HPLC法测定湖南产半夏药材中核苷成分含量的研究

目的:建立HPLC法同时测定湖南产半夏药材中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:采用Agilent ZORBX SBC18色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长254nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:尿苷、鸟苷和腺苷的线性范围分别为4.8~48μg/m L、5.2~52μg/m L、0.6~6μg/m L,加样回收率分别为99.86%、99.28%、100.09%,RSD分别为1.16%、0.54%、0.98%。3批生半夏尿苷、鸟苷和腺苷的平均含量分别为0.1162mg/g、0.1432mg/g、0.0183mg/g。结论:该方法准确性高、专属性强,能快速测定湖南产半夏中3种指标性成分的含量,为更好地控制湖南产半夏药材的质量并评价其药用价值提供依据。     

产地加工炮制一体化新工艺对半夏生物碱类成分的影响

目的建立同时测定半夏各炮制品中鸟苷、尿苷及腺苷含量的方法,比较产地加工炮制一体化新工艺及传统炮制对有效成分含量的影响。方法色谱柱:SymmetryShield RPl8(4.6mm×250mnl,5μm),流动相:甲醇:水=15:85,流速:0.6ml·min~(-1),检测波长:260nm柱温:25℃,进样量:10μl。结果鸟苷在4.19×10~(-3)~83.8×10~(-3)μg范围内、尿苷在5.79×10~(-3)~115.8×10~(-3)μg范围内、腺苷在1.92×10~(-3)~38.4×10~(-3)μg范围内线性关系良好。半夏炮制后鸟苷、尿苷和腺苷的含量均降低,产地加工炮制一体化新工艺保留有效成分。结论半夏炮制对鸟苷、尿苷和腺苷的含量有不同程度的影响,清半夏和姜半夏下降明显,可能与浸泡溶水以及加入白矾有关。     

炮制前后半夏多种核苷类成分变化研究

目的：建立HPLC同时测定半夏及其炮制品(姜半夏、法半夏、清半夏)中肌苷、鸟苷、胞苷、尿苷、胸苷、腺苷、尿嘧啶、次黄嘌呤8个核苷类成分的含量,比较半夏炮制前后核苷类成分含量的变化情况,探究炮制对成分含量的影响。方法：采用CAPCELL PAK C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm;柱温为25℃;进样量为20μL。利用SPSS 25.0、SIMCA 14.0软件对半夏及其3种炮制品的核苷类成分含量进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果：建立的HPLC法可以较好地对半夏中核苷类成分进行分离和测定,炮制前后半夏中核苷类成分含量差异较大,姜半夏中胞苷未检出,清半夏中腺苷与肌苷未检出,法半夏炮制前后成分种类无较大变化。半夏及其炮制品中核苷类成分含量较高者为鸟苷与尿苷,平均值分别为0.0113%、0.0117%。主成分分析及偏最小二乘判别分析结果显示核苷类成分能够较好地将半夏及其炮制品进行区分,对分类结果影响较大的成分分别为尿苷、胸苷、鸟苷、胞苷。结论：半...     

经方中半夏的炮制方法与现代半夏炮制方法的水溶性小分子成分的比较分析

目的：通过对古法制半夏与现代制半夏（法半夏、姜半夏、清半夏）的水溶性有效成分的分析,考量经方中半夏的炮制方法是否合理。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）技术,以甲醇为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱（0～3min,3%A;3～20min,3%～10%A;20～40min,10%～70%A;40～50min,70%A）;流速为每分钟0.8mL;检测波长为254nm;进样量为10μL;以鸟苷含量进行方法学验证,分别用特征图谱表征古法制半夏、法半夏、姜半夏、清半夏等。结果：HPLC特征图谱共标记出10个特征峰,指认出鸟苷、腺苷、尿苷3个特征峰,分析结果表明半夏有效成分的测量建立的HPLC特征图谱质量表征方法操作简单,重复性好,结果显示经过石灰、白矾炮制后的法半夏、姜半夏、清半夏中各成分均有损失,法半夏、姜半夏缺失第3、6、8号峰;清半夏中鸟苷减少。古法制半夏各个峰均较显著,成分损失小,有效成分保留较多。结论：经方中半夏的炮制方法对于水溶性小分子成分的保留优于现代法半夏、姜半夏、清半夏的炮制方法。HPLC特征图谱为半夏炮制品的质量控制提供了方法支持。     

川贝母新资源太白贝母中水溶性成分的含量测定

目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定太白贝母药材中7种核苷类活性成分(胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷)及碱基(尿嘧啶、腺嘌呤)含量的方法.方法:采用Zorbax SB-AqC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长260nm,柱温25℃.结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤分别在0.312～37.440,1.095～65.700,1.020～61.200,1.075～64.500,0.812～48.720,1.070～64.200,0.432～25.920mg·L-1与峰面积呈良好线性关系.平均回收率为96.96%～103.5%,RSD≤3.8%.结论:太白贝母有紫外吸收的水溶性成分主要是核苷类成分,所建立方法简单、重复性好,准确可靠,可用于贝母药材中核苷类化合物的含量测定,为全面开发利用贝母药材提供进一步依据.     

微波干燥对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响

目的:比较不同微波干燥方法对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响,为地黄产地加工与炮制一体化工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定地黄苷A,D和益母草苷含量,Aichrombond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5∶95),流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量10μL。以冷冻干燥法为参考,考察微波干燥对鲜地黄中指标成分含量的影响。结果:地黄苷A以5 k W微波切3~4 mm片时含量为最高(0.249 mg·g-1),地黄苷D及益母草苷以3 k W微波切1~2 mm片时含量为最高,分别为3.461,6.857 mg·g-1。结论:微波干燥对益母草苷的含量影响最大,对地黄苷D的影响最小;以微波干燥方法来制备鲜地黄饮片具有一定的可行性,对该药材产地加工与炮制一体化有一定参考意义。     

HPLC法测定板蓝根中抗病毒化学物质组的含量

目的:建立同时测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱(HPLC)法,比较不同产地板蓝根药材中抗病毒化学物质组成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.60mm×250mm,5μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为254nm,柱温25℃。结果:尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量测定的线性范围分别为4.416～441.6μg/mL、4.848～484.8μg/mL、4.928～492.8μg/mL、3.356～353.6μg/mL,R~2≥0.9996,平均加样回收率分别为99.64%、98.85%、98.94%和100.10%,RSD分别为0.75%、1.31%、1.06%和0.55%。结论:建立了测定板蓝根中抗病毒化学物质组成分-尿苷、腺苷、鸟苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱方法,该法准确、可靠,可用于板蓝根的质量控制评价。     

HPLC同时测定西藏栽培天麻中天麻素和8种核苷及碱基类成分

本实验建立了同时测定天麻药材中天麻素及8种核苷和碱基类成分的高效液相色谱法:Agilent Zorbax BonusRP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-(0.04%冰乙酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温36℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,进样量20μL。该方法分离度良好,天麻素、胞嘧啶、胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、鸟苷和腺苷等的质量浓度在2.04~262.00,0.20~24.67,0.18~23.75,0.20~25.83,0.20~26.67,0.16~20.00,0.22~27.71,0.20~24.29,0.24~30.58 mg·L-1内,相关系数r在0.998 9~0.999 9,具有良好的线性。天麻素和8种核苷及碱基平均加标回收率在96.4%~99.6%,RSD均小于2.7%(n=6)。测定了7个西藏栽培天麻药材中上述9种成分的含量。结果表明,7个天麻样品中天麻素的含量均高于2.0 mg·g-1,均含有较高的腺苷、鸟苷、尿苷和胞嘧啶,而胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤和胸腺嘧啶含量较低。该方法简便、准确,重复性好,适用于天麻药材中天麻素和腺苷等8种核苷及碱基类成分的含量测定。     

UPLC法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量

目的:建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法.方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm),流动相水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL· min-1,检测波长254 nm.结果:尿苷在2.033 ～ 20.33 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y=16 788X-3 556(r=0.999 9),平均回收率98.65％,RSD 2.12％;鸟苷在1.098 ～ 10.98 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y =25 378X-325(r =0.999 9),平均回收率98.21％,RSD 2.32％;腺苷在0.201 2～2.012 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=30800X-59(r=0.9999);平均回收率98.54％,RSD l.91％.结论:该方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量.     

HPLC同时测定新疆不同产地新塔花中3种有效成分的含量

为更加全面的反映维吾尔族药材新塔花的内在质量,对新塔花中的多种成分进行HPLC同步测定,比较不同产地新塔花中咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷的含量。样品制备采用回流提取,选用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相为甲醇(A)-0.2%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长340 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷分别在2~40 mg·L~(-1)(r=0.999 9),3~60 mg·L~(-1)(r=1),7~140 mg·L~(-1)(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.9%(RS 1.3%),98.25%(RSD 2.0%),101.2%(RSD 1.5%)。测得13批新塔花中咖啡酸质量分数在0.08~1.07mg·g-1、迷迭香酸质量分数在1.23~3.59 mg·g-1、蒙花苷质量分数在2.08~10.90 mg·g-1。该方法结果准确、重复性好,可用于测定新塔花药材中咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷的含量;3种成分在不同批次的新塔花药材中的含量差异显著,其内在质量差异较为明显。     

板蓝根药材中3种核苷高效液相法测定含量分析

目的:分析板蓝根药材中3种核苷(尿苷、鸟苷、腺苷)高效液相法测定的含量。方法:用高效液相法测定板蓝根中尿苷、鸟苷、腺苷的含量,保持柱温在30℃,检测波长为254nm,梯度洗脱,流速保持在每分钟0.8m L。结果:尿苷在10.6~265.0 mg/L范围内线性关系良好,鸟苷在10.4~260.0 mg/L范围内线性关系良好。腺苷在10.8~270.0 mg/L范围内线性关系良好。平均回收率尿苷为101.2%,鸟苷为100.8%,腺苷为101.4%。测定精密度、重视性以及稳定性全部良好。结论:高效液相法测定板蓝根药材中3种核苷快速并且灵敏,检测方法简单,重视性理想,能够用于板蓝根药材的质量控制。     

不同炮制方法对半夏中鸟苷和腺苷含量的影响

目的测定半夏不同炮制品(法半夏、姜半夏和清半夏)中鸟苷和腺苷的含量。方法采用高效液相色谱法;Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,0.45μm);流动相:乙腈-水;流速:1.0ml/min;检测波长:260nm;柱温:30℃;采用梯度洗脱法测定半夏不同炮制品中鸟苷和腺苷的含量。结果半夏生品中鸟苷和腺苷含量均高于各炮制品。结论炮制会降低半夏中鸟苷和腺苷含量。     

南京产野生半夏中鸟苷的含量分析

目的对南京产野生半夏进行鸟苷的含量分析,以评价其质量.方法用反相高效液相色谱法建立鸟苷的含量测定方法,以湖北道地产区的野生半夏药材为对照.结果南京产野生半夏中的鸟苷含量为0.0401%～0.0464%,湖北产野生半夏中的乌苷含量为0.0168%.结论南京产野生半夏中鸟苷的含量显著高于湖北道地产区的野生半夏.     

红花夹竹桃寄生中芦丁和广寄生苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立HPLC法测定红花夹竹桃寄生中芦丁和广寄生苷含量的方法。方法采用HPLC法,以芦丁和广寄生苷为对照品,色谱柱为依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%乙酸溶液梯度洗脱为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长365 nm,测定红花夹竹桃寄生中芦丁和广寄生苷含量。结果芦丁、广寄生苷的线性范围均为8.24~329.6μg·ml-1,相关系数分别为0.999 5,0.999 6,加样回收率(n=6)分别为101.76%,103.47%,RSD分别为1.34%、0.76%,红花夹竹桃寄生中芦丁和广寄生苷的平均含量分别为0.32%,0.11%。结论该方法准确、重现性好,可作为红花夹竹桃寄生药材的质量控制标准。     

不同储存期金莲花中4种药效组分的测定△

目的:考察不同储藏期的金莲花中各药效组分的变化情况,从而为金莲花药效组分的确定奠定基础.方法:以中药药效组分理论为指导,采用HPLC对3个不同储存期金莲花中4种药效组分进行含量测定.结果:测得3个储存期金莲花药材中荭草苷平均含量分别为2.922,2.268,2.063mg·g-1,牡荆苷平均含量分别为0.930,0.781,0.644mg·g-1,牡红草素-2"-O-β-L-半乳糖苷平均含量分别为8.945,12.217,24.433mg·g-1,藜芦酸的平均含量分别为0.865,0.876,0.896mg·g-1.结论:初步确定了3个不同储存期金莲花中4种药效组分的量的变化区间分别为:荭草苷(2.922～2.063mg·g-1);牡荆苷(0.930～0.644 mg·g-1);红草素-2"-O-β-L-半乳糖苷(8.945～24.433mg·g-1);藜芦酸(0.865～0.896mg·g-1)     

HPLC法测定双柏散中蒙花苷的含量

目的建立双柏散中蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以Nucleodur C18Gravity为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(49∶51);检测波长为334nm;流速为1mL·min-1;柱温为35℃。结果蒙花苷在0.0132～1.3200μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为101.00%(RSD=0.89%)。三批双柏散与相应薄荷中蒙花苷含量分别为0.94～2.98mg·g-1,6.16～20.37mg·g-1。结论方法简便、重复性好,为双柏散的质量控制和物质基础研究提供了一定的参考。     

不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的：HPLC法测定不同产地及采收时间白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：高效液相色谱法。色谱柱：LichrospherC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：MeOH-2%HAC（88：12）;检测波长：210nm;柱温：30℃;流速：1.0mL·min-1;进样量：10μL。结果：河南确山10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为4.03mg·g-1、1.78mg·g-1,RSD分别为0.98%、0.12%;齐墩果酸含量分别为0.96mg·g-1、0.22mg·g-1,RSD分别为1.55%、0.98%;河南汝南10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.52mg·g-1、1.65mg·g-1,RSD分别为0.36%、0.95%;齐墩果酸含量分别为0.53mg·g-1、0.19mg·g-1,RSD分别为2.92%、2.98%;安徽临泉10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.91mg·g-1、1.70mg·g-1,RSD分别为0.48%、0.17%;齐墩果酸含量分别为0.62mg·g-1、0.23mg·g-1,RSD分别为0.62%、0.31%;河南驻马店及江西10月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.44mg·g-1、3.75mg·g-1,RSD分别为1.71%、0.49%;齐墩果酸含量分别为0.58mg·g-1、0.91mg·g-1,RSD分别为1.72%、0.08%。结论：10月采收的白花蛇舌草中河南确山的熊果酸和齐墩果酸含量均为最高,江西的次之,河南3产地总体含量较高,品质优良;10月采收的白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量明显高于7月,证明了确定10月为其采收时间的合理性;该方法简便,准确,重复性好,为各产地白花蛇舌草药材进一步开发利用提供质量控制依据。     

不同产区半夏药材中鸟苷含量的测定

目的：测定不同产区生半夏药材中鸟苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。结果：不同产区的半夏药材中鸟苷的含量存在很大大差异,其中到山西省产的半夏中鸟苷的含量较高（约为0.0220%）,而以河南省产的半夏中的鸟苷含量为最低（约为0.0038%）,鸟苷的含量与半夏药材的等级有关。结论：生半夏药材中的鸟苷含量不应低于0.0088%。     

HPLC法测定柴芩清感颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定柴芩清感颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Agilent HC-C18(5μm,4.6×250mm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(40∶60);流速为1.0ml·min-1;检测波长为280nm;柱温为室温。结果:黄芩苷线性范围为30.25~605.0μg·ml-1,平均回收率为100.92%,RSD为1.21%。结论:该法操作简单,重现性好,结果准确,可作为柴芩清感颗粒中黄芩苷含量的测定方法提供参考依据。     

Box-Behnken响应面法优化竹沥半夏炮制工艺

目的 优化竹沥半夏炮制工艺,为竹沥半夏饮片临方炮制规范化研究提供参考。方法 采用Box-Behnken响应面法设计分析,以浸出物、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷的综合评分为评价指标,考察竹沥半夏辅料用量、炮制时间、干燥温度等3个因素,对竹沥半夏炮制工艺进行优选,同时对最佳工艺进行验证。结果 竹沥半夏最佳炮制工艺为：每100 g姜半夏,鲜竹沥15 g,炮制时间1 h,干燥温度44℃。结论 该工艺简易可行、竹沥半夏质量稳定可靠,为竹沥半夏的临床应用提供了科学依据。