龙胆药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立不同产地龙胆药材的HPLC指纹图谱,为整体控制和评价龙胆药材的质量提供依据。方法采用HPLC测定10个不同产地的龙胆药材,制定指纹图谱。色谱条件:ODS柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果建立了龙胆药材HPLC指纹图谱的共有模式,并对不同产地的药材进行了相似度评价。结论HPLC指纹图谱稳定性、重现性好,简便可行,适用于龙胆药材的标准化种植及质量控制。     

野生及栽培甘草HPLC指纹图谱

目的：研究野生及栽培甘草的质量区别。方法：建立野生及栽培甘草的HPLC指纹图谱（Cromasil ODS色谱柱；0．1％磷酸溶液为流动相；梯度洗脱）并进行对比分析；利用MS／MS技术推测化合物结构。结果：鉴定了部分成分的化学结构；野生与栽培甘草所含成分大部分相同，仅有少量区别；栽培甘草中少数成分随栽培年限不同有所变化。结论：本方法灵敏度高，分析快速、准确，可以为甘草药材内在质量控制提供依据。     

坚龙胆酒炙前后HPLC指纹图谱对比研究

目的:研究坚龙胆酒炙前后HPLC指纹图谱的差异.方法:采用梯度洗脱法,分别对10批坚龙胆饮片生品及相应的酒龙胆进行HPLC测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸线性梯度洗脱,检测波长225nm,记录时间65 min.采用中国药典委员会指纹图谱相似度评价软件进行数据处理.结果:10批坚龙胆饮片生品及酒龙胆的指纹图谱相似度分别在0.935～0.997、0.964～0.999之间,以饮片生品指纹图谱的共有模式为对照,酒龙胆的相似度亦大于0.900.结论:酒炙对坚龙胆化学成分影响不大,但改变了成分间量的比例关系.     

滇重楼地上部分总皂苷HPLC指纹图谱

目的:建立滇重楼地上部分总皂苷高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为滇重楼地上部分总皂苷的质量控制提供参考。方法:采用Ecosil HPLC C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为31℃。建立6批滇重楼地上部分总皂苷HPLC特征图谱,并进行相似度评价;采用硅胶、反向硅胶RP-C₁₈柱色谱等方法对特征图谱中的3个未知共有峰化合物进行分离,应用质谱法(MS)、核磁共振(NMR)等方法进行结构鉴定;参照各对照品的色谱行为及其二极管阵列检测器(DAD)紫外光谱图,对共有峰进行归属和指认。结果:指纹图谱中的3个未知共有峰化合物为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld01)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld02)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(cld03)。cld02为首次从该植物中分离得到,cld03为首次从该植物地上部分分离得到;6批样品特征图谱与对照图谱的相似度均大于0.99,共归属指认了7个共有峰。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可为滇重楼地上部分总皂苷质量控制提供参考。     

野生与栽培地骨皮药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立了中国10个省份野生与栽培地骨皮药材的指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:25℃;检测波长:315 nm。结果:在选定的色谱条件下确定了12个共有峰构成14批地骨皮药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.85。结论:该法精密度高,重现性好,可为地骨皮药材的指纹图谱评价提供依据。     

基于HPLC指纹图谱的滇重楼野生品与移栽品鉴别和化学模式识别研究

目的建立滇重楼野生品和移栽品的HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法采用HPLC对22份不同产地野生与移栽滇重楼进行测定,并进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘-判别分析。结果建立了不同产地野生与移栽滇重楼的HPLC指纹图谱,得到11个共有峰,各产地样品指纹图谱相似度较高。除Y3、Y4、Z3、Z4样品不能完全区分外,其余产地野生品与移栽品均能很好区分。结论滇重楼野生品与移栽品有一定差异,但贵州省兴义市七舍镇马格闹村和四川省会东县老君滩乡平街村的野生品与移栽品较为相似。     

山茱萸HPLC指纹图谱研究

目的:建立山茱萸药材指纹图谱检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相A:0.1%磷酸水溶液-B:0.1%磷酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;DAD检测器,检测波长240 nm,参比波长360 nm。结果:10批不同产地的山茱萸药材指纹图谱中,指标成分莫诺苷、马钱素、山茱萸裂苷等相似度高,重现性好。结论:本方法简单、准确,易操作,可用于山茱萸药材的质量控制。     

金线莲HPLC指纹图谱研究

目的研究金线莲Anoectochilus candidus的HPLC指纹图谱。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。结果在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,建立了金线莲的共有模式,并利用高分辨LC-MS/MS方法对22个共有峰中的7个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定10批不同产地的金线莲药材,其相似度均在0.9以上。同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证。结论该方法结果准确、重复性好,为全面评价金线莲药材的质量提供了依据。     

续断HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法测定了全国不同产地20批续断样品。色谱条件:色谱柱W elchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长212 nm,柱温35℃。结果:建立了续断皂苷类成分的HPLC指纹图谱共有模式,并对全国不同产地续断药材进行了相似度比较。结论:该分析方法稳定可靠,信息量大,为续断药材的鉴别和质量评价与控制提供了依据。     

千年健HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC法对10批不同厂家的千年健药材进行指纹图谱研究,并采用相似度计算的方法,评价千年健药材的质量。方法采用HPLC法测定不同厂家的10批千年健药材。Phenomenex Gemini 110A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长290 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了千年健药材HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了1个峰,除了S4和S10两批,指纹图谱的相似度达到0.887以上;所建立的千年健药材指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。结论首次建立了千年健药材的HPLC特征指纹图谱,不仅为千年健药材的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据,还对千年健药材的质量评价具有重要的意义。     

布渣叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立布渣叶的HPLC指纹图谱.方法 采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)软件对其进行了相似度计算.结果 方法学考察结果良好,确立了14个共有峰,14批布渣叶样品指纹图谱的相似度为0.820～0.966.结论 该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为布渣叶的质量评价提供依据.     

太子参HPLC指纹图谱研究

目的 建立太子参HPLC指纹图谱共有模式,并进行方法学考察.方法 采用HPLC分析方法,色谱柱为Kromasl C18柱;流动相:乙腈-水梯度洗脱;时间为70 min.体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:203 nm;进样体积:10μL.结果 标示出21个共有峰,构成太子参指纹图谱.结论 该方法准确可靠,所得指纹图谱共有模式可作为太子参药材质量控制的依据.     

肿节风HPLC指纹图谱研究

肿节风为金栗兰科植物草珊瑚SarcandraglabraThunb .的全草,又名九节茶、接骨木等,生于山坡林间阴湿处,分布于华东、中南以及西南各省区,习惯以全株入药,具有消炎、清热、解毒和疏筋活血等作用[1] 。其制剂化学成分的定性定量分析已有报道[2 ] 。《中国药典》2 0 0 0年版一部对肿节风的质量控制是采用HPLC测定其中异嗪皮啶的含量[3] 。众所周知,单一指标性成分的含量测定往往难以反映中药整体质量,而指纹图谱具有整体性特点,能     

怀牛膝HPLC指纹图谱研究

目的 :建立可供鉴别怀牛膝药材的HPLC指纹图谱。方法 :采用高效液相色谱梯度洗脱法 ,选用Shim packVP ODS(1 5 0× 4 6mm)色谱柱 ;流动相 :甲醇 水梯度洗脱 ,采用梯度洗脱程序 ;流速 :0 8ml min ,运行时间 4 5min ;检测波长为 2 80nm。结果 :确定了怀牛膝药材有 1 3个共有峰。结论 :本法可以作为怀牛膝药材质量控制的方法之一。     

决明子HPLC指纹图谱研究

目的:应用RP-HPLC建立决明子的指纹图谱.方法:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为280hm,柱温30℃,记录时间:80分钟.结果:确定了不同产地决明子指纹图谱的共有模式.结论:本方法样品处理简便,重复性好,可用于决明子药材的质量控制.     

玫瑰花HPLC指纹图谱研究

目的 建立玫瑰花HPLC指纹图谱,为其质量评价提供参考。方法 采用HPLC,色谱柱为COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ（4.6 mm×250 mm,5μm）,以2.5%乙腈+0.1%甲酸+水（A）-乙腈+0.1%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.5 mL/min,检测波长350 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）对13批样品进行相似度评价,通过液相色谱-质谱（LC-MS）技术进行定性分析,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析对玫瑰花进行整体质量评价。结果 建立了玫瑰花HPLC指纹图谱共有模式,13批样品相似度较好,初步鉴定指认其中9个共有峰;化学模式识别将13批样品聚为3类。结论 本研究建立的玫瑰花指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强,可为制定玫瑰花的质量评价标准提供依据。     

红花HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱建立红花的色谱指纹图谱.方法:运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Kromasil 100-5 C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃,进样量10μL,对10批红花进行试验.结果:10批红花中获得17个色谱共有峰,不同产地红花药材指纹图谱相似度有一定差别.结论:采用HPLC方法建立的红花药材指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作红花药材真伪鉴别标准,但不同种质红花之间存在一定量及质的差异,说明固定种质来源对保障红花质量的稳定性较为重要.     

桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

玉女煎HPLC指纹图谱研究

目的:建立玉女煎的HPLC指纹图谱,为其药效物质基础的研究提供依据。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为254nm。结果:建立了玉女煎的HPLC指纹图谱,确定17个特征峰,其中峰5为5-羟甲基糠醛,峰11为芒果苷,峰12为毛蕊花糖苷,峰13为蜕皮甾酮,峰17为甲基麦冬二氢高异黄酮A。结论:该方法建立的玉女煎HPLC指纹图谱为其下一步有效成分的研究提供了依据。     

红参HPLC指纹图谱研究

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。