人参中的人参皂苷高速逆流色谱法分离

目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min-1,仪器转速为950 r.min-1,检测波长254 nm,并利用高效液相色谱对分离所得到的组分与标准品进行对照,确定单体皂苷。结果应用高速逆流色谱技术一次性分离得到Re、Rg1、Rg33个人参皂苷单体化合物,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱分离单体化合物具有迅速、简单、重复性好的特点。     

高速逆流色谱法分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的研究

目的以川续断的干燥根为原料,建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的方法。方法川续断醇提物先经过AB-8大孔树脂富集目标物质。然后,以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶1∶4,v/v)为溶剂体系,轻相为固定相,重相为流动相,主机转速800 r/min,流速3.0 ml/min,ELSD检测,利用半制备型HSCCC分离纯化续断皂苷Ⅵ。结果经过大孔吸附树脂富集-高速逆流色谱法分离后,从200 mg川续断提取物中一次性得到续断皂苷Ⅵ75 mg,经HPLC检测其纯度为98.5%。结论本方法快捷简便,重复性好,为大批量制备生产川续断中续断皂苷Ⅵ提供了参考。     

高速逆流色谱法分离白鲜皮中化学成分条件的优化

目的优化高速逆流色谱分离白鲜皮中的化学成分。方法选择正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水(1∶1∶1∶1,V/V)系统对白鲜皮85%乙醇提取物进行分离,上相作为固定相,下相作为流动相,流速为1.3 ml/min,仪器转速1 200 r/min。结果分离得到两个单体化合物白鲜碱和黄柏酮,经高效液相(HPLC)检测纯度均达到99%以上。结论该方法简单、快速、容易操作,可为提纯制备高纯度的化学对照品提供新途径。     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分.本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.实验结果表明:采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:5:5)作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%、99.1%.该法具有制备量大、分离效率高等优点.     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

高速逆流色谱法分离岩黄连中的生物碱类成分

目的:从岩黄连的粗提物中快速分离生物碱类成分。方法:采用高速逆流色谱技术,以正丁醇-乙酸乙酯-水-甲酸(5∶1∶5∶0.01)和正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(5∶5∶1∶9∶0.05)作为两相溶剂系统分离岩黄连中的主要生物碱。结果:经过连续三次色谱分离,从岩黄连的正丁醇粗提物(300 mg)中得到6个纯度较高的生物碱,分别为:scoulerine(3.6 mg,质量分数:71%)、isocorydine(9.2 mg,质量分数:92%)、dehydrocheilanthifoline(5.5 mg,质量分数:85%)、dehydrocavidine(7.5 mg,质量分数:76%)、palmatine(20.4 mg,质量分数:90%)、berberine(20.9 mg,质量分数:97%)。结论:采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的生物碱,省时、方便、产物得率和纯度较高。     

高速逆流色谱法分离制备独活中蛇床子素

目的:以独活粗提物为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度蛇床子素。方法:利用超高效液相色谱(UPLC)分析并优化溶剂体系,选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3 m L·min-1,主机转速850 r·min-1,进样量200 mg,检测波长323 nm。所接收馏分在50℃减压浓缩,得到蛇床子素单体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用UPLC测定其纯度。结果:蛇床子素一次制备量为6.6mg,纯度达到97.1%。结论:高速逆流色谱技术操作简单,分离快速高效,一次制备量大,可以用于独活中高纯度蛇床子素的分离制备。     

高速逆流色谱分离茶叶中咖啡因和茶碱

高速逆流色谱(h igh-speed countercurrentchrom atography,HSCCC)是利用多层螺旋管行星式运动形成的特殊离心力场来实现两溶剂相在管柱里的单向性流体动力学分布状态,以使流动相在高速穿过管柱时保证固定相在管柱里达到较高的保留值,同时促进了两相间的充分混合和逆流传递。这种分离体系对不同物理性质的广泛溶剂系统具有较强的适应性,能够采用多样的体系条件和操作方式,因此逆流色谱在稀有金属、天然药物以及蛋白质的分离、纯化等很多方面有广泛的应用[1~3]。本实验采用HSCCC对茶叶中咖啡因和茶碱实现分离,同时考察相关因素的影响。1…     

硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯

目的 以羌活的根和根茎为原料,建立硅胶柱色谱-高速逆流色谱(HSCCC)法制备分离羌活中佛手柑内酯的方法.方法 羌活粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,富集目标化合物;组分Q5再经过HSCCC分离,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶4∶5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相;经气-质及核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构.结果 经过HSCCC分离后,从300 mg Q5样品中一次性分离得到佛手柑内酯37.6 mg,经HPLC检测其质量分数达到99.1％.结论 该方法操作简便、高效,为制备高纯度的佛手柑内酯提供了一条新途径.     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法.方法 实验采用90%乙醇、微波功率850 w的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇一醋酸乙酯-水(2:3:5)的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水(70:30);色谱柱Shim-pack VP-Ods(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);体积流量1.0 mL/main;检测波长230 nm.结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%.经逆流色谱分离制备得到20.52 mg质量分数为98.8%的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%.结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法.     

小木通木脂素成分研究

目的：研究小木通Clematis annandii Franeh．的化学成分。方法：采用柱色谱进行分离纯化．通过理化方法和光谱分析鉴定化合物结构。结果：从小木通木质藤茎的乙醇提取物中分得9个木脂素成分．分别鉴定为armandiside(1)，liriodendrin(2)，( )pinoresinol 4，4′-O-bis-β-D—glucopyranoside(3)，( )-pinoresinol 4′-O-β-D-glucopyranoside(4)，( )-syfinga-resinol 4′-O-β-D-glueopyranoside(5)，( )-lariciresinol 4，4′-O-bis--β-D-glueopyranoside（6)，( )-lariciresinol 4-O-β-D-glueopyranoside(7)，( )-lariciresinol 4′-O-β-D-ghcopyranodde(8)，salvadoraside(9)。结论：化合物1为新化合物，化合物2～9均为首次从该植物中分得。     

绿粉藁本的化学成分研究

从伞形科绿粉藁本Ligusticum glaucescensFranch.根茎的甲醇提取物中分离出4个化合物,分别鉴定为Levistolide A,藁本内酯(L igustilide),P leuch iol和阿魏酸(Feru lic ac id),均为首次从该植物中分得。     

贵州獐牙菜化学成分研究

从贵州獐牙菜Swerlia kauitchensis中分离鉴定出齐墩果酸、胡萝卜苷、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮等10个化合物.均为首次从该植物中分得.     

狭叶落地梅化学成分的研究

目的 研究狭叶落地梅Lysimachia paridiformis Franch.var.stenophylla Franch.的化学成分.方法 采用多种分离技术对狭叶落地梅乙醇提取物的氯仿层和水层部分进行分离和纯化,根据其理化常数和光谱数据进行结构鉴定.结果 从狭叶落地梅的全草中分离得到6个化合物,经鉴定为β-谷甾醇(I)、胡萝卜苷(Ⅱ)、Alternariol (Ⅲ)、2, 5-二羟基苯甲酸甲酯(Ⅳ)、Alternariol monomethyl ether (V)、华中冬青素(Ⅵ).结论 化合物Ⅰ~Ⅴ均为首次从该种植物中分离得到.     

藏药“嘎布得罗”化学成分研究

目的 研究藏药“嘎布得罗”(毛翠雀全草)中的化学成分,为其药效成分及作用机制深入研究奠定基础.方法采用甲醇提取、不同极性有机溶剂萃取,获得氯仿萃取部位;采用正相硅胶、反相硅胶、Sephadex-20等现代色谱技术进行分离纯化,综合运用质谱(MS)及核磁共振光谱(1H-NMR、13C-NMR)等现代波谱学方法和技术进行化合物的结构鉴定.结果从毛翠雀的氯仿部位分离得到5个舍氮有机化合物,其中3个二萜类生物碱:2-羟基-11,13-二乙酰基海替生碱(1)、hetisinone(2)和browniine(3);1个阿朴菲类生物碱:异波尔定碱(4);腺苷(5).结论化合物4和5为首次从该属植物中分离得到,全部5个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

云南松松塔中挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的研究云南松松塔中挥发性成分的化学组成。方法采用水蒸气蒸馏法提取云南松松塔中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对云南松松塔挥发性成分进行分离和鉴定。结果确定了其中20个组分的化学结构,并得到相对含量。结论云南松松塔挥发油中主要含有异长叶烯、石竹烯氧化物、α-蒎烯等物质。     

小木通茎的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究小木通Clematis armandii茎的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱分离,Sephadex LH-20及重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析化合物结构。结果从小木通的茎中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ)、3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(Ⅱ)、5α-豆甾烷-3β,6α-二醇(Ⅲ)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、葡萄糖(Ⅵ)、正二十二烷酸(Ⅶ)、5-羟甲基-2-呋喃醛(Ⅷ)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(Ⅸ)和阿魏酸(Ⅹ)。结论除Ⅴ外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

条纹龙胆的化学成分研究

目的:对条纹龙胆的化学成分进行分离与鉴定。方法:利用重结晶、柱层析(硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶LH-20)等方法分离及纯化,并运用MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定其结构。结果:从条纹龙胆中分离得到8个化合物,分别为:desoxyloganin(1)、Gmephiloside(2)、5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(3)、(+)-8-hydroxypinoresinol(4)、3S,5R,6R,9S-tetrahydroxymegastigmane(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、阿魏酸(7)、熊果酸(8)。结论:上述化合物均为首次从该植物中分离得到。     

滇越金线兰化学成分研究

目的:研究滇越金线兰石油醚部位的化学成分。方法:采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及制备薄层方法对滇越金线兰石油醚部位进行分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。结果:从该植物石油醚萃取部位分得6个化合物,分别鉴定为:木栓酮(1)、Sorghumol(2)、5α,8α-过氧麦甾-22-烯-3β-醇(3)、硬脂酸(4)、十八烷(5)、表木栓醇(6)。结论:其中,化合物1、2、4为首次从该植物中得到,化合物3、5、6为首次从开唇兰属植物中分离得到。     

川芎化学成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的化学成分。方法溶剂提取,色谱分离,光谱鉴定化合物结构。结果从中分离得到了6个化合物,经结构鉴定为:芥子酸(sinapic acid,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sistosterol,Ⅱ)、Z-6,8’,7,3’-二聚藁本内酯(Z-6,8’,7,3’-diligustilide,Ⅲ)、阿魏酸(ferulic acid,Ⅳ)、4-羟基-3-丁基苯酞(4-hy-droxy-3-butyl-phthalide,Ⅴ)、孕烯醇酮(pregnenolone,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。