银翘解毒液~1H-NMR指纹图谱研究

目的应用1H-NMR技术建立银翘解毒液的指纹图谱,以相似度为指标,判别不同批次样品质量的一致性和稳定性,为其质量评价和控制提供新方法。方法根据样品的特点,以90%H2O+10%D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列NOESYGPPR1D测定了1H-NMR指纹图谱。结果1H-NMR指纹图谱中芳香区和饱和脂肪区范围的质子信号表征了其的主要化学成分及相对比例,其差异反应出银翘解毒液质量的稳定性。应用Excel 2003软件计算10批银翘解毒液样品相似度,其中8批样品的相关系数和夹角余弦相似度在0.97以上,另外2批相似度在0.82～0.91之间。结论银翘解毒液的1H-NMR指纹图谱专属性强,准确可行,能全面、快速、客观的反映其质量特征,可用于银翘解毒口服液类中药复方制剂的质量评价和控制。     

绵阳道地麦冬~1H-NMR指纹图谱研究

目的:建立绵产道地中药麦冬1H-NMR指纹图谱。方法:采用1H-NMR建立绵产道地麦冬甲醇提取物的指纹图谱。结果:麦冬1H-NMR指纹图谱能较为全面反应其所含有的主要化学成分,反应绵阳产麦冬的内在品质质量而区别于其他产地麦冬。结论:麦冬的1H-NMR指纹图谱可作为检验道地绵阳产麦冬的标准。     

~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析鉴别不同产地的大花红景天

目的:建立一种基于~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析对不同产地的大花红景天进行有效分类与鉴别的方法。方法:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪采集7个不同产地40批次的大花红景天~1H-NMR指纹图谱,将~1H-NMR指纹图谱处理转化为数据矩阵,结合相似度评价和多元统计分析方法中的层序聚类分析(HCA)、无监督的主成分分析(PCA)、有监督的偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行多元统计分析。结果:~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析方法能够对7个不同产地的大花红景天进行准确分类、鉴别,其中有监督的PLS-DA和OPLS-DA的分析结果优于无监督的PCA分析,OPLS-DA的分类与鉴别效果最优,并且OPLS-DA在对两组数据的分类、鉴别方面有独特的优势。结论:~1H-NMR指纹图谱技术结合多元统计分析方法可以作为一种有效分类、鉴别不同产地大花红景天的方法。     

厚朴的1H-NMR指纹图谱研究

目的:研究厚朴的1H-NMR指纹图谱并用于厚朴的品质鉴定.方法:用核磁共振渡谱法测定15个不同产地的厚朴样品、1个厚朴标准样品和1个厚朴伪品(武当玉兰)的1H-NMR指纹图谱,并利用相似度计算、谱系聚类分析来评价厚朴的品质.结果:厚朴的1H-NMR指纹图谱主要显示出厚朴酚、和厚朴酚以及β-桉叶醇的特征信号.不同来源的15个厚朴样品的1H-NMR指纹图谱都有很好的重现性和特征性.他们与标准样品的相似度很高,而伪品(武当玉兰)的1HNMR指纹图谱与标准品的相似度则很低.同时,这15个厚朴样品在谱系聚类分析中也属于一大类.结论:厚朴的1H-NMR指纹图谱可以作为中药材厚朴的质量控制方法之一.     

四裂红景天与大花红景天红景天的NMR指纹图谱与化学模式识别方法研究

目的建立基于核磁共振技术~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别的四裂红景天和大花红景天的品种分类和鉴别方法。方法采用高分辨(600 MHz)的核磁共振(NMR)指纹图谱技术,测定四裂红景天和大花红景天的全成分信息~1H-NMR指纹图谱,结合相似性分析、层次聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行化学模式识别分析。结果 ~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别方法是一种有效的区分、鉴别四裂红景天和大花红景天的方法。四裂红景天和大花红景天的~1H-NMR指纹图谱差异性较明显,能够真实、全面地反映红景天中的特征性成分和内在品质,四裂红景天和大花红景天主要差异成分为萜类、黄酮类,尤其萜类成分大花红天素是鉴别四裂红景天和大花红景天的特征性成分,可作为四裂红景天和大花红景天的分类和鉴别指标。结论 ~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别方法是一种有效的红景天品种分类和鉴别方法,为红景天属药用植物的品种鉴别和品质评价奠定基础。     

金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱鉴别

目的通过~1H-NMR指纹图谱鉴别金银花与山银花。方法采用质子核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱对2种药材的化学成分进行表征,聚类分析处理相关数据。结果不同产地金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱各自具有较好的一致性,化学成分稳定,而两者之间的差异比较明显,主要体现在高场区(δ0.5~3.0)和糖端基质子区(δ3.0~5.5),并且聚类分析也可将两者区分开。结论1H-NMR指纹图谱可用于金银花和山银花的质量控制。     

吴茱萸指纹图谱及化学模式识别研究

目的： 采用HPLC梯度洗脱法研究34批吴茱萸药材样品的色谱图,对不同产地、不同品种的吴茱萸中药材采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为吴茱萸中药材品种鉴别与品质评控提供参考。方法： 色谱条件为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150.0 mm,3 μm）,流动相乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长245 nm,进样量10 μL,柱温25℃。结果： 34批样品有11个共有峰,共有峰保留时间的RSD<1%,峰面积的RSD比较大。各批次药材品质较为一致,化学成分组成及含量上均存在一定差异。聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了2010年版《中国药典》规定3种吴茱萸中药材种质的远近关系。结论： 以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与主成分分析结合起来不仅可以进行吴茱萸中药材的质量控制乃至品种鉴别,还可以为下一步制定新的吴茱萸质量控制模式提供参考依据。     

吴茱萸的1H-NMR指纹图谱解析

目的对吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴茱萸的SCEA和SCEB化学成分,鉴定其结构,并对SCEA和SCEB进行1H-NMR研究,从而实现吴茱萸的1H-NMR指纹图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的1H-NMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine 3个化合物的特征共振信号,吴茱萸SCEB的1H-NMR指纹图谱,主要显示dehydroevodiamine的特征共振信号。不同来源的样品其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定。     

牛大力HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立牛大力药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其质量进行评价,为牛大力药材的质量控制提供参考。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:290 nm;建立牛大力样品指纹图谱,进行相似度评价;并运用聚类分析和主成分分析法对牛大力指纹图谱进行数据分析。结果:建立了牛大力HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰。26批样品相似度为0.847～0.998,表明不同产地牛大力药材质量相对稳定;聚类分析及主成分分析均能将不同产地牛大力样品分为2类。结论:该研究首次建立了牛大力HPLC指纹图谱,结合化学模式识别,系统评价了牛大力药材质量。方法简单、稳定、重现性和分离度好,可为今后牛大力药材的生产和质量评价提供参考。     

茯苓HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立茯苓药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供有效、可靠的实验依据。方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡS5色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长242 nm,柱温25℃,应用SPSS软件对数据进行统计学分析。结果:建立了茯苓药材HPLC指纹图谱共有模式,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别。结论:将指纹图谱和模式识别结合起来进行中药材质量控制是一种行之有效的方法,可较全面的反映茯苓药材中化学成分的信息,为评价茯苓药材提供了科学实验依据。     

天麻指纹图谱模式识别研究

天麻为兰科植物天麻Gastrodia elataB l.的干燥块茎。多年来其质量主要以指标成分天麻素等酚性成分的含量测定来加以控制,因此很难全面评定药材的真正质量。中药指纹图谱及化学模式识别技术是解决中药质量评价和分类鉴别的有效手段,继前文对天麻指纹图谱的建立及相似度评价进行报道之后[1],本研究主要讨论指纹图谱的模式识别工作。常用的模式识别方法有聚类分析、判别分析等[2],近年来广泛应用于中药指纹谱的数据处理工作[3-6]     

关木通HPLC-ESI-MS指纹图谱的化学模式识别研究

目的：以24批不同产地关木通的HPLC-ESI-MS指纹图谱为基础，采用化学计量学方法对其进行化学模式识别，并对不同的模式识别方法进行比较。方法：将关木通指纹图谱信息进行预处理，采用关木通HPLC-ESI-MS指纹图谱中的29个特征峰为基准，以各峰的保留时间、相对峰面积和质荷比作为数量化基础，采用SIMCA，SPSS 11.5等数据处理软件进行化学模式识别，比较SIMCA分类法和聚类分析法异同。结果：2种模式识别方法可以对关木通样品进行产地鉴别。结论：综合色谱指纹图谱技术和多变量的化学计量学分析方法研究可用于关木通的质量分析。     

藤茶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的: 建立藤茶药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供依据。 方法: 采用UltimateXB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长365 nm;柱温40 ℃;应用SPSS软件对数据进行统计学分析。 结果: 建立了藤茶药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了11个共有峰,并指认了2个主要共有峰。通过主成分聚类分析,18个藤茶不同无性系种质可分为3类。 结论: 该方法快速,可较全面的反映藤茶药材中化学成分的信息,为评价藤茶药材提供了科学实验依据。     

舒眠胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立舒眠胶囊HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法对其进行质量评价。方法:采用Waters CORTECS C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为254 nm;进样量为10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法对舒眠胶囊进行质量评价。结果:建立了舒眠胶囊的HPLC指纹图谱,确定了36个共有峰,并对其中30个色谱峰进行了归属,指认5个成分。15批舒眠胶囊指纹图谱的相似度均在0.900以上;3种分析方法均可将样品分为3类;筛选出导致批次间样品质量差异的6种主要成分。结论:该方法科学、准确、可靠、易行,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价舒眠胶囊的质量。     

基于1H-NMR技术的参麦注射液指纹图谱研究

参麦注射液由中药红参和麦冬制得,在心血管疾病的治疗和辅助治疗中具有广泛的应用.氢核磁共振(1H-NMR)技术具有样品预处理简单且无损,分析速度快,可以获得丰富的化学信息,可定量且无需随行标准曲线等优点,在中药、临床血样和尿样等复杂混合物的分析和研究中具有优势.为提高参麦注射液质量控制水平,该研究建立了参麦注射液的1 H...     

毛冬青HPLC-UV指纹图谱与化学模式识别

为了建立毛冬青的高效液相(HPLC-UV)指纹图谱的质量评价方法。该文采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL。检测波长210 nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对毛冬青进行质量评价。结果建立了16批毛冬青HPLC-UV指纹图谱,标定共有峰29个,通过对照品指认了12个共有峰,其中14批样品指纹图谱的相似度均0.92,通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。根据色谱峰的紫外吸收特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为3个区:A区域色谱峰主要为木脂素及酚酸类成分;B区域色谱峰主要为皂苷类成分;C区域色谱峰主要为其他类成分。该文所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法。     

环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析.方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCE A的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析.结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性.从其SCE A中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin (1), moscatin (2), gigantol (3)和十八碳二烯酸单甘油酯 (4).结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定.     

基于~1H-NMR技术的银杏二萜内酯原料药含量测定和指纹图谱研究

银杏二萜内酯原料是从银杏叶中提取纯化所得,是银杏二萜内酯葡胺注射液的原料。分别建立了银杏二萜内酯原料药的~1H-NMR含量测定和指纹图谱分析方法。采用~1H-NMR法对3批样品进行含量测定,并与高效液相测定结果进行比较,结果显示2种方法的检测结果基本一致。指纹图谱研究确定了24个质子峰作为共有指纹峰,并利用对照品及NMR信息对指纹峰进行了指认。10批样品的测定结果发现,其指纹图谱相似度均大于0.99。该研究建立的银杏二萜内酯原料药~1HNMR含量测定和指纹图谱分析方法,快速,便捷,且具有良好的精密度、稳定性和重复性,为银杏二萜内酯原料药及其制剂的质量评价提供依据以及新的思路。     

忍冬不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据。方法采用ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,样品室温度8℃,检测波长326、238、350 nm,进样量1μL。结果 28批样品有14个共有峰,与对照品色谱峰比对,指认了10个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芦丁、木樨草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,金银花(10批)、忍冬叶(9批)和忍冬藤(9批)化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了忍冬不同部位28批样品的相似性及差异性。结论金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的指纹图谱方法可为金银花、忍冬叶、忍冬藤的质量控制提供参考。     

基于化学模式识别的栀子UPLC定量指纹图谱研究

建立不同产地的26批栀子药材定量指纹图谱,并采用液质联用技术对栀子药材中主要成分进行快速鉴定,进而通过化学计量学对栀子药材进行产地区分,并对栀子中指标性成分进行含量测定。采用UPLC切换波长法,色谱柱为Waters Acquity UPLC HASS C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least square discriminant analysis,OPLS-DA)用于数据分析。结果显示,26批栀子药材的定量指纹图谱相似度均大于0.89,标定了10个共有峰,通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定出单萜类、环烯醚萜类、二萜类等共16个化合物。运用PCA和OPLS-DA,有效区分了不同产地栀子药材,并确定西红花苷Ⅰ和栀子苷为差异性质量标志物。不同产地栀子中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷的含量存在一定差异。研究结果为栀子的药效物质研究及质量评价提供参考。