钩藤饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立钩藤饮片的HPLC指纹图谱评价体系,并结合聚类分析判别方法,提高钩藤饮片质量控制标准.方法:流动相乙腈-0.385％乙酸铵-冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长245 nm.对27批不同商品地钩藤饮片进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了钩藤饮片标准指纹谱,并计算饮片的相似度.结果:方法精密度、重复性与稳定性良好.将钩藤饮片聚类分为五类,确定17个共有峰,80％的样品相似度＞0.87.结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析方法有助于钩藤饮片质量全面评价体系的建立.     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的地骨皮饮片质量研究

目的：建立地骨皮饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术评价地骨皮饮片的质量。方法：采用HPLC建立10批地骨皮饮片的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;以生成的对照指纹图谱检验45批市售不同产区地骨皮饮片的质量;采用聚类分析、主成分分析评价地骨皮饮片质量。结果：建立了地骨皮饮片HPLC指纹图谱,共标定14个共有峰,相似度均在0.90以上;45批地骨皮饮片的相似度为0.282~0.998,整体质量存在一定差别;聚类分析将45批地骨皮饮片聚为5类;主成分分析显示45批地骨皮饮片综合得分以D19、D18、D22较高。结论：指纹图谱结合化学模式识别可实现对地骨皮饮片的科学、准确评价,为地骨皮饮片的质量评价和合理应用提供了科学依据。     

不同炮制法对熟地黄中化学成分影响的比较研究

目的比较不同炮制法对熟地黄中所含化学成分的影响差异,为阐述炮制作用机制提供依据。方法采用高效液相法建立炆制熟地黄、炖制熟地黄及蒸制熟地黄样品的HPLC指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价软件与样品聚类方法分析其差异性。结果熟地黄HPLC图谱共有峰特征明显,但建昌帮炆熟地黄与炖制地黄、蒸制地黄的HPLC图谱有明显差异;样品聚类将炖制与蒸制地黄分为一类,而建昌帮炆熟地黄为另一类。结论不同炮制方法对熟地黄中化学成分的影响不同,可能与炮制方法及辅料不同有关。     

不同产地黄芩片、酒黄芩质量评价研究

目的:建立不同产地黄芩片、酒黄芩的HPLC指纹图谱,并对其进行主成分分析和聚类分析,为不同产地黄芩饮片的质量分析与标准化控制奠定基础。方法:运用HPLC法建立黄芩片和酒黄芩的指纹图谱,并采用主成分分析和聚类分析法对测定结果进行相关特征分析。结果:建立了16个厂家19批黄芩片的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到5个主成分峰,聚成3类;并建立了8个厂家10批酒黄芩的HPLC指纹图谱,确定了19个共有峰,得到3个主成分峰,聚成3类。结论:结合主成分分析和聚类分析法建立的黄芩片、酒黄芩HPLC指纹图谱稳定可靠,可为黄芩片、酒黄芩的质量评价提供参考。     

金樱子饮片HPCE指纹图谱研究

目的：初步建立金樱子饮片的HPCE指纹图谱分析方法,分析比较金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱。方法：采用高效毛细管电泳法,以三萜类作为参照物,测定金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱,并进行模糊聚类法分析并评价其相似度。结果：初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的金樱子饮片HPCE指纹图谱;少数金樱子饮片的指纹图谱有一定差异,生品与炮制品指纹图谱中的共有峰相对峰面积差异显著。结论：采用高效毛细管电泳法测定金樱子指纹图谱准确性高,具有较好的重复性,可作为金樱子饮片质量的评价依据。     

薄层色谱指纹图谱对熟地黄质量稳定性的实验研究

目的：为鉴别生熟地黄及考察熟地黄饮片质量的稳定性和一致性，建立了薄层色谱指纹图谱。方法：薄层板：自制的0.25mol磷酸二氢钠缓冲盐硅胶G板；展开系统：乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3：5：1：1）；显色：苯胺-二苯胺-磷酸溶液为显色剂，85℃加热至斑点显色清晰。结果：色谱图谱及全通道扫描结果显示，10批清蒸和10批酒炖样品间的相似程度较高，饮片质量比较均一、稳定。结论：薄层色谱方法操作简单，图谱特征明显，可比性强，是一种可以快速鉴别药材真伪及考察药材质量是否稳定、一致的有效手段。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

市售沙棘HPLC指纹图谱一致性及抗氧化活性谱效关系

目的:比较市售沙棘HPLC指纹图谱的差异,并研究其HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关性,为探寻沙棘抗氧化物质基础及饮片质量评价提供参考。方法:HPLC建立不同来源沙棘饮片指纹图谱及相似度,系统聚类分析其差异;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其抗氧化作用,灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立了14批沙棘HPLC指纹图谱,确定了其中10个色谱峰为共有峰,其中10号峰为槲皮素,各样品聚为两类,相似度在0.862~0.992;14批沙棘饮片均有不同程度的清除自由基作用;10个共有峰与清除自由基的关联度在0.758~0.662,大小依次为x10x3x7x4x5x9x1x6x8x2,其中10号峰槲皮素与清除DPPH自由基作用关联度最大。结论:市售沙棘饮片总体质量比较一致,但不同地区间的质量有一定的差异,沙棘抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果。通过HPLC指纹图谱一致性研究及"谱-效"关系分析探寻其抗氧化物质基础,可为沙棘饮片质量评价提供依据。     

市售黄芪饮片质量一致性的高效液相指纹图谱法评价

目的比较全国不同地区市售黄芪饮片的质量一致性,为其质量评价提供参考。方法采用HPLC指纹图谱法测定不同地区的26份市售黄芪饮片和对照药材的指纹图谱,色谱条件为:Angilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。通过系统聚类分析、相似度计算等方法对结果进行分析比较。结果建立了黄芪饮片的HPLC指纹图谱分析方法;确定了25个共有特征峰;26份市售黄芪饮片被聚为两类,其相似度为0.731~0.975;26份市售黄芪饮片与对照药材蒙古黄芪指纹图谱的相似度结果为0.389~0.827,而与对照药材膜荚黄芪指纹图谱的相似度结果为0.195~0.425。结论不同地区的市售黄芪饮片的质量一致性欠佳,大多数饮片与蒙古黄芪比较一致。     

~(60)Co-γ辐照前后姜黄HPLC指纹图谱和姜黄素含量变化研究

目的测定姜黄饮片中姜黄素的含量,并建立姜黄的HPLC指纹图谱,评价~(60)Co-γ辐照对姜黄化学成分的影响。方法对~(60)Co-γ辐照前后13批次姜黄饮片粉末中姜黄素含量进行测定;建立姜黄饮片HPLC指纹图谱并对其方法学进行考察。采用配对样本t检验和中药色谱指纹图谱相似度评价软件对辐照前后姜黄化学成分变化进行分析,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对辐照前、后样品进行综合评价,并对3批次姜黄样品辐照后3、6个月的稳定性进行了考察。结果 13批次姜黄粉末辐照前后姜黄素含量无统计学差异(P0.05);姜黄HPLC指纹图谱确定了16个共有峰,各批次姜黄辐照前后指纹图谱的相似度均大于0.998;同批次辐照前与辐照后样品聚类一致性较好,3批次辐照前后姜黄样品放置3、6个月后与0个月相比姜黄素含量变化RSD5%,指纹图谱相似度均大于0.95。结论 ~(60)Co-γ辐照对姜黄中姜黄素含量和整体化学成分一致性基本无影响,且不影响其稳定性,通过指纹图谱结合指标成分含量分析可以更好地评价~(60)Co-γ辐照对姜黄化学成分的影响,为姜黄辐照灭菌方式的选择提供了实验依据。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征

目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱。色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,20%~40%A;10~20 min,40%~46%A;20~30 min,46%~52%A;30~50 min,52%~70%A),检测波长260 nm。结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异。黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品。结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

盐益智仁饮片的质量控制研究

目的:建立盐益智仁饮片质量标准。方法:采用《中国药典》2010年版方法测定盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;采用高效液相色谱法测定盐益智仁饮片中圆柚酮含量、氯离子电极法测定辅料氯化钠含量。结果:得到7个不同产地10批盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;同时建立了盐益智仁饮片中圆柚酮和辅料含量测定方法。结论:建立了较完善的盐益智仁饮片质量标准。     

根茎类药材丹参精准煮散饮片的质量评价

目的:对丹参精准煮散饮片进行质量评价,为临床用药安全有效提供保障。方法:应用第二内转录间隔区(ITS2)序列作为DNA条形码对丹参进行鉴定,采用化学指纹图谱表征药材化学组成,评价丹参原饮片及精准煮散饮片的相似度,测定指标成分丹酚酸B和迷迭香酸的含量,标定指纹图谱共有峰。采用标准汤剂煎煮法比较原饮片及精准煮散饮片的煎煮效率,对煮散体系进行综合评价。结果:ITS2序列对丹参药材可实现准确鉴定;原饮片及煮散饮片煎出成分基本无变化,指纹图谱相似度均很高,达到0.99以上,但是煮散饮片煎煮效率明显增高。按标准汤剂煎煮法,煮散饮片出膏率增加30%,迷迭香酸及丹酚酸B的煎出率均约1.7倍,其余化学成分的煎出率为原饮片的1.2~2.2倍;且精准煮散饮片差异明显小于原饮片批间差异。结论:丹参精准煮散饮片能提高原饮片的煎煮效率及均一性,具有较好的推广与应用价值。     

高效液相色谱法测定牡丹皮配方颗粒和饮片中丹皮酚含量

目的:对牡丹皮配方颗粒和饮片进行质量比较,为牡丹皮配方颗粒的质量控制和应用提供实验数据.方法:采用高效液相色谱法测定牡丹皮配方颗粒和饮片中的丹皮酚含量.结果:建立了牡丹皮配方颗粒和饮片中丹皮酚含量测定的HPLC方法,两者丹皮酚含量差异较大.结论:应进一步进行配方颗粒和饮片的等量性研究,制定出科学的配方颗粒剂量.     

红外光谱及色谱技术共同评价芫花条饮片及水提物的质量

目的:运用红外光谱三级鉴别技术和高效液相色谱法(HPLC)对芫花条饮片及其水提物的成分进行研究。方法:采用三级红外技术,对各批饮片及水提物进行分析研究;同时采用HPLC法测定主要药效成分西瑞香素含量。分析整理数据,确定饮片及水提物各自的特征图谱,探讨二者成分的异同。结果:一维红外可以看出,芫花条饮片和提取物分别在1 055,1 073 cm~(-1)(C-O)出现了最大吸收;在二阶导数图谱中,水提物中1 707,1 650,1 624 cm~(-1)(C=O),与西瑞香素(1 709,1 651,1 625 cm~(-1))基本一致;在二维相关红外光谱中看出,芫花条饮片和水提物各自具有3个明显的自动峰。液相含量测定结果显示,提取物中西瑞香素的含量明显高于饮片中含量。与饮片相比,芫花条水提物中香豆素类成分含量升高,表明经过水提取后该类成分达到有效富集。结论:红外三级光谱技术为芫花条饮片及其水提物提供了整体的成分信息,二维红外特征光谱可用于二者的鉴别;液相色谱测定主要活性成分的含量,进一步说明成分的变化。     

不同来源、不同等级猪苓饮片中总多糖的含量测定

目的:建立猪苓饮片总多糖的含量测定方法,分析不同来源、不同等级猪苓饮片中的总多糖含量,为制定猪苓饮片含量限度及饮片商品等级划分标准提供参考依据。方法:采用高效凝胶色谱法-示差折光-多角度激光检测器联用技术测定猪苓多糖的相对分子质量及其分布情况,选择与总多糖相对分子质量相近的葡聚糖为对照品,采用正交试验和单因素试验优化猪苓总多糖含量测定的前处理条件,采用蒽酮-硫酸显色法,在630 nm处测定13批不同产地猪苓饮片和39批不同等级猪苓饮片中总多糖的含量。结果:含量测定方法学考察的线性关系、稳定性、精密度、重复性及加样回收率结果均符合要求。不同产地猪苓饮片中总多糖的质量分数在0. 87%～1. 39%。不同等级猪苓饮片中总多糖质量分数为一等饮片1. 40%,二等饮片1. 21%,三等饮片1. 03%。结论:建立的含量测定方法灵敏度高、重复性好,可用于猪苓饮片的总多糖含量测定。不同来源的猪苓饮片总多糖含量有一定差异。不同等级猪苓饮片总多糖含量呈现一定的规律性,一等饮片中总多糖含量最高,二等饮片总多糖含量次之,三等饮片总多糖含量最低,对于制定猪苓饮片含量限度及饮片商品等级划分标准具有重要参考价值。     

方剂中熟地黄配伍规律的研究

目的:研究熟地黄的配伍规律,为临床使用熟地黄提供依据。方法:收集《中医方剂大辞典精选本》中的含熟地黄方739首,对药物出现的频次、频率进行统计分析。结果:熟地黄在方剂中最常配伍的药物类别依次为:补益药、清热药、活血化瘀药、利水渗湿药、收涩药和温里药;这些药物类别有其高频熟地黄配伍药物。结论:本研究总结了熟地黄的配伍规律,可为临证科学组方提供依据,更好地发挥熟地黄的功效。