基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

指纹图谱结合一测多评在中成药丹参片质量控制中的应用

目的:采用指纹图谱结合一测多评法(QAMS)评价中成药丹参片的质量。方法:以丹参酮ⅡA为参照物建立丹参片醌类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。同时,测定丹参酮ⅡA与隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,以QAMS测定丹参片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。结果:建立了丹参片HPLC指纹图谱,并指认了全部5个共有峰,12批丹参片的相似度均大于0.99;QAMS测定了丹参片中3个醌类成分的含量,样品间存在一定波动性。结论:指纹图谱与QAMS结合的质量控制模式准确可靠,可为全面合理评价丹参片的质量提供参考。     

基于指纹图谱和化学计量学的丹参及紫丹参质量评价研究

目的:评价丹参易混品紫丹参的质量,建立丹参和紫丹参的鉴别方法。方法:采用HPLC法建立丹参和紫丹参的HPLC指纹图谱,结合化学计量学方法,评价其质量并进行真伪鉴别。结果:建立了两者的HPLC指纹图谱,丹参有11个共有峰,紫丹参有13个共有峰,指认了其中3个共有峰。丹参与紫丹参的种内和种间相似度具有明显区分度,两者HPLC指纹图谱存在差异。聚类分析和主成分分析结果也表明21批样品能够被有效鉴别。结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能有效鉴别丹参和紫丹参,为丹参和紫丹参的鉴别和质量评价提供了科学参考。     

草珊瑚的HPLC指纹图谱研究

目的建立草珊瑚的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法采用HPLC法对19批草珊瑚药材进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰、n强峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果建立了草珊瑚的HPLC指纹图谱,得到了13个共有峰,建立了8强峰,相似度在0.82～0.98,19批药材聚成4类。结论草珊瑚的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学计量学方法评价不同产地三棱药材的质量

目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的方法建立不同产地三棱质量评价方法。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对7省12批不同产地的三棱药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价;通过对照品比对指认9种化学成分,并测定样品中9种成分含量;使用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,12批样品的相似度计算结果均大于0.800,说明各产地的药材有较好的一致性;测定了5-羟甲基糠醛、香草酸、阿魏酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、香兰素、原儿茶酸、对香豆酸、异阿魏酸9种成分的含量;通过聚类分析可将12批样品聚为4类;主成分分析用4个主成分对三棱药材进行综合评价,综合得分结果显示,河南新乡、江苏镇江、河北沧州、湖南岳阳、浙江金华、河南郑州的三棱药材在所有样品中的综合得分位于前6名;12批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性。结论建立的三棱质量评价方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于全面评价三棱药材的质量。     

不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定

目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱的方式，60min内在同一谱图中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过对11批江苏洋马镇GAP药材基地的丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并对其中具有代表性的活性成分丹参素，原儿茶醛，丹参酮ⅡA与S峰（丹酚酸B）的相对峰面积进行了限定。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参药材的内在质量提供了科学依据。     

三桠苦叶的HPLC指纹图谱研究

目的 建立三桠苦叶的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别.方法 采用HPLC法对19批三桠苦叶进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析.结果 建立了三桠苦叶的HPLC指纹图谱,得到了12个共有峰,相似度在0.69～0.98,19批药材聚成3类.结论 三桠苦叶的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为更全面地控制该药材的质量提供方法.     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

基于聚类分析和主成分分析的栀子指纹图谱研究

目的建立栀子的HPLC指纹图谱,为其真伪鉴别及质量评价提供依据。方法采用HPLC法建立栀子及其主要混淆品(水栀子、大红栀子)的指纹图谱,并通过HPLC-ESI-MS对指纹图谱中的色谱峰进行鉴定。同时采用聚类分析及主成分分析对样品进行分类分析。结果获得了栀子的HPLC指纹图谱,共有峰17个,鉴定出15个共有峰。聚类分析及主成分分析能将22批栀子类药材区分为栀子、水栀子、大红栀子。结论栀子指纹图谱的构建和化学模式识别为栀子的真伪鉴别和质量控制提供科学依据。     

丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱的建立及其4种成分的含量测定

目的建立丹参饮缓释微丸HPLC指纹图谱,并同时测定其中的4种指标成分的含量,为丹参饮缓释微丸的质量控制提供参考依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为YMC-Pack C18(4.6 mm×250mm,5μm);以0.5%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温30℃;流速为1.0mL·min~(-1)。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)",建立10批丹参饮缓释微丸的指纹图谱,并使用HPLC法测定4种指标成分的含量。结果其中9批丹参饮缓释微丸的相似度均大于0.990,同时标定了12个共有峰,各峰的分离度较好。其中4种指标成分为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹酚酸B,方法学考察结果表明各检测方法稳定可行。结论建立的HPLC指纹图谱方法与多指标成分测定方法灵敏准确、专属性强,有利于丹参饮缓释微丸进一步的质量控制。     

基于多成分含量测定和化学计量学的不同基原白芷药材质量评价研究

目的 采用指纹图谱、多成分含量测定结合化学计量学方法分析和比较不同基原白芷药材（白芷Angelica dahurica和杭白芷Angelica dahurica var. formosana）的化学成分,为白芷药材的质量控制提供技术方法及数据支撑。方法 采用高效液相色谱法对白芷和杭白芷药材化学成分进行分析,建立不同基原白芷药材化学指纹图谱;在此基础上,对白芷和杭白芷药材中的花椒毒酚、水合氧化前胡内酯、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素和异欧前胡素9种香豆素类成分进行含量测定;进一步应用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对白芷与杭白芷进行区分与比较,寻找差异化合物。结果 建立了不同基原白芷药材的化学指纹图谱,共标定了11个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于白芷药材的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,白芷和杭白芷药材中所含香豆素类成分种类无差异,但香豆素类成分含量有明显差异;佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素、氧化前胡素和花椒毒素为白芷和杭白芷药材间的差异性化合物,可以作为区分和鉴别二者的质量标志物。结论 基于指纹图谱...     

鼠掌老鹳草高效液相指纹图谱及模式识别研究

目的研究鼠掌老鹳草药材的质量控制方法。方法采用HPLC法建立鼠掌老鹳草药材的HPLC指纹图谱,收集了不同产地的27批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结果根据主成分分析和聚类分析结果,筛选21批样品建立指纹图谱共有模式。结论该方法可用于鼠掌老鹳草质量控制及综合评价。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的龙胆和坚龙胆药材鉴别及质量评价

目的建立龙胆和坚龙胆药材的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析法对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。方法采用HPLC对不同产地的20批龙胆和17批坚龙胆进行指纹图谱研究,建立龙胆和坚龙胆的对照指纹图谱,采用液质联用技术对龙胆和坚龙胆指纹图谱共有峰进行指认,并结合聚类分析和主成分分析对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。结果龙胆指纹图谱有13个共有峰,坚龙胆指纹图谱有10个共有峰,其中3个峰分别为马钱苷酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷;龙胆和坚龙胆的指纹图谱存在明显差异,利用坚龙胆的共有峰7能够对二者进行鉴别;根据共有峰的聚类分析和主成分分析结果,将龙胆和坚龙胆分为3类;从主成分得分来看,龙胆药材质量优于坚龙胆。结论本研究建立的方法能高效、准确鉴别龙胆和坚龙胆药材,并有效对其质量进行评价。     

白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段,对多批次药材进行质量控制。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(各含0.1‰乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长238 nm,柱温30℃;建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,通过比对化学分离对照品的保留时间,对主要特征峰进行化学指认;对22批药材进行相似度评价,并进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了专属性、精密度、重现性和稳定性均较好的白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱;11个特征峰得到明确化学指认;17批白花蛇舌草指纹图谱相似度值明显高于5批伪品;主成分分析结果显示,17批白花蛇舌草密集分布在一个区域,而5批伪品离散分布在此区域外;对22批药材进行聚类分析,17批白花蛇舌草聚为一类,5批伪品均未与其聚为一类;进一步运用聚类分析对17批白花蛇舌草进行质量评价,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与化学计量学手段相结合,可对白花蛇舌草进行真伪鉴别和质量评价,可为提高其整体质量控制方法提供参考。     

基于多元统计分析的茜草药材指纹图谱研究

目的 建立茜草药材的高效液相指纹图谱,为不同产地茜草药材的质量评价提供方法。方法 采用高效液相谱法对10批不同产地茜草进行测定;采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对指纹图谱进行研究。结果 建立了茜草HPLC指纹图谱共有模式图标定了12个共有峰,并指认了4个共有峰化学成分;10批茜草指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度均大于0.90; 10批次样品被聚类为两大类;主成分分析显示,提取出5个主成分,累计方差贡献率达93.78%。结论 建立的指纹图谱较全面、直观地反映了茜草整体化学成分信息,结合多元统计分析,为茜草药材的质量评价提供参考。     

不同产地密蒙花指纹图谱研究

目的:建立UPLC指纹图谱结合化学模式识别以及化学成分分析的密蒙花药材质量评价方法。方法:建立密蒙花药材UPLC指纹图谱,采用化学计量法分析不同产地的密蒙花药材质量差异,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对指纹峰进行鉴别。结果:20批密蒙花药材指纹图谱相似度在0.9以上,确定了11个共有峰并得到鉴定,各批样品之间的相似度在0.9以上。聚类分析将20批密蒙花分为3类;主成分分析表明主成分1、2、3是影响密蒙花药材质量的主要因子,OPLS-DA分析筛选出6个差异性标志物。结论:该研究为深入密蒙花药材质量控制研究提供科学依据。     

合欢花HPLC指纹图谱模式识别及含量测定研究

目的:建立合欢花药材HPLC指纹图谱分析方法,结合模式识别与含量测定为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法,Waters CORTECS C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以乙腈-0. 1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1. 0 m L/min,检测波长270 nm。通过相似度分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对16批合欢花指纹图谱进行评价,寻找合欢花的主要差异性化学成分,并测定其含量。结果:建立了合欢花药材的指纹图谱,确定12个共有峰,并指认了其中3个共有峰,16批药材相似度均大于0. 90。根据聚类分析结果,可将16批药材聚为2类,通过主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析确定槲皮苷为合欢花的主要差异性化学成分,方法学考察符合规定,RSD均小于3. 0%。结论:该方法精密度高、重现性好,可为合欢花药材质量控制与评价提供参考。     

不同产地苍耳子HPLC指纹图谱及主要成分含量测定研究

目的:研究建立不同产地苍耳子的HPLC指纹图谱,并对不同产地苍耳子药材中4个主要成分进行含量测定,为制定苍耳子药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱方法,测定了10批苍耳子药材样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件进行数据分析,从而建立苍耳子药材的指纹图谱共有模式。结果:从不同产地苍耳子HPLC指纹图谱中,确定了16个指纹图谱共有峰,建立了指纹图谱共有模式;测定了不同产地苍耳子中4个主要成分含量。结论:本方法稳定,重现性好,所建立的对照指纹图谱和含量限度标准可以用于不同苍耳子药材的质量评价和质量控制。