利用大孔吸附树脂从葛根中分离与纯化大豆苷

目的 从葛根中获取高强度的大豆苷样品.方法 用大孔吸附树脂进行分离,反复结晶进一步纯化.结果 D101树脂适宜于大豆苷分离,30%乙醇洗脱液放置析出白色沉淀,以甲醇结晶2～3次,得针状晶体,该晶体HPLC测定大豆苷.结论 该方法操作简单易行,成本低,分离大豆苷纯度高,安全性能好.纯度92.4%,收得率为3%.     

葛根中葛根素的分离纯化

目的以连云港云台山野葛根为研究对象,研究葛根中葛根素的分离纯化。方法采用大孔吸附树脂柱分离纯化葛根总黄酮。以硅胶柱层析对洗脱部位进行了分离纯化,以及重结晶技术得葛根素晶体。采用TLC、HPLC、IR、熔点等方法对得到的晶体进行结构鉴定。结果得到较高纯度的葛根素单体,经HPLC法测定,该葛根素结晶的纯度为96%。结论本论文的葛根素单体制备方法操作简便、可靠、可行,可用于野葛资源中葛根素单体的分离纯化。     

高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷及大豆苷元的含量

目的 :建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷及大豆苷元的含量测定方法。方法 :选用SYMMETRY C₁₈色谱柱 (3.9mm× 15 0mm ,5 μm) ,甲醇 1%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱 ,紫外检测波长为 2 5 0nm ,HPLC法。结果 :平均回收率分别为 10 1.7% ,10 0 .7% ,10 1.7% (n=3) ,RSD分别为 0 .43 % ,0 .82 % ,1.5 0 % (n=3)。结论 :本法简便 ,准确 ,快速 ;适用于含葛根素、大豆苷及大豆苷元的葛根药材及制剂的质量控制。     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法.方法 实验采用90%乙醇、微波功率850 w的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇一醋酸乙酯-水(2:3:5)的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水(70:30);色谱柱Shim-pack VP-Ods(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);体积流量1.0 mL/main;检测波长230 nm.结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%.经逆流色谱分离制备得到20.52 mg质量分数为98.8%的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%.结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法.     

127 用离心分配色谱法从知母根茎中提取芒果苷

离心分配色谱法(CPC)是一种液-液分配的色谱技术,具有分离时间短、无样品吸附以及使用不同的溶媒系统精制不同的化合物的优点,使其广泛用于天然产物的制备性分离.作者对百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides根茎甲醇提取物进行制备性的CPC分离,所得芒果苷经HPLC分析其纯度超过95%.其结构由1H-NMR、13C-NMR和ESI-MS光谱数据确定.     

应用高效离心分配色谱技术分离肉苁蓉中苯乙醇苷化合物

目的应用高效离心分配色谱技术分离肉苁蓉中的苯乙醇苷类化合物。方法采用醋酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水(1∶1∶0.1∶2,V/V/V/V)为分离体系。结果从肉苁蓉中成功分离得到了6种苯乙醇苷类化合物。结论采用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)技术分析并鉴定了6种苯乙醇苷化合物的结构。     

高速逆流色谱法分离纯化松塔中的化学成分研究

目的为了寻找抗H IV活性单体化合物,研究华山松Pinus armandiiFranch.松塔的化学成分。方法应用高速逆流色谱仪,以正己烷-正丁醇-甲醇-水-乙酸(1:7:1:7:0.15,V/V)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对华山松松塔的提取物行分离纯化。结果分离到两个化合物,根据理化性质和波谱数据,鉴定了它们的化学结构:4-(1,′2′-二羟基异丙基)环己烯甲酸(Ⅰ);4-羟基苯甲酸甲酯(Ⅱ)。结论首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE2300A对华山松松塔的成分进行分离纯化,并首次从该属植物中分离化合物Ⅰ和Ⅱ。     

高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷元的含量

目的:建立采用高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷元含量的方法,为控制药材治疗提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱,流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速:1 mL/min;检测波长为250 nm,柱温为室温。结果:葛根素在0.02010.1μg/μL的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.8%,相对标准偏差（RSD）为3.25%;大豆苷元在0.0136.56μg/μL的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.9%,RSD为2.43%。结论:该方法可用于不同产地葛根药材中葛根素、大豆苷元的含量测定,且具有简便、快捷、重复性好等特点,可为不同产地葛根质量的控制提供依据。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I(22 mg)、丹参酮IIA(26 mg);80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B(15 mg)、隐丹参酮(30 mg);6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

高效液相色谱法测定葛根指纹图谱及葛根素、大豆苷

[目的]观察高效液相色谱法测定葛根指纹图谱及葛根素、大豆苷效果。[方法]采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相:甲醇:水进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:247nm,柱温:25℃,建立葛根指纹图谱,测定葛根素、大豆苷含量。[结果]运用梯度洗脱法得到色谱图各个化学成分色谱峰分离度均较好,达到指纹图谱要求。[结论]HPLC指纹图谱鉴别葛根及有效成分,重复性好、特征性强、检测方法简便,为葛根指纹图谱鉴别及质量控制提供方法学依据。     

高速逆流色谱法分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的研究

目的以川续断的干燥根为原料,建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的方法。方法川续断醇提物先经过AB-8大孔树脂富集目标物质。然后,以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶1∶4,v/v)为溶剂体系,轻相为固定相,重相为流动相,主机转速800 r/min,流速3.0 ml/min,ELSD检测,利用半制备型HSCCC分离纯化续断皂苷Ⅵ。结果经过大孔吸附树脂富集-高速逆流色谱法分离后,从200 mg川续断提取物中一次性得到续断皂苷Ⅵ75 mg,经HPLC检测其纯度为98.5%。结论本方法快捷简便,重复性好,为大批量制备生产川续断中续断皂苷Ⅵ提供了参考。     

高速离心分配色谱法去除夏天无总生物碱中荷包牡丹碱的工艺研究

目的 采用高速离心分配色谱(FCPC)方法去除夏天无总生物碱中的毒性成分荷包牡丹碱(BI)。方法 以体积流量、转速、样品浓度为考察因素,通过正交试验优化各工艺参数,同时对优化后的工艺结果与溶剂萃取法比较,并对最优工艺进行线性放大实验。结果 最佳工艺为样品质量浓度80 mg/mL,转速1 200 r/min,体积流量4 mL/min。通过放大实验制得相应去除BI的夏天无总生物碱部位,BI去除率>94.0%,其余生物碱回收率>85.0%,优于传统溶剂萃取法。该工艺分离时间短,重现性好,操作简便。结论 该工艺操作简单、快速、环保,不仅为提高夏天无总生物碱的安全性提供思路,而且为去除毒性成分的夏天无总生物碱产业化道路提供了方法。     

HPLC测定葛根中葛根素和大豆苷的含量

目的：优选色谱条件,用高效液相色谱法测定葛根中葛根素和大豆苷含量。方法：以乙腈（A）和二次蒸馏水（内含0．05％磷酸、0．05％三乙胺）（B）为流动相,流速0．5mLmin-1,检测波长为210nm,进行梯度洗脱。结果：葛根素、大豆苷与其它杂质的分离度较好,葛根素和大豆苷的标准回收率分别为95．7％和95．6％,相对标准偏差分别为2．1％和1．7％。结论：方法可用于葛根中葛根素和大豆苷的测定。     

龙胆中龙胆苦苷的分离纯化

目的建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离纯化方法。方法坚龙胆药材的乙醇提取液经AB-8大孔吸附树脂柱进行粗分,乙醇-水系统进行梯度洗脱,30%乙醇溶液洗脱下来的流份粗龙胆苦苷部分冷冻干燥后经MCI树脂柱进一步纯化,洗脱剂为乙醇-水,所得的龙胆苦苷的纯度经高效液相色谱进行检测。结果在此条件下,可以分离得到纯度大于97%的龙胆苦苷。结论该法简便、快速、低毒、所得产物纯度高,适用于分离较高纯度的龙胆苦苷及龙胆苦苷标准品的制备。     

硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯

目的 以羌活的根和根茎为原料,建立硅胶柱色谱-高速逆流色谱(HSCCC)法制备分离羌活中佛手柑内酯的方法.方法 羌活粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,富集目标化合物;组分Q5再经过HSCCC分离,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶4∶5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相;经气-质及核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构.结果 经过HSCCC分离后,从300 mg Q5样品中一次性分离得到佛手柑内酯37.6 mg,经HPLC检测其质量分数达到99.1％.结论 该方法操作简便、高效,为制备高纯度的佛手柑内酯提供了一条新途径.     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分.本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.实验结果表明:采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:5:5)作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%、99.1%.该法具有制备量大、分离效率高等优点.     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

高速逆流色谱法分离制备淡豆豉中大豆素和染料木素

淡豆豉是经大豆Glycine maa T（L．）Merr．发酵而来的传统中药，其中所含的大豆异黄酮是该药主要活性成分之一。近年来的研究结果表明，大豆异黄酮是一类重要的生理活性物质，具有预防心血管疾病、防癌抗癌、治疗骨质疏松、降低妇女更年期综合症等功效。经发酵处理后大豆异黄酮中游离型苷元的质量分数明显提高，如大豆素和染料木素，而游离型大豆异黄酮比结合型大豆异黄酮具有更强的生物活性。因此，如何简便、快速从淡豆豉中分离制备大豆异黄酮苷元对进一步进行药效与作用机制研究、     

葛根、粉葛药材中大豆苷元含量的测定

目的 建立测定中药葛根、粉葛中大豆苷元含量的测定方法.方法 采用薄层荧光扫描法.甲醇作为提取剂,以硅胶G板为薄层吸附剂,三氯甲烷-无水乙醇(10∶1)为展开剂,在激发波长λex=260 nm处扫描大豆苷元色谱峰的荧光强度.结果 在0.0488 ～0.244μg范围内,大豆苷元标准品的点样量与其薄层荧光扫描色谱峰的面积存在良好的线性关系,(r=0.999).以此法测得葛根、粉葛样品中大豆苷元的含量分别为0.323％和0.0598％.结论 该法准确度高,稳定性、重现性良好,可用于葛根、粉葛中大豆苷元含量的定量分析.     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲，贝母素乙

目的：采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲，贝母素乙。方法：采用氯仿-无水乙醇-0．2mol&;#183;L^-1盐酸（4：3：2）系统，上相为固定相，下相为流动相。主机转速为800r&;#183;min^-1，流动相流速为1．2mL&;#183;min^-1。结果：一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙，经高效液相（HPLC）分析纯度，经MS，^1HNMR鉴定结构。结论：利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲，贝母素乙，两者纯度分别达到：97．5％，94．5％。