熟地黄和茯苓对山茱萸中3种成分煎出量的影响

目的研究熟地黄Rehmanniae Radix Preparata(A)和茯苓Poria(B)对山茱萸Corni Fructus(C)中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛煎出量的影响。方法将这3种药材互相组合,分为7组(A、B、C、A+B、A+C、B+C、A+B+C),HPLC法测定3种成分含有量。结果与山茱萸单煎相比,熟地黄与山茱萸合煎,或熟地黄、茯苓与山茱萸合煎时,马钱苷和5-羟甲基糠醛煎出量降低,莫诺苷煎出量提高;茯苓与山茱萸合煎时,该情况恰好相反。结论山茱萸、熟地黄、茯苓合煎提高了莫诺苷煎出量,可能使合煎液药效更强。     

基于均匀设计的泽泻体外抗草酸钙结晶的有效组分配伍研究

目的研究泽泻中6种主要三萜成分(泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F)及其组分配伍对体外抗草酸钙结石的作用。方法采用均匀设计法设计不同泽泻三萜组分配伍组,应用标准钙离子种晶技术分别检测不同配伍组对草酸钙结晶生长的抑制指数。结果 6种成分及其不同比例配伍组溶液均能抑制草酸钙晶体生长(P0.05),其中泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)组分配伍时体外抑制草酸钙结石效果最佳(P0.05),抑制指数为188.29%。结论泽泻三萜成分是泽泻抑制草酸钙结晶的重要药效物质基础,泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F均具有体外抑制草酸钙结石生长的作用,且6种成分合用作用更强,其最佳组分配比为泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)。     

不同干燥方式泽泻汤指纹图谱的建立及2种成分测定

目的建立不同干燥方式泽泻汤标准煎液的指纹图谱,并测定2种成分的含有量。方法构建包含9个二级指标的物理指纹图谱;干膏粉末甲醇提取物的分析采用依利特Supersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温35℃;流动相乙腈(A)-水(B);体积流量1 mL/min;检测波长白术内酯Ⅲ220 nm,23-乙酰泽泻醇B 208 nm;进样量10μL。结果减压干燥所得物料为基准,与其余3种干燥方式所得物理指纹谱相似度均值RSD 54.99%;HPLC指纹图谱相似度均值RSD 6.54%,4种干燥方式23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅲ含有量均值RSD分别为25.48%、25.89%。结论不同干燥方式所得泽泻汤标准煎液之间存在差异,标准煎液干燥工艺的选择提供依据。     

23-乙酰泽泻醇B在大鼠体内的药代动力学研究

目的 对23-乙酰泽泻醇B进行药代动力学研究.方法 大鼠灌服23-乙酰泽泻醇B,于不同时间点采血;采用高效液相色谱法(HPLC-UV)法检测血浆中23-乙酰泽泻醇B,流动相为乙腈-水(V/V=80∶20),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min;建立药代动力学模型,以矩量法计算药动学参数,梯形法计算曲线下面积(AUC).结果 主要药动学参数为:Tmax=(132±16.43) min,Cmax= 8.75±0.87 μg/ml,t1/2=(66.36±9.17) min,AUC0-t=(1 455.20±178.70 ) μg·min-1·ml-1,AUC0-∞=(1 546.20±224.63) μg·min-1·ml-1,CL/F= 1.10±0.13 ml/min.结论 23-乙酰泽泻醇B在大鼠体内吸收缓慢但较完全,消除相对较快,说明23-乙酰泽泻醇B具有良好的药代动力学特征,便于开发成临床使用方便的药物.     

RP-HPLC-DAD同时测定泽泻中11个三萜类成分

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 11个成分的线性范围分别为0.313~17.210μg/m L(r=0.999 9)、0.504~11.880μg/m L(r=0.999 9)、0.284~9.369μg/m L(r=0.999 9)、0.146~2.680μg/m L(r=0.999 9)、0.254~5.596μg/m L(r=0.999 8)、2.500~66.000μg/m L(r=0.999 8)、0.463~10.190μg/m L(r=0.999 9)、1.575~20.475μg/m L(r=0.999 9)、1.525~57.268μg/m L(r=0.999 6)、3.035~118.362μg/m L(r=0.999 9)、0.816~16.880μg/m L(r=0.999 8)。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。     

泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化

目的分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化。方法采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究。结果在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B;而在泽泻盐制(190~200℃)及麸制(160~170℃)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A。结论在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A。     

响应面法优化泽泻中23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺

采用响应面分析法优化得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取的最佳工艺。采用单因素考察法,以23-乙酰泽泻醇B提取率为指标,考察乙醇浓度、液料比、提取次数、提取时间对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,并结合Box-Behnken试验设计和响应面分析方法对闪式提取泽泻的工艺参数进行优化,得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取最佳工艺为80%乙醇、液料比12∶1、提取4次、提取时间114 s/次。通过响应面法优化得到的23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺,稳定、省时、高效,且具有可室温提取、无成分破坏的优点,可用于实际大生产。     

3种炮制方法对泽泻中4种三萜类成分的影响

目的通过HPLC法研究清炒、麸炒、盐炙对泽泻Alismatis Rhizoma中泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含有量的影响。方法分析采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长208 nm;柱温40℃。结果与生泽泻比较,清炒品中上述4种成分的含有量均降低,麸炒品均增加,盐炙品除23-乙酰泽泻醇B外均有所增加。其中,以23-乙酰泽泻醇B变化最显著,其次是24-乙酰泽泻醇A。结论 3种炮制方法对泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含有量的影响较大。     

HPLC-ELSD法同时测定泽泻药材中3种有效成分含量的研究

目的:建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇A三种三萜化合物的含量测定方法,比较泽泻药材不同产地及不同炮制方式中3种三萜化合物的含量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:室温;流动相:0.1%甲酸乙腈-水(70∶30);流速:1.0mL/min,ELSD气体流速:2.5L/min;漂移管温度:90℃。结果:23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇A的线性范围分别为4.0~62μg(r=0.999 8)、4.8~68μg(r=0.999 7)、4.4~70μg(r=0.999 5),平均回收率分别为97.75%、98.66%、99.13%。结论:该方法简便灵敏,快速准确,重复性好,可用于泽泻药材的质量评价。     

冠心Ⅱ号方单煎与合煎对主要有效成分的影响

目的：探讨冠心Ⅱ号方单煎与合煎对主要有效成分的影响。方法与结果：对单煎与合煎样品中多成分进行全面考察,君药丹参与川芎、赤芍、红花、降香分别合煎,丹酚酸B的提出量均高于丹参单煎,而全方合煎丹酚酸B的煎出量最高;赤芍中芍药苷与丹参的情况相似,合煎含量明显提高;川芎及红花与丹参合煎或全方合煎,指标成分阿魏酸、羟基红花黄素A含量均较单煎有所下降。结论：冠心Ⅱ号方全方合煎不等于各药单煎的混合,合煎液中丹酚酸B是含量明显高于单煎,与药效试验全方作用超过单味药的相加结果一致。     

不同配伍配比对麻黄-桂枝药对有效成分含量的影响

目的:研究麻黄-桂枝不同比例配伍前后水煎液中有效成分含量的变化,探讨两药的配伍规律.方法:采用GCMS测定水煎液中盐酸去甲基伪麻黄碱(NMP)、盐酸去甲基麻黄碱(NME)、盐酸麻黄碱(E)、盐酸伪麻黄碱(PE)、盐酸甲基麻黄碱(ME)的煎出量;采用HPLC测定水煎液中香豆素、桂皮醇和桂皮醛的煎出量.结果:与单煎液相比,麻黄与桂枝配伍后,随着配伍药材比例增大,水煎液中以上各有效成分含量均有不同程度的降低,5种麻黄生物碱含量下降幅度在15％～42％,香豆素、桂皮醇、桂皮醛的含量下降幅度在16％～57％.结论:麻黄-桂枝不同比例配伍后,对彼此有效成分的溶出有一定的抑制作用.     

不同大小泽泻23-乙酰泽泻醇B含量及红外指纹图谱比较

目的：比较不同大小泽泻化学成分的差异。方法选取8种不同质量梯度的泽泻药材,采用高效液相色谱法测定其23-乙酰泽泻醇B含量,应用傅里叶变换红外光谱法测定其指纹图谱。结果8种不同质量梯度泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量均在0.06%以上,并且其大小与23-乙酰泽泻醇B含量没有相关性（P＞0.05）,红外指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同大小泽泻的化学成分基本相同,其23-乙酰泽泻醇B含量符合《中华人民共和国药典》规定。     

中药调剂规范化研究(Ⅲ):含不同类型成分的中药对大黄蒽醌煎出量的影响

目的:探讨含不同类型成分的中药与大黄配伍对其蒽醌类成分煎出量的影响规律,为合理制定大黄临床调剂规范提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测含不同成分类别的中药(皂苷类、生物碱类、黄酮类中药以及动物药、矿物药等)与大黄合煎时对其蒽醌类成分煎出量的影响规律。结果:在相同条件下,与大黄单煎样品对比,含皂苷类药材(生黄芪、三七、甘草、远志、人参)与大黄合煎显著增加蒽醌类成分煎出量;含生物碱类药材(黄连、苦参、熟附子、黄柏、生附子)与大黄合煎显著降低蒽醌类成分煎出量;矿物药(芒硝、石膏、牡蛎、明矾)与大黄合煎也使蒽醌类成分煎出量不同程度下降。另外,与姜黄合煎使大黄蒽醌类成分煎出量显著增加,而与地黄、茵陈、金银花、连翘和土鳖虫合煎则不同程度地降低总蒽醌煎出量。在所考察的分煎与合煎组合中,大黄总蒽醌的最高与最低煎出量相差2.3倍,其中大黄素甲醚的煎出量差异最大,达到13.5倍。结论:大黄与含不同成分类别的中药配伍时,单煎与合煎的方式对大黄蒽醌类成分的煎出量有不同程度的影响,其中含皂苷类药材与大黄合煎可能会增加其蒽醌类成分煎出量,而含生物碱类药材与大黄合煎可能会降低其蒽醌类成分的煎出量。     

泽泻降糖活性提取物化学成分研究

目的研究泽泻Alisma orientalis根茎具降糖活性的提取物的化学成分。方法通过用泽泻水、醇提物干预高脂饮食诱导的小鼠胰岛素抵抗模型,从整体上观察泽泻提取物对小鼠糖耐量的影响,然后采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对具有降糖活性的醇提物进行分离,通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果对于高脂饲喂小鼠胰岛素抵抗模型,泽泻水、醇提物均可改善糖耐量。进一步从泽泻醇提物中分离得到16个化合物,分别鉴定为谷甾醇(1)、棕榈酸(2)、十七烷酸(3)、二十烷酸(4)、11-去氧泽泻醇B(5)、23-乙酰泽泻醇B(6)、23-乙酰泽泻醇C(7)、泽泻醇B(8)、24-乙酰泽泻醇A(9)、泽泻醇G(10)、24-乙酰泽泻醇F(11)、泽泻醇L(12)、泽泻醇C(13)、泽泻醇F(14)、泽泻醇A(15)、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A(16);其中9种三萜类成分具有促进Hep G2细胞葡萄糖摄取活性。结论化合物3、4为首次从泽泻中分离得到,泽泻水、醇提物均可改善高脂诱导小鼠胰岛素抵抗,泽泻三萜类成分可能是其降糖药效物质基础之一。     

UFLC同时测定泽泻中6种三萜类成分含量

目的:建立同时测定泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B的UFLC含量分析方法。方法:采用Ultimate UFLC-AQ C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,二极管阵列检测器的检测波长为208,245 nm,柱温30℃。结果:23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B 6个成分的线性范围分别为0.179 0~17.88(r=0.999 8),0.500 0~100.0(r=0.999 7),0.216 0~25.20(r=0.999 6),0.295 0~12.45(r=1.000),0.653 0~65.33(r=0.999 6),0.393 0~78.32(r=0.999 8)mg·L-1;平均加样回收率分别为97.95%,96.70%,97.65%,96.01%,99.73%,100.3%。结论:建立的UFLC方法操作简便、快速、结果准确,适用于泽泻药材的质量控制。     

基于化学特征与核心功效分析经典名方桃红四物汤复方合煎与单煎差异研究

目的通过分析桃红四物汤(Taohong Siwu Decoction,TSD)合煎和单煎混合冻干粉之间化学成分、核心药效的差异性,探讨TSD经典名方制剂与单味药配方颗粒临床灵活应用的合理性。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS对TSD基准样品合煎与单煎混合样品进行定性鉴定分析,同时测定合煎与单煎混合样品中9种指标成分的含量,比较单煎与合煎样品中成分的差异;并从调经止痛的核心药效建立大鼠急性痛经模型,对比评价二者药效差异。结果通过UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS技术分析初步鉴定并归属TSD合煎和单煎冻干粉中共有31种化学成分,在成分种类上无明显差异;进一步测定其中9种成分的含量,结果表明,单煎混合样品比较于合煎样品,芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A含量相对降低,而没食子酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷含量相对升高,且对9种成分含量进行统计学分析表明二者之间含量未有明显差异(P0.05),说明这些成分不受合煎与单煎体系的影响;干膏得率结果表明,单煎混合样品的平均干膏得率与合煎样品差异不大。调经止痛核心药效实验结果表明,与模型组相比,合煎与单煎混合样品组均能延长大鼠扭体潜伏期、降低扭体次数,显著降低血清中前列腺素F2α(prostaglandin F2α,PGF2α)、前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)、血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)与子宫组织中Ca2+、内皮素-1(endothelin 1,ET-1)、NO水平(P0.05),改善子宫上皮细胞炎症、水肿等病理变化,具有一定的缓解痛经作用,合煎和单煎混合样品在功效上未见显著差异。结论 TSD复方合煎与单煎基准样品在化学成分种类、含量及核心药效上均未见明显差异,为其复方制剂与单味药配方颗粒制剂的临床合理应用与评价提供参考依据,也进一步为实现在古代经典名方基础上随证加减单味药配方颗粒的临床个性化用药方式提供研究基础。     

泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究

目的 探索制备克级23 -乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺.方法 通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23 -乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备.结果 采用95％乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8g对照品.结论 该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备.     

超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的 建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。方法 先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定。结果 最佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2 mL/min,检测波长为254 nm。所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8%(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B。结论 该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备。     

炮制、煎煮方式对化痰祛湿活血方中18种成分含量的影响

目的：基于中药炮制理论和文献研究,探究炮制和煎煮方式对化痰祛湿活血方中18种有效成分含量的影响。方法：采用高效液相色谱法建立丹参素钠、绿原酸、阿魏酸、金丝桃苷、芦丁、橙皮苷、槲皮苷、丹酚酸B、槲皮素、柚皮素、水飞蓟宾、山柰酚、芹菜素、橙黄决明素、23-乙酰泽泻醇C、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷b1、丹参酮ⅡA等18种成分含量测定方法;采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）进行数据结果分析。结果：炮制前后混煎水煎液中绿原酸、芦丁、丹酚酸B、水飞蓟宾、山柰酚、芹菜素、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、丹参酮ⅡA含量均高于单煎水煎液;单煎水煎液中丹参素钠、阿魏酸、橙皮苷、槲皮素、柚皮素、23-乙酰泽泻醇C均高于混煎水煎液;无论单煎还是混煎炮制后的组方中柴胡皂苷b2含量升高,而原方绿原酸、阿魏酸、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、23-乙酰泽泻醇C、柴胡皂苷b1、丹参酮ⅡA含量降低;PCA结果分析表明,46.2%的差异由煎煮方式引起,29.8%由炮制引起的;芦丁、山柰酚、橙皮苷、柴胡皂苷b2、橙黄决明素、水飞蓟宾、阿魏酸是不同煎煮方式的差异成分,芦丁、丹参素钠、丹酚酸...     

反相高效液相色谱法测定四物汤及其配伍组方中芍药苷的煎出量

 目的 考察四物汤中白芍与其它各单味药排列组合构成的8种样本药物中芍药苷煎出量的变化。方法 反相高效液相色谱法进行测定。结果 白芍单煎芍药替煎出全为7.24 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉;加其它药味合煎后,芍药普煎出量为16～20 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉。结论 白芍单煎,芍药苷煎出量较低;而与四物汤中其它药味合煎后,有助于其有效成分芍药普煎出量的提高。