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

工作场所空气中9种酯类化合物的检测

目的:建立工作场所空气中9种挥发性酯类化合物的Tenax-TA吸附采样、热脱附-气相色谱检测方法。方法:用Tenax-TA吸附剂管按工作场所采样方法采集空气中挥发性酯类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果:9种酯类化合物检出限为0.5 ng~2.6 ng,最低检出浓度0.0005 mg/m3~0.0026 mg/m3;(采样体积1.0 L)。除乙酸乙烯酯相关系数为0.9987,其余8种酯类化合物相关系数均大于0.999;9种挥发性酯类化合物在低浓度组热脱附效率为93.8%~103.7%,RSDs为5.0%~7.5%;高浓度组热脱附效率为98.5%~106.7%,RSDs为1.1%~9.2%;9种酯类化合物的穿透容量除乙酸乙稀酯和乙酸乙酯分别为0.6 mg、0.9 mg外,其余均大于1.0 mg;稳定性试验中,9种酯类化合物在15 d内损失率为损失率小于10%。结论:该检测方法可用于工作场所空气中挥发性酯类化合物检测。     

工作场所空气中乙醇胺的离子色谱测定方法

以10 mmol/L甲磺酸作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的乙醇胺,经阳离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示,乙醇胺在2.5~30.0μg/ml范围内呈二次线性关系,相关系数为0.998;方法的检出限为0.09μg/ml,定量下限为0.30μg/ml。在采样体积为7.5 L时,工作场所空气中乙醇胺的最低检出浓度为0.12 mg/m3,最低定量浓度0.40 mg/m3。不同浓度的乙醇胺相对标准偏差为1.64%~3.79%,加标回收率为99.8%~101.6%。该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中乙醇胺的测定。     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯

目的:建立工作场所空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯热解吸气相色谱法测定方法。方法:活性炭采集空气中的乙酸甲酯及乙酸乙酯,在300℃用高纯氮解吸,在FFAP毛细管色谱柱上分离(FID)测定。结果:空气浓度在0~900 mg/m3时,回归方程为:乙酸甲酯Y=630139X-2431,r=0.9996;乙酸乙酯Y=553933X+1686,r=0.9998。最低检出限为:乙酸甲酯7.8×10-4μg/m l,乙酸乙酯9.0×10-4μg/m l;最低检出浓度(采集1.5 L空气样品)分别为:0.052 mg/m3和0.060 mg/m3;相对标准偏差(RSD):乙酸甲酯3.3%~6.6%,乙酸乙酯3.9%~5.7%;平均解吸效率为乙酸甲酯94.3%,乙酸乙酯91.8%;常温下样品至少可稳定7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯测定。     

便携式气相色谱-质谱法检测空气中甲硫醇和乙硫醇

目的建立便携式气相色谱-质谱法(GC/MS)测定工作场所空气中甲硫醇和乙硫醇。方法采用静态配气法,以高纯氮气为稀释气,配制不同浓度的甲硫醇和乙硫醇混合标准气体,便携式GC-MS手持探头直接采集、进样,便携式GC/MS检测,以保留时间和特征离子定性,选择离子峰面积定量。结果本方法甲硫醇和乙硫醇的线性范围分别为0.996~19.9 mg/m3和0.967~19.34 mg/m3,相关系数r分别为1.000和0.999,检出限分别为0.1和0.2 mg/m3。批内、批间精密度均≤10%,平均加标回收率为91.7%~109.8%。结论本方法操作简便、精密度好、准确度高,适用于工作场所空气中甲硫醇和乙硫醇的日常及应急检测。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立一种测定工作场所中磷酸的离子色谱法。方法工作场所空气中的磷酸用微孔滤膜采集,用水超声洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,用离子色谱仪检测。结果磷酸的保留时间为16.70 min,在1.00～10.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差在0.54%～3.70%,加标回收率为97.5%～103.0%。结论离子色谱法操作简单,重复性好,回收率、灵敏度均能满足工作场所空气中磷酸的检测要求。     

工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化物的离子色谱同时测定法

目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中盐酸、硫酸和氟化氢的方法。方法以多孔玻板吸收管采样,选择最佳仪器条件、合适的流动相,用离子色谱法测定盐酸、硫酸和氟化氢的含量。结果盐酸、硫酸、氟化氢的检出限分别为0．06、0．35、0．08mg／L,各物质的相对标准偏差均在4．36％以下,平均回收率在95．O％-102．2％之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,精密度好。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法.方法 空气中磷酸经微孔滤膜采集后,用去离子水洗脱,经色谱柱分离,电导检测器检测,用离子色谱法进行分离测定,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 方法 线性范围为0～20 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.95%～3.31%,洗脱效率为103.0%～109.6%,最低检出限为0.1 μg/ml(进样量20.0μl),若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.01 mg/m3.结论 该方法 采样方便,样品处理简单,灵敏度高,可靠性好,试验过程不需化学试剂,对环境无污染,可用于工作场所空气中磷酸的检测.

Abstract：

Objective To develop a method to determin phosphoric acid in the air of workplace by ion chromatography. Methods Phosphoric acid was collected by millipore filter and washed by deionized water then detected by ion chromatography. Results Linearity range of test was 0～20 μg/ml, relelive standard deviation (RSD) was 1.95%～3.31%, the elution efficiency was 103.0%～ 109.6%, determination limit was 0.1 μg/ml (when sample size was 20.01 ), concentration limit was 0.01 mg/m3(when the collected air was 75 L).Conclusion This method is convenient for air collection, simple, with high sensitivity and good precision, is a good method for determination of phosphoric acid in the air of workplace.     

工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中三氯氧磷(POCl3)的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的三氯氧磷用吸收液吸收后成为盐酸,用色谱柱分离、电导检测器检测,保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 三氯氧磷在0.72～5.76 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9999;方法 的检出限为0.12μg/ml.当采样体积为15 L时,工作场所空气中三氯氧磷的最低检出浓度为0.08 mg/m3.不同浓度的三氯氧磷相对标准偏差为3.3%～6.2%,回收率为97.8%～103.8%.样品在室温下至少可保存7d.结论 该方法 各指标符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法 >的要求,适用于工作场所空气中三氯氧磷的检测.

Abstract：

Objective To establish a ion chromatography method for determination of phosphorus oxychloride in the air of workplace. Method The phosphorus oxychloride in the air of workplace was collected by absorb liquid and turned into hydrochloric acid, then separated in column and detected with conductivity detector, qualified by elution time and quantified by peak height or peak area. Results The linear range of phosphorus oxychloride in air of workplace was 0.72～5.76 μg/ml with its correlation coefficient 0.9999. The detecting limit of the method was 0.12 μg/ml. The smallest detecting concentration of the method was 0.08 mg/m3 for 15 L sampling air. Relative standard deviation was 3.3%～6.2% and the recovery was 97.8%～ 103.8%.The sample could be resaved at room temperature at least for seven days. Conclusion The indicators of the method correspond GBZ/T 210.4-2008. It is a good method to determine phosphorus oxychloride in the air of workplace.     

离子色谱法测定尿中甲酸的含量

目的 建立一种简单、准确的检测方法,用于甲醇中毒尿样中甲酸的快速定量分析。方法 取尿样稀释、过膜,采用万通881型离子色谱仪进行分析,淋洗液为0.5 mmol/L H₂SO₄溶液,待测物分离柱为Metrosep Organic Acids有机酸交换柱,检测器为电导检测器。结果 尿中甲酸的方法检出限为0.2 mg/L,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率在98.2%~102.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.8%~4.7%之间。结论 该方法前处理简单,选择性好、准确度高、精密度好,适合尿液中甲酸的快速定量测定,可为甲醇中毒调查和治疗提供参考数据。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定果汁中的乳酸、富马酸和柠檬酸

目的 建立离子色谱法同时测定果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的分析方法。方法 样品经Ion PAC AS19 型分析柱（250 mm×4 mm）分离,流速为1.00 ml/min,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,洗脱后经抑制型电导检测器检测。结果 乳酸、富马酸和柠檬酸的线性范围分别为0.5～50.0、0.02～5.0和0.2～25 mg/L,相关系数分别为0.9985,0.9999和0.9992,方法检出限分别为0.04、0.01和0.03 mg/L,加标回收率为89.9%～112.5%,相对标准偏差为3.98%～6.99%（n = 6）。结论 该方法灵敏度高,操作简便快捷,适用于果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的同时测定。