复方紫草解毒软膏的质量标准研究

目的：建立复方紫草解毒软膏的质量标准。方法：采用薄层色谱(TLC)法对复方紫草解毒软膏中的紫草、黄连、大黄和鸡血藤药材进行鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定复方紫草解毒软膏中芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量,色谱柱为Gemini^?-C₁₈110?(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260、516、254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：TLC鉴别紫草、黄连、大黄和鸡血藤具有很好的分离效果。芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚分别在3.928～62.848μg/mL(r=0.999 4)、4.064～65.024μg/mL(r=0.999 5)、3.296～52.736μg/mL(r=0.999 4)、3.66～58.56μg/mL(r=0.999 6)、3.44～55.04μg/mL(r=0.999 2)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的平均加样回收率分别为99....     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。     

RP-HPLC法同时测定肾康注射液中5种蒽醌类成分

目的建立一种同时测定肾康注射液(大黄、丹参、红花、黄芪)中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚方法。方法采用三氯甲烷萃取和RP-HPLC检测,Stamsil-BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%的磷酸水梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为440 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2.6～130μg/mL(r=0.999 6)、2.67～53.4μg/mL(r=0.999 1)、3.38～67.6μg/mL(r=0.999 3)、6.16～61.6μg/mL(r=0.999 2)、0.32～5.44μg/mL(r=0.999 3)内具有良好的线性关系,加样回收率分别在101.3%、97.9%、103.7%、96.7%及102.4%。结论本方法操作简单、省时、结果准确,重复性好,适用于肾康注射液的质量控制。     

凉膈丸定性定量方法研究

目的凉膈丸的定性定量方法研究.方法采用TLC法对制剂中的黄芩、栀子进行定性鉴别;用HPLC对制剂中的大黄药材进行含量测定.色谱柱Alltima ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5um);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸(404020);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254nm.结果TLC法能对黄芩、栀子进行专属性定性分析;大黄酸在(0.055 86～0.558 6)μg范围内线性良好,r=0.999 6,平均回收率100.79%,RSD=1.04%(n=6);大黄素在(0.079 8～0.798 0)μg范围内线性良好,r=0.999 7,平均回收率102.64%,RSD=1.53%(n=6);大黄酚的含量在(0.063 84～0.638 4)μg范围内线性良好,r=0.999 8,平均回收率103.20%,RSD=0.82%(n=6).结论所建立的方法可准确的进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,可有效控制凉膈丸的质量.     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法A lltim a C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸(87∶13);流速:1 m l/m in;检测波长:254 nm。结果大黄素的线性范围为0.096~0.576μg(r=0.999 9),平均回收率为99.29%,RSD为0.63%;大黄酚的线性范围为0.078 4~0.470 4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD为1.52%。结论该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。可作为样品的检测方法。     

消定巴布膏剂的质量控制方法研究

目的：建立消定巴布膏剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、冰片、儿茶进行鉴别;采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果：在TLC中以大黄、冰片、儿茶对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、大黄、儿茶。HPLC色谱法能准确测定出制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.019～0.189μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为98.65%（RSD为0.54%）,大黄酸在0.024～0.24μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.24%（RSD为0.82%）,大黄酚在0.019～0.191μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为98.14%（RSD为0.98%）。结论：所建立的方法简单可行,能快速准确地对消炎止痛巴布膏进行鉴别和含量测定。     

茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。     

二黄颗粒质量标准研究

目的:建立二黄颗粒剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别二黄颗粒中的黄芪、大黄、土茯苓;采用高效液相色谱法测定颗粒中黄芪甲苷和胡芦巴碱的含量。结果:黄芪、大黄、土茯苓的TLC图谱斑点清晰,分离度良好,专属性强,阴性对照无干扰;黄芪甲苷、胡芦巴碱分别在1.26~20.16μg(r=0.999 6)和0.126~5.040μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.82%(RSD为0.91%)和99.09%(RSD为2.15%)。结论:所建方法定性专属性强、定量准确度高,适用于二黄颗粒的质量控制。     

HPLC法测定祛瘀清热颗粒剂中蒽醌类成分

目的 建立祛瘀清热颗粒剂(大黄、桃仁、桂枝、山楂、炙甘草等)中5种蒽醌类成分的同时测定方法.方法 采用高效液相色谱( HPLC)法.Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸(79:21),体积流量为1.00 mL/min,检测波长为254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.45～28.40 μg/mL(r=0.9998)、0.40 ～25.20 μg/mL(r=0.999 8)、0.59～37.40 μg/mL(r =0.999 8)、1.08～68.80 μg/mL(r=0.9998)和0.22～14.00 μg/mL (r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.11％、99.04％、97.82％、99.67％和98.63％,RSD分别为2.58％、1.75％、1.59％、0.94％和2.07％.结论 建立的HPLC方法快速、简便、准确,能同时检测祛瘀清热颗粒剂中5种蒽醌类成分,可为祛瘀清热颗粒剂的质量控制提供参考.     

HPLC波长切换法同时测定黄芩-甘草药对中9种成分含量

目的建立HPLC同时测定黄芩-甘草药对中芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素含量的方法,探讨黄芩-甘草配伍前后这9种主要成分含量变化规律。方法采用Phenomenex Synergi Polar-RP 80A色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min,柱温35℃,通过梯度洗脱和多波长切换技术,测定黄芩-甘草药对配伍前后9种主要成分的含量。结果芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的线性范围分别为0.0325~1.0400μg(r=0.9999)、0.0509~1.6300μg(r=0.9999)、0.0078~0.2480μg(r=0.9999)、0.4369~13.9800μg(r=0.9998)、0.0403~1.2900μg(r=0.9999)、0.0784~2.5100μg(r=0.9999)、0.0254~0.8120μg(r=0.9999)、0.0856~2.7400μg(r=0.9997)、0.0043~0.1390μg(r=0.9997)。黄芩和甘草配伍后,芹糖甘草苷含量升高(P<0.01),甘草苷含量降低(P<0.01),其他成分含量无明显变化。结论本研究建立的方法稳定、准确,可为黄芩-甘草药对及其制剂的质量评价和控制提供依据;黄芩-甘草配伍后部分成分含量发生变化。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中射干苷、绿原酸和苦参碱

目的 采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法.方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液(20∶80)(射干苷)、甲醇-0.4％磷酸溶液(35∶65)(绿原酸)和乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至8.0)(20∶80)(苦参碱)为流动相,检测波长265 nm(射干苷)、327 nm(绿原酸)和210 nm(苦参碱),柱温30℃,体积流量0.8mL/min.结果 射干苷、绿原酸和苦参碱分别在0.04 ～2.01 μg(r =0.999 9)、0.08～4.05 μg(r=0.999 9)和0.20 ～5.01 μg(r =0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.6％(RSD为1.64％)、99.9％(RSD为1.86％)和99.0％(RSD为1.81％).结论 本法简便可行,结果准确,无干扰,可用于抗病毒颗粒的质量控制.     

龙葵银消片质量标准的研究

目的建立龙葵银消片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC法)对龙葵银消片中的紫草、山药的主要有效成分进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法(HPLC法)测定龙葵银消片中白芷的主要有效成分欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果紫草、山药薄层图谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测得的欧前胡素与异欧前胡素分离度良好,阴性对照样品无干扰,欧前胡素在0.112 5～1.800 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;异欧前胡素在0.096 44～0.964 4μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;样品溶液在室温放置8 h和4℃冷藏放置48 h内比较稳定,平均加样回收率欧前胡素为97.20%(RSD=2.11%,n=6),异欧前胡素为98.06%(RSD=0.90%,n=6)。结论该方法简便、快速,回收率高、专属性好、测定结果准确可靠、重现性好,可用于龙葵银消片的质量标准控制。     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

调经化瘀丸质量标准研究

目的建立调经化瘀丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对香附、当归、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷,YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸（14∶86）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果薄层色谱鉴别斑点清晰、分离度好、阴性无干扰。芍药苷在0.15～1.50μg范围线性关系良好,平均回收率为96.4%,RSD=1.1%。结论该方法简便快速,结果准确,重复性好,可有效控制调经化瘀丸的质量。     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分

目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.