HPLC研究甘肃产白条党参指纹图谱

目的:研究白条党参的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,二级管阵列检测器,甲醇-水梯度流动相,流速0.8 mL·min-1;测定指标成分苍术内酯Ⅲ的含量,用蒸发光散射检测器(ELSD)和二级管阵列检测器(PAD),流动相:甲醇-水(67:33),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光散射检测器,载气流速2.2 L·min-1;漂移管温度80℃.PAD检测波长220nm.结果:分析了25个共有峰,平均相似度为98.12%.用指标成分苍术内酯Ⅲ进行了定位.结论:白条党参样品指纹图谱可作为白条党参药材极性部分的特征图谱.     

洛党参质量评价研究

目的建立洛党参质量评价体系和评价标准,为洛党参的生产和质量控制等提供参考依据。方法从性状、显微特征和TLC特征对洛党参药材进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部附录相关方法对水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量进行测定;采用UV对多糖含量进行测定;采用HPLC法对党参炔苷和苍术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,党参炔苷检测波长268 nm,流动相为乙腈:水(30:70);苍术内酯Ⅲ检测波长220 nm,流动相为乙腈:水(78:22)。结果洛党参的植物性状、药材性状和显微的品种特征比较明显,TLC图斑点清晰,分离度好,且与党参炔苷相同位置显相同颜色斑点。洛党参的水分含量在14.25%～18.02%之间,总灰分含量在3.32%～4.75%之间,浸出物含量在68.16%～87.15%之间,多糖含量在20.09%～29.39%之间,党参炔苷含量在0.0549～0.2387 mg·g~(-1)之间,苍术内酯Ⅲ未检测出。结论初步拟定了洛党参的质量标准(草案)为:水分不得过16.0%、总灰分不得过5.0%、浸出物不低于60.0%、多糖不低于20.0%、党参炔苷不低于0.1021 mg·g~(-1)。所建标准可为洛党参的质量评价提供参考依据。     

中药党参的质量控制研究

目的 建立党参中苍术内酯Ⅲ的HPLC 外标测定方法,对不同产地党参的质量进行评价.方法 对党参中总灰分和酸不溶性灰分进行测定,以苍术内酯Ⅲ为指标,采用外标法测定党参中苍术内酯Ⅲ含量.结果 不同产地党参总灰分和酸不溶性灰分含量差异显著,不同产地党参中苍术内酯Ⅲ含量存在很大差异,其中以陵川党参含量最高.结论 全面考虑党参药材鉴别、成分检查、含量测定的检验结果,全面评价党参药材质量.     

HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量

目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法。方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ);进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48%-102.80%、96.72%-102.40%、95.19%-100.70%、97.15%-100.90%,平均加样回收率分别为100.40%(RSD=1.7%)、99.48%(RSD=1.8%)、97.47%(RSD=1.8%)、98.90%(RSD=1.3%)。结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价。     

气相色谱法测定苍术中有效成分β-桉叶醇含量的方法学研究

目的 :建立苍术药材中有效成分 β 桉叶醇的含量测定方法。 方法 :气相色谱法 ,不锈钢柱 3mm× 2m ,固定液 1 5 %QF 1 ,载体ChromosorbWAW (80～ 1 0 0目 ) ,氢火焰离子检测器 ,气化室温度 2 1 0℃ ,柱温 1 74℃ ,载气 50ml min-1 氮气 ,空气 49kPa ,氢气 58.8kPa。结果 :平均回收率为 1 0 0 .7% (n =5)。结论 :该法可用于苍术药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地党参中苍术内酯Ⅲ的含量

GAP是中药材生产质量管理规范的简称[1],其目的是控制影响药材生产质量的各种因素,规范生产全过程,保证药材的真实、优质、稳定、可控.国家于2003年11月1日施行GAP认证.科技部在山西陵川建立了党参规范化种植示范基地,旨在保证药材的质量.党参中苍术内酯Ⅲ与党参的药理活性有一定相关性[2],是党参的特征性成分,为控制本品质量,选择该成分测定含量.目前报道的苍术内酯Ⅲ的含量测定方法均为高效液相色谱法[3～5],但都是内标法,且出峰时间较长.本研究建立了苍术内酯Ⅲ的高效液相色谱外标测定法,并以此方法测定了科技部陵川党参规范化种植基地和非基地山西平顺及甘肃种植的党参.     

茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析

目的:建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量,根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析。方法:HP-1弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气氮气;起始温度145℃,保持25 min,以10℃.min-1升温至250℃,保持10 min;进样方式为分流进样,分流比为40∶1;进样量为2μL;采用SPSS 13.0统计软件进行聚类分析。结果:苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0.012~2.32(r=0.999 8),0.008~1.68(r=0.999 8),0.008~1.76(r=0.999 9),0.016~3.20 g.L-1(r=0.999 7)呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.0%~99.0%,97.7%~99.4%,98.4%~99.2%,97.8%~99.7%;所分析的茅苍术药材大致划分为两类。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的同时测定;道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大。     

基于纹党参鲜药材的产地加工炮制一体化技术研究

目的研究不同干燥过程对纹党参饮片有效成分的影响,确定最佳的基于纹党参鲜药材的产地初加工与炮制一体化工艺。方法对采收期的纹党参鲜药材分别采用3种加工炮制方法:1烘箱80℃烘至含水量为药材原始含水量不同百分比(30%~100%)时,分别取出切片,50℃烘干,制得8个饮片样品(XⅠYP1~8)。2鲜纹党参直接在不同温度(50~120℃)分别烘至含水量为药材原始含水量的50%时,取出切片,50℃烘干,制得8个饮片样品(XⅡYP1~8)。3纹党参干药材,闷润,切片,自然晾干,制得传统饮片。采用HPLC测定各样品中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ,苯酚-硫酸法和比色法分别测定多糖及总黄酮含量,并同时测定醇浸出物、水浸出物含量。结果饮片XⅠYP3的醇浸出物(55.36%)、水浸出物(54.91%)和苍术内酯Ⅲ(10.95μg/g)含量均高于其他饮片。结论优选的工艺为:80℃烘至含水量50%,切片,干燥。获得的一体化加工工艺较传统方法省时、省力。制得的饮片活性成分含量高。     

基于多指标评价揉搓及干燥加工对党参品质的影响

目的探讨揉搓加工对党参品质的影响,筛选党参揉搓加工工艺参数。方法以浸出物、党参多糖含量、党参炔苷及苍术内酯Ⅲ含量为评价指标,结合加工后样品外观性状,对不同加工所得党参药材品质进行评价,并在此基础上对党参揉搓加工工艺参数进行优化。结果最佳工艺为:揉搓2～3min,晒干或50℃烘干。结论揉搓对党参其品质确有影响:揉搓可使浸出物和苍术内酯Ⅲ的含量增加,而党参炔苷和多糖的含量变化没有规律,其机理有待进一步研究。     

不同商品等级甘肃白条党参质量比较研究

目的比较不同商品等级白条党参药材的质量,为党参药材合理利用提供依据。方法采集甘肃不同商品等级54批白条党参样品,采用高效液相色谱法测定党参药材中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量,采用比色法测定党参多糖含量,按2010年版《中华人民共和国药典》方法测定醇溶性浸出物含量,运用单因素方差和因子分析对数据进行综合评价。结果党参炔苷和苍术内酯Ⅲ与商品等级均呈负相关。主成分因子排序结果显示样品并不以其商品等级相应顺序排序,二等品多居于排名前列。结论不同商品等级白条党参质量存在差异,二等品相对一、三等品质量较优。     

产地加工过程中干燥温度对党参药材性状特征及内在质量的影响

目的:考察干燥温度对党参品质的影响,筛选最佳干燥温度,为指导生产和制定党参产地加工标准规程奠定基础。方法:采用真空干燥箱考察45~105℃干燥温度对党参药材质量的影响,每间隔10℃设立一个考察温度水平;性状质量、浸出物按照2015年版中国药典党参项下方法进行检测;党参多糖采用紫外分光光度法进行测定;党参炔苷和白术内酯Ⅲ采用高效液相色谱法进行测定,色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。党参炔苷检测波长270 nm,流动相为乙腈∶水(28∶72);白术内酯Ⅲ检测波长222 nm,流动相为乙腈∶水(70∶30)。结果:干燥时间随干燥温度增加逐渐减少。45~85℃干燥条件下对党参性状质量无显著影响,95℃和105℃干燥条件,造成党参整体干燥不均匀和烤焦现象。不同干燥温度对党参除浸出物外化学组分含量有显著影响,变异系数在0.05%~55.49%,其中党参中党参炔苷含量随温度升高而递增,白术内酯Ⅲ含量在65℃时最高,多糖含量在65℃时最高;素花党参白术内酯Ⅲ含量在45℃时最高,多糖含量在45℃时最高。结论:党参产地加工干燥温度以60~65℃最佳。     

党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ纯化工艺优化及抗氧化部位筛选

目的优化党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ纯化工艺,并对其抗氧化部位进行筛选。方法以党参炔苷、苍术内酯Ⅲ含有量为评价指标,树脂型号、上样液质量浓度、体积流量、洗脱剂(乙醇)体积分数、体积流量、用量为影响因素,优化纯化工艺,再采用DPPH清除实验来筛选党参抗氧化部位。结果最佳条件为采用DM130大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.125 mg/mL,体积流量6 mL/min,50%乙醇洗脱,体积流量4 mL/min,用量100 mL,党参炔苷、苍术内酯Ⅲ含有量分别提高到原来的26.9、51.2倍。50%乙醇洗脱部位的抗氧化活性强于95%乙醇洗脱部位和党参原药材,IC50分别为0.041、0.09、0.25 mg/mL。结论该方法稳定可靠,可用于纯化党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ以及筛选其抗氧化部位。     

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的:采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(68:32);流速1.0 mL·min-1;检测波长200 nm;柱温为25 ℃.结果:测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9).结论:建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定.     

潞党参HPLC特征图谱研究

该实验采用RP-HPLC色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速0.8 mL·min^-1,波长220 nm,梯度洗脱,对54批次党参样品进行了HPLC特征图谱分析研究,比较了潞党参与其他不同基源、不同产地党参特征图谱中特征峰数目与相对峰面积的异同,同时进行相似度评价。建立了潞党参HPLC特征图谱,确定了7个特征峰相对保留时间,指认了特征图谱中codonopyrrolidium B、紫丁香苷、党参苷I、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ 5个特征峰,为科学评价和有效控制山西道地药材潞党参质量提供了一种方法,为潞党参质量标准制订提供了依据。     

气相色谱法测定苍术中有效成分β-桉叶醇含量的方法学研究

目的：建立苍术药材中有效成分β-桉叶醇的含量测定方法。方法：气相色谱法,不锈钢柱3mm×2m,固定液15%QF^-1,载体 Chromosorb WAW(80～100目),氢火焰离子检测器,气化室温度210℃,柱温174℃,载气50 ml.min^-1氮气,空气49kPa,氢气58.8kPa。结果：平均回收率为100.7%(n＝5)。结论：该法可用于苍术药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地穿心莲叶中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的研究

为科学评价穿心莲药材的质量,采用反相高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.色谱柱为Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6mm×250mm,5μⅠ),流动相为甲醇-水(6040);检测波长226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm(用于检测脱水穿心莲内酯);流速0.8ml/min;柱温35℃;并对色谱峰纯度、色谱峰一致性进行了比较.穿心莲和脱水穿心莲内酯的加样回收率100.9%,98 2%,RSD分别为3.2%,3.4%(n=6).结果表明,广东湛江和饶平所产的穿心莲药材叶中的上述两成分含量较高,质量较好.     

党参中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法同时测定

目的建立党参中党参炔苷及苍术内酯III同时测定的HPLC分析方法。方法采用Symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇、水二元梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果党参炔苷与苍术内酯III分离良好,浓度分别在0.184~230 mg·L-1与0.48~24 mg·L-1范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03485和0.1317μg·L-1,平均加标回收率分别为93.8%及94.0%。结论该方法操作简便、准确,重复性好,适用于党参中党参炔苷与苍术内酯III的同时测定。     

丁公藤类药材及其混用品中总东莨菪内酯的含量测定

 目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC。方法采用ShimpackCLCODS色谱柱(6mm×150mm,5μm),以甲醇005%磷酸(39∶61)为流动相,检测波长为345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为00301～301μg(R²=10000,n=6),检测限为009ng(S/N=3),定量限为03ng(S/N=10),平均回收率为9760%,RSD=159%(n=9)。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法。     

不同地区丹参中丹参素的含量比较

 目的 建立高效液相法测定丹参中丹参素的含量,对不同地区、不同栽培方式的丹参进行含量比较,为制定其质量标准提供依据。方法 用Kromails C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2％醋酸(10:90),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,温度为室温。结果 丹参素在0.252-1.26μm内呈良好线性关系,回归方程为y=7.13×105X-1.85×104,(r=0.9996),平均回收率为97.61％(RSD=1.37％,n=5)。结论 本法操作简便,结果准确,可作为丹参药材的含量测定方法,成为控制丹参药材质量的方法之一。应用本法,比较了不同地区、不同栽培方式的丹参,其中四川中江(栽培)产的丹参素含量最高,河北承德(栽培)产的含量最低。     

HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分

目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量。方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10μL。结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5%),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5mg/g。结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价。