HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

喉舒宁胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的建立喉舒宁胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法。方法Phenom enex luna C18柱(5μm,250 mm×4.60mm);以甲醇-水(62∶38)为流动相;流速为0.8 m l.m in-1;检测波长为254 nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为1.3~19.5μg(r=0.999 9);0.44~6.6μg(r=0.999 9);回收率(n=6)均在98%~101%之间;RSD分别为1.23%,1.18%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

薄层扫描法测定喉舒宁片中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片含量测定的薄层色谱扫描法,并用该法测定不同产地样品中脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用双波长薄层色谱扫描法测定其中脱水穿心莲内酯的含量.结果:脱水穿心莲内酯在1～5μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为2.5%(n=5).结论:方法简便、准确、重现性好.     

HPLC法测定喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:以甲醇-水(52∶48)为流动相,Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长分别为225与254 nm,流速为1.0 mL/min。结果:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在浓度为0.0247～0.395 mg/mL、0.0244～0.390 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.81%,RSD为1.785%(n=6)。结论:该方法简便、快速,分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可用于喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。     

影响穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的因素

目的:确定影响穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的提取因素.方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果:穿心莲片的最佳提取条件为甲醇浸泡1 h后超声0.5 h、过中性氧化铝柱并以15 mL甲醇洗脱.结论:此方法适合穿心莲的分析.     

穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究

目的:研究穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:采用已建立的LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度,计算其药代动力学参数.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为1.9 min和3.0 min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.05～10 μg/mL.定量下限均为0.05 μg/mL.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的鼠胃肠吸收研究

目的:探讨脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯及穿琥宁于鼠胃肠的吸收情况。方法:将三个样品于鼠胃肠及肠循环灌流,以HPLC测定结果,计算吸收情况。结果:以250mg/kg灌服2小时小鼠胃肠吸收试验,脱水穿心莲内酯的吸收为27.59%,穿心莲内酯为52.95%;大鼠肠循环灌流2h时脱水穿心莲内酯为13.24%,穿心莲内酯为61.42%,穿琥宁为47.60%。脱水穿心莲内酯分散体小鼠的吸收为43.63%。结论:脱水穿心莲内酯吸收较穿心莲内酯为差,其分散体吸收较好。     

广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较

目的通过比较不同产地穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,寻找穿心莲药材最适宜的栽培地区。方法收集全国5个省9个不同产地25个穿心莲样品,按2010版《中国药典》一部穿心莲项下方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲样品中总内酯的含量在1.03%~6.98%之间;穿心莲不同部位总内酯的含量:叶在3.43%~6.98%之间,茎在0.93%~1.33%之间,全草在1.99%~4.41%之间;不同采集方式穿心莲样品总内酯含量:自采样品含量在3.20%~4.41%之间,产地供应商提供的样品含量在1.99%~3.36%之间。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。     

引种不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯积累分析

目的观察不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的积累,以期为品种选育提供依据。方法收集同一引种地各生长阶段的不同来源地穿心莲叶,以HPLC测定叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果经数据分析,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与生长期呈现明显的相关性。穿心莲内酯含量无论大叶型还是小叶型与始花期均成正相关,即开花期越晚,生长期越长,含量越高,大叶型相关系数的平均值为0.951,小叶型为0.899;脱水穿心莲内酯含量与始花期均成负相关,即开花期越晚,脱水穿心莲内酯含量越低,大叶型相关系数均值为-0.930,小叶型为-0.979。结论建议穿心莲品种应从大叶型中选育始花期晚的品种。     

反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱含量测定方法. 方法 采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水为流动相(68:32),流速1.0 ml·min-1,紫外检测波长分别为225 nm(0～6min)和254 nm(6～12 min),室温下进样20 μl.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量与峰面积分别在0.840 ～ 7. 6 μg(r = 0.999 6)和0.120 ～1.1 μg (r = 0.999 2)范围内呈线性关系,平均加样回收率分别为100.7%±2. 1%,98.2%±1.0% .结论 该方法简便、准确、重现性好,在12 min内可同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可用于穿心莲药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同产地穿心莲叶中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的研究

为科学评价穿心莲药材的质量,采用反相高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.色谱柱为Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6mm×250mm,5μⅠ),流动相为甲醇-水(6040);检测波长226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm(用于检测脱水穿心莲内酯);流速0.8ml/min;柱温35℃;并对色谱峰纯度、色谱峰一致性进行了比较.穿心莲和脱水穿心莲内酯的加样回收率100.9%,98 2%,RSD分别为3.2%,3.4%(n=6).结果表明,广东湛江和饶平所产的穿心莲药材叶中的上述两成分含量较高,质量较好.     

穿心莲注射液制备工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化追踪

目的：通过研究穿心莲注射液工艺过程中穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯含量的动态变化来加强穿心莲注射液的质量控制。方法：模拟穿心莲注射液生产工艺,并从中选取6个关键工艺作为监控点,利用UV-HPLC对其进行在线质量监测,追踪穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯含量的动态变化,计算转移率。结果：穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯在整个生产工艺中总的转移率不同,总的转移率分别是56.3%,74.0%,42.5%;3种内酯在不同的生产工艺转移率亦不同,在活性炭回流脱色工艺中的损失最为严重,总内酯类成分转移率仅为75.2%。结论：将穿心莲注射液的质量控制由从药材、中间体、制剂的静态控制变为对工艺过程的动态监控全方位的控制,可更准确地分析可能存在质量问题的环节,为相关生产企业实际生产提供参考,并为提高穿心莲注射液乃至中药注射剂的质量可控性奠定基础,具有较高的参考价值。     

穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的：建立穿心莲软胶囊中内酯类成分的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对穿心莲软胶囊中有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量检测。结果：平均回收率为99．48％，RSD为1．46％。结论：该测定方法简便可行、重复性好，可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85∶15)为流动相,采用Lichrospher C18柱分离.选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3.57min和4.51min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.02～10μg·m-1.定量下限均为0.02μg·mL-1,最低检出量为0.003ng.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯大孔树脂纯化工艺

目的:研究穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的大孔树脂吸附分离纯化工艺.方法:考察HPD100型大孔树脂的吸附性能和洗脱参数,采用HPLC测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量.结果:HPD100型大孔树脂适宜的工艺条件为最大上样量为每克药材1.0g树脂,5 BV 20％乙醇除杂,10 BV 35％乙醇,5 BV 55％乙醇溶液分别洗脱,总内酯纯度68.46％;35％乙醇洗脱液中主要富含穿心莲内酯;55％乙醇洗脱液中富含脱水穿心莲内酯.结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的纯化效果良好,对大生产有指导意义.     

喉舒宁片质量标准研究

目的:建立喉舒宁片的质量标准。方法:以白花蛇舌草为对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,色谱条件:C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(52∶48)为流动相,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯的平均回收率为98.15%,RSD为1.66%,脱水穿心莲内酯的平均回收率为98.03%,RSD为1.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。     

微粉化穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出特性

目的:对穿心莲超微粉体、常规粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出度进行比较,考察超微粉碎对其溶出量和溶出速率的影响.方法:采用SPE-HPLC法测定穿心莲常规粉体、超微粉体中体外穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出量和溶出速度.结果:穿心莲超微粉体中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯溶出速度高于其常规粉体,但溶出40 min后溶出量无显著性差异.结论:穿心莲超微粉碎对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯并不会造成损失,且可明显提高其溶出速度.     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的含量研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法:采用HPLC法测定,ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45);检测波长:225 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果:穿心莲内酯在0.24~2.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5)。脱水穿心莲内酯在0.18~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率98.50%,RSD%为1.04%(n=5)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于玉叶清火胶囊的质量控制。     

穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯大鼠肠吸收特性研究

目的研究穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的大鼠在体肠吸收特性。方法采用大鼠在体肠灌注实验模型,以紫外分光光度法测定酚红质量浓度,高效液相色谱法测定灌注液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度,分别研究质量浓度、p H值和吸收部位对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯肠吸收的影响。结果随着穿心莲提取物(111.22~335.78μg/m L)质量浓度的增加,穿心莲内酯的吸收速率常数(Ka)和单位时间吸收率(P)均降低;随着p H值由5.34升至6.38,穿心莲内酯的Ka和P略微增加,随着p H值由6.38升至7.40,穿心莲内酯的Ka和P均降低;穿心莲内酯在不同肠段中均有吸收,各肠段的P按十二指肠、空肠、回肠、结肠顺序依次下降。穿心莲提取物在111.22~222.78μg/m L随着质量浓度增大,脱水穿心莲内酯的Ka和P均下降;穿心莲提取物在222.78~335.78μg/m L随着质量浓度增大,脱水穿心莲内酯的Ka和P基本无变化;p H值5.34时吸收较好,随着p H值由5.34升至7.40,脱水穿心莲内酯的Ka和P呈略微下降的趋势;P按回肠、空肠、结肠、十二指肠顺序依次下降。结论穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在小肠的吸收均不是简单的被动扩散,还包括载体媒介转运;吸收均受p H值的影响;十二指肠为穿心莲内酯的最佳吸收部位,回肠为脱水穿心莲内酯的最佳吸收部位;肠吸收时穿心莲提取物中其他成分对穿心莲内酯的吸收基本无影响,但对脱水穿心莲内酯的吸收有一定的促进作用。