正交试验设计法优选川楝子中川楝素的超声提取工艺

目的:对川楝子中川楝素进行超声提取工艺考察.方法:以川楝子为原料,通过对川楝素含量测定,采用L9(34)正交试验设计,研究了甲醇浓度、超声时间、固液比、超声功率对川楝素提取率的影响,获得川楝素的最佳提取方法.结果:影响川楝素提取率的主次因素是甲醇浓度＞固液比＞超声时间＞超声功率,川楝子中川楝素的超声提取工艺所得最优组合是70％甲醇,提取40 min,固液比为1∶30,超声功率250 W,川楝素的平均提取含量为1.5485 mg/g,RSD为1.8％.结论:建立的方法简便、可靠,重复性好,可为川楝子的全面研究提供一定数据参数.     

RP—HPLC法测定川楝子药材中川楝素的含量

目的:建立川楝子药材中川楝素的HPLC含量测定方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×150mm,5 μm),乙腈-水(35:65)为流动相,检测波长:210nm,流速:1.0ml/min,测定川楝素.结果:川楝素平均回收率为95.7%,RSD=1.91%(n=6).结论:12批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于川楝子药材中川楝素的含量测定.     

RP-HPLC法测定川楝子药材中川楝素的含量

目的:建立川楝子药材中川楝素的HPLC含量测定方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×150mm,5 μm),乙腈-水(35:65)为流动相,检测波长:210nm,流速:1.0ml/min,测定川楝素.结果:川楝素平均回收率为95.7%,RSD=1.91%(n=6).结论:12批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于川楝子药材中川楝素的含量测定.     

HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量

目的:对比HPLC-MS,采用HPLC-ELSD建立适宜于川楝子中川楝素测定的新方法。方法:采用HPLC-ELSD,色谱柱:Agilent Eclipse XDS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69),流量:1.0 mL·min~(-1),柱温:35℃,检测器漂移管温度:95℃,气体流速:2.8 L·min~(-1),测定了12批不同产地川楝子中川楝素的含量。同时采用HPLC-MS法,仪器为岛津LCMS-8040,色谱柱为InertSustain~(TM)C_(18)(50 mm×2.1 mm,2μm),分析条件照《中华人民共和国药典》2010年版一部"高效液相色谱-质谱法"(附录ⅥD和附录ⅨJ),测定12批不同产地川楝子中川楝素的含量。结果:在本研究HPLC-ELSD法条件下,川楝素在3.78~47.25μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.43%,RSD=1.44%(n=9),对比HPLC-MS法测定结果,方差分析显示两测定方法结果差异无统计学意义。结论:本研究首次建立了HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量的方法,该方法快速、准确,适用于川楝子中川楝素的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定苦楝皮、川楝子及其制品中川楝素含量

目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z 573→531和m/z 573→425,川楝素在50~1000 ng·m L~(-1)线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g~(-1)。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。     

川楝子不同药用部位的川楝素含量研究

目的以川楝子中主要药效和毒性成分川楝素为指标,测定川楝子不同部位中川楝素的含量,为"肉核分离"入药提供依据。方法将川楝子皮、肉、核分离后,采用HPLC法对不同产地的川楝子及其各部位的川楝素含量进行分析。结果川楝子果核中不含川楝素,果肉中川楝素含量较果皮高,不同产地的川楝子及其各部位川楝素含量不同。结论肉核中川楝素的含量差别较大,提示川楝子传统的"肉核分离"入药具有一定的科学内涵。     

UPLC-MS法快速测定川楝子中川楝素的含量

目的:建立UPLC-MS法快速测定川楝子中川楝素的含量,对市售中药材川楝子进行川楝素的定量分析及评价。方法:采用超声波提取法及超高效液相色谱-质谱法。色谱柱:WATERS BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈-0.01%甲酸水溶液(31∶69),流速:0.5mL·min~(-1);柱温:30℃,进样量:2μL,离子源:电喷雾(ESI)离子源,检测模式:负离子选择离子模式(SIR)。结果:川楝素的超声提取时间为30min,仪器分析时间为5min。优化的UPLC-MS质谱条件下川楝素在0.32~32.34μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.995 9;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为97.3%,RSD为4.8%(n=9);市售10批川楝子中川楝素的含量范围为0.07%~0.24%。结论:该方法快速、简便,提取回收率高,重现性好,适用于川楝子中川楝素含量的快速测定,为川楝子的品质评价及质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定蒙成药三子散中川楝素含量

目的:用HPLC-UV法建立蒙成药三子散中川楝素含量测定方法。方法:参照《中国药典》2015年版川楝子中川楝素含量测定方法,采用HPLC-UV法建立三子散中川楝素含量测定方法,测定三子散中川楝素的含量。摸索色谱条件,并开展方法学考察。结果:色谱条件确定为:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C8柱);以乙腈-水(40∶60)为流动相;柱温为40℃;检测波长为210 nm。方法学考察表明该方法有较好的精密度、准确度、重复性,在本研究条件下,川楝素在0.2~4μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论:本研究建立了HPLC-UV测定蒙成药三子散中川楝素含量的方法,在该色谱条件下,色谱峰分离与色谱表现呈现对温度敏感的结果。建立的方法灵敏、快速、准确,适用于三子散中川楝素的含量测定。     

不同炮制方法对川楝子中川楝素和异川楝素含量的影响

目的:通过HPLC法比较川楝子不同炮制品中川楝素和异川楝素含量的差异。方法:采用HPLC法对川楝子生品及各炮制品,以川楝素和异川楝素作为指标,进行含量测定。色谱条件:色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长210 nm;柱温35℃;进样量10μL;流速1.0 m L/min。结果:炒品相对其他炮制品种而言,川楝素和异川楝素含量较高。结论:不同炮制方法中,炒品中川楝素和异川楝素含量下降幅度最小。     

正交法优选川楝子最佳清炒工艺

目的:优选川楝子最佳炮制工艺,为其规模化生产提供实验数据。方法:运用HPLC测定指标成分川楝素的含量,根据单因素考察确定的炒焦主要因素及水平,采用正交设计法对炒焦川楝子工艺进行研究。结果:小规格川楝子药材,在200℃下炒制16 min为最佳炒焦条件。结论:该炮制工艺简单稳定性好,合理可靠。     

商品川楝子的品质评价

目的:分析评价商品川楝子的品质。方法:采用HPLC法分析不同来源川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量,并建立其指纹图谱。结果:不同来源川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量及其HPLC指纹图谱均具有一定差异。结论:以有效成分定量分析结合指纹图谱整体分析的模式评价商品川楝子的品质,对控制药材质量、确保临床疗效具有实用价值。     

中药川楝子研究进展

通过对近年来国内外川楝子相关研究文献的整理和分析,分别概述了川楝子化学成分、药理作用及其毒性与代谢组学的最新研究进展。据统计,到目前为止从川楝子中共分离鉴定了挥发油类成分42个,楝烷型三萜及柠檬苦素类化合物6个,黄酮类化合物9个,其他成分33个。川楝子的药理活性研究包括驱蛔杀虫、抗肿瘤、抗病毒、呼吸抑制、抗氧化、抑制破骨细胞、镇痛等作用。川楝子具有一定的药物毒性,作者从吸收与代谢角度阐明了川楝子配伍减毒机制,揭示了其配伍减毒的合理性和科学内涵。川楝子作为传统中药临床应用十分广泛,目前国内外对其药理作用的研究主要集中在楝烷型三萜及柠檬苦素类化合物,但对于其药效物质基础的系统研究则较为有限。为使川楝子安全、有效的应用于临床,建议将血清药物化学和PK/PD结合进行综合分析,寻找其体内药效物质基础。     

白芍对川楝子减毒作用机制研究

目的:通过配伍中药白芍考察对川楝子的减毒效应及其机制,以探求减轻川楝子肝毒性的中药复方减毒配伍规律.方法:SD大鼠,分组,单次灌服蒸馏水或川楝子、川楝子+白芍,放射免疫法检测肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)含量、免疫组化法检测核转录因子-κB(NF-κB)、ICAM-1蛋白表达.Western-blot法检测caspase-3、bcl-2基因表达.结果:白芍与川楝子配伍应用后,能够对抗肝组织TNF-α、IL-6水平的提高(P<0.05或P<0.01),能对抗肝组织NF-κB、ICAM-1蛋白表达的增强(P<0.01);能够调节肝组织caspase-3、bcl-2的基因表达.结论:白芍能对抗川楝子导致的肝损伤,其减毒机制是该药可以减轻肝组织炎症反应,并与调节肝细胞坏死相关基因caspase-3、Bcl-2的表达有关.     

川楝子药材中川楝素的薄层色谱鉴别

目的 研究川楝子药材专属性对照品并对药材进行鉴别.方法 采用水提、醋酸乙酯萃取,氨试液除去杂质,以川椽素为对照,采用薄层分离法对12批川楝子药材进行鉴别.结果 12批药材均检出川楝素.结论 方法简单、可靠、重复性好.     

不同川楝子炮制品的比较研究

目的分析川楝子不同炮制品的质量差异,据此确定优质炮制品种。方法通过高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱Agilent zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲酸(30:70:0.5);检测波长210 nm;柱温35℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL)测定不同炮制品中的川楝素含量,结合其水提物和醇提物含量(加权比例川楝素:水提物:醇提物为40:30:30(%)),综合评价质量差异。结果醋制品的各项主要指标及综合评分明显优于其他炮制品种。结论在上述比较的炮制方法中,醋制法是最佳炮制方法。     

苦楝肉膏治疗甲癣18例

甲癣是浅部真菌病中最顽固难治的一种,笔者采用局部苦楝肉膏配合口服抗真菌药物治疗,收到良好的效果.     

川楝子中肝毒性成分的快速筛查研究

使用荧光探针FDA标记的HepG2细胞模型及细胞荧光显微图像自动分析法,对川楝子的23个化学组分进行快速筛查,发现5个组分具有明显毒性.对其中的2个组分进行液质联用分析,推测鉴定了10个化学成分,制备并鉴定出其中3个成分的分子结构(meliasenin B,trichilinin D,1-O-tigloy-l-O-debenzoylohchinal).进一步实验研究发现,这3个成分对HepG2细胞呈量-毒关系,提示川楝子中这些成分可能引起肝毒性.     

川楝子提取物体外抗单纯疱疹病毒1型活性的实验研究

目的在体外研究川楝子提取物抗单纯疱疹病毒1型(HSV-1)的作用。方法以Vero细胞为宿主细胞,阿昔洛韦为阳性对照药物,通过观察细胞病变效应(CPE)与空斑减数实验测定川楝子提取物抗HSV-1活性,计算其IC50与治疗指数,并从药物对病毒的直接灭活作用、对病毒吸附的影响及对病毒穿膜的影响三个方面初探川楝子提取物抗HSV-1活性的机理。结果川楝子提取物能明显抑制HSV-1的致病变作用,其IC50为18.26μg/mL,TI值为18。研究显示,川楝子提取物在体外对HSV-1直接灭活的效果明显,而对HSV-1吸附与穿入细胞的抑制作用较差。结论川楝子提取物在体外有明显的抗HSV-1感染作用,且主要是通过直接灭活HSV-1而发挥作用。