脉冲富集恒温消化溶出伏安法测量食品中的铅

本文研究了恒温消化溶出伏安法测量食品中的铅含量,采用DTD-25恒温消解仪于100℃预消解30min,200℃消化30min除去残酸。底液为20mg/LHg2 -0.10mol/LHCl。确定了最佳的溶出伏安条件。铅的浓度与溶出峰高在0～20μg/L范围内呈线性关系;样品量20mg用于测量,测得的回收率为102.92%,样品测量的相对标准偏差RSD为4.52%,检测限0.05μg/L。     

恒温消化溶出伏安法测定食品中的铅

本文研究了恒温消化溶出伏安法测量食品中的铅含量,采用DTD-25恒温消解仪于100℃预消解30min,200℃消化30min除去残酸。底液为20mg/L Hg^2＋-0.10mol/L HCl。确定了最佳的溶出伏安条件。铅的浓度与溶出峰高在0-20μg/L范围内呈线性关系;样品量20mg用于测量,测得的回收率为102.92%,样品测量的相对标准偏差RSD为4.52%,检测限0.05μg/L。     

碳糊电极的研制及其在食品铅测定中的应用

本文研究了碳糊电极的研制 ,并对其性能进行了测试 ,并且用于食品铅的测定中。在 10 .0mg/LHg2 +- 0 .2 5mole/L盐酸溶液中测量铅 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 10分钟 ) ,用于测定食品中的铅含量。标准加入回收率为 93 .5 %。RSD(n =11) <8.3 %。碳糊电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3 .2 5 6μA/V ,变异系数为 1.2 13 %。GC电极的峰高均值为 3 73 .3 μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1.5 5 3 %。碳糊电极具有比GC电极更高的稳定性。溶出分析的电极以GC玻碳电极最灵敏 ,但对于碳糊电极的研究很少 ,碳糊…     

水溶性新显色剂5-Br-PADCAP直接光度法测定血清铁试剂盒的研制与评价

目的 :研制 5 Br PADCAP直接光度法测定血清铁试剂盒 ,并评价其应用价值 ,以用于血清中微量铁的测定。方法 :在表面活性剂存在下 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 [(N ,N 二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 Br PAD CAP)作显色剂用手工分析法和自动分析法测定血清铁。结果 :该法线性范围为 0～ 140 μmol/L ,手工分析法和自动分析法平均回收率为 10 0 .0 %和 10 0 .2 % ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 .0 19～ 0 .0 2 1、0 .0 10～ 0 .0 14和 0 .0 2 2～ 0 .0 2 9、0 .0 15～ 0 .0 2 1,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =0 .992 8X +0 .2 3 3 9,r=0 .992 7和Y =0 .993 3X +0 .2 5 62 ,r=0 .9819,5 8例健康男性和 47例健康女性血清铁含量分别为 8.19～ 2 7.71μmol/L、10 .10～ 3 1.0 2 μmol/L和 8.0 4～ 2 7.68μmol/L、10 .2 2～ 3 0 .82μmol/L( x± 2s)。 结论 :用 5 Br PADCAP直接光度法试剂盒测定血清铁方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

双氯芬酸钠人体内的药代动力学

目的 :研究双氯芬酸钠卵磷脂微乳在人体内的药代动力学。 方法 :10例健康男性志愿者单剂量口服双氯芬酸钠微乳和肠溶衣片 ,以吲哚美辛为内标 ,用反相 HPL C法 ,紫外 2 80 nm处测定血清中双氯芬酸钠浓度。数据用 3P87程序处理。结果 :双氯芬酸钠质量浓度在 5 0～ 80 0 0μg/ L范围内线性关系良好 (r=0 .9996 ) ,最低检测浓度为 30μg/ L ,平均空白回收率为(10 0 .5 5± 1.5 6 ) %。双氯芬酸钠微乳和肠溶衣片 AU C0～∞ 分别为 5 .5 6 3、7.891μg· h/ ml,MRT分别为 5 .489、5 .387h。结论 :双氯芬酸钠微乳具有特殊的吸收机制。     

交通警察血铅和尿铅含量的分析报告

目的 :铅通过食品或空气进入人体 ,体内半衰期为 2 0年 ,为了解交警的血铅和尿铅水平现状 ,为其健康提供科学依据。方法 :用无火焰石墨炉原子吸收法 ,对 91名交警血铅和尿铅含量进行了检测。结果 :交警血铅均数为119.79μg/L ,尿铅均数为 6.99μg/L ,与对照组比较有极显著性差异。 结论 :对他们的健康问题应给予继续关注     

同时检测脑积水脑组织中多种高能磷酸化合物的反相高效液相色谱法的建立

目的　建立能同时测定狗脑积水不同时期脑组织中肌酸 (Cr)、磷酸肌酸 (Crp)、磷酸腺苷酸 (ATP、ADP、AMP)含量的方法 ,了解脑积水不同时期脑组织的能量代谢受损状况。方法　采用反相高效液相色谱法同时测定狗脑积水脑组织中 Cr、Crp、ATP、ADP、AMP的含量。色谱柱为 Inertsil ODS- 3C18(2 5 0 mm× 4 .6 mm i.d. 5μm )分析柱 ,流动相为 :KH2 PO4 缓冲液 (330 mmol/ L ) -乙腈 - TBA(4 5 mm ol/ L ) (94 :5 .5 :0 .5 ) (p H=6 .2 7) ,检测波长为 2 10 nm。结果　最低检测限为 3.5 5～ 5 .84μmol/ L ,Cr在 5 .6 9～ 36 4 0 .5 0μm ol/ L (r=0 .9993) ,Crp 3.4 7～5 5 5 .5 0μmol/ L (r=0 .9999) ,AMP在 2 .6 9～ 172 3.0 0μmol/ L (r=0 .9993) ,ADP在 2 .6 6～ 170 4 .0 0μm ol/ L (r=0 . 9999) ,ATP在 2 .94～ 1883.5 0μ mol/ L (r=0 .9999)范围内均具有良好的线性关系。回收率为 90 .10 %～10 7.0 0 % ,日内精密度为 1.5 8%～ 3.88% ,日间精密度为 1.99%～ 4 .2 4 %。应用该方法测定了 16只狗脑积水不同时期脑组织中 Cr、Crp、ATP、ADP、AMP的含量 ,获得了良好的结果。结论　该方法准确、灵敏、快速 ,适合于脑积水脑组织中高能磷酸化合物的测定。     

头孢克洛人体尿药浓度的毛细管电泳分析

目的 :建立适合国人尿液中头孢克洛分离分析的毛细管电泳方法。方法 :用重蒸馏水多倍稀释尿液后直接进样电泳分析。电泳分离条件为 :未涂层毛细管 48cm× 5 0μm ;运行缓冲液为 5 0 m mol/ L磷酸二氢钠 - 12 .5 mm ol/ L硼砂 (p H 8.0 8) ;操作电压 2 0 k V(+ )→ (- ) ;压力进样 8.2 74× 10 4Pa· s;柱上紫外 2 6 5 nm检测。 结果 :头孢克洛和内标物头孢拉定在 6 .5min内获得了理想的分离。尿药浓度在 2 .5～ 2 5 0 .0μg/ ml范围内线性关系良好 (r =0 .9991,n =5 ) ,绝对回收率大于95 .5 % ,日内及日间精密度均小于 8.0 %。 结论 :毛细管电泳应用于健康志愿者口服头孢克洛普通胶囊后尿药浓度的动态分析 ,方法准确可靠 ,操作简便易行     

GFAAS测定尿中铅升温程序的研究

目的 建立一个石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序。方法 通过对石墨炉干燥、灰化、原子化、净化过程的实验和研究．借助绘制吸收光度一温度曲线来确定升温程序。结果 铅含量在O．O～75．Oμg／L范围内呈线性关系。线性相关系数大于O．995，本法检出限为3．Oμg／L(取尿样O．2ml)。对铅含量为15．O、30．O、75．Oμg/L的配制样。测得方法RSD为O．78％～1．85％，标准加入回收率在96.O％～106．3％之间。结论 建立的石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序，提高了灵敏度，改善了精确度。     

高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

慢性肾功能不全患者血和尿视黄醇结合蛋白含量的相关性

目的探讨慢性肾功能不全患者血与尿中视黄醇结合蛋白的变化,明确血与尿中RBP的相关性及其临床意义。方法分别采用过氧化物酶偶联法和免疫散射比浊法检测慢性肾功能不全患者和健康对照组SCr、血RBP与尿RBP的含量。结果慢性肾功能不全和健康对照组的血清肌酐、RBP和尿RBP水平分别为:Ⅰ期:150.2 mol/L±14.9 mol/L,63.2 mg/L±18.6 mg/L,7.7 mg/L±3.8 mg/L;Ⅱ期:243.2 mmol/L±63.9 mmol/L,74.3 mg/L±27.9 mg/L,12.3 mg/L±9.6 mg/L;Ⅲ期:552.5 mol/L±71.6 mol/L,103.9 mg/L±7.5 mg/L,11.6 mg/L±6.2 mg/L;Ⅳ期:899.6 mol/L±72.0 mol/L,133.3 mg/L±17.0 mg/L,6.1 mg/L±2.8 mg/L;健康对照组:60.9 mol/L±2.3 mol/L,47.0 mg/L±4.8 mg/L,0.22 mg/L±0.08 mg/L]。与健康对照组相比,4个时期的慢性肾功能不全患者血清和尿中的RBP水平显著升高(P<0.05),而尿RBP的水平变化更为明显(P<0.01),从相关性看,血清RBP和尿RBP的含量表现为低相关性(r=-0.221,P>0.05),但血清RBP与血清肌酐表现出显著的相关性(r=0.784,P<0.05)。结论血与尿的RBP的检查和结果分析,对辅助诊断慢性肾功能不全具有重要的参考意义,而且尿RBP的敏感性更好。     

GFAAS法检测陶瓷制食具容器中铅、镉的方法学研究

目的建立一种快速、灵敏、准确的石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷制食具容器中铅、镉的方法。方法用4％（v／v）乙酸溶液对样品进行浸泡,取一定体积浸泡液进样,用AA-220Z石墨炉原子吸收光谱仪,加入基体改进剂磷酸二氢铵,利用仪器全自动进样系统测定。结果方法的检出限为铅：1．5μgL、镉：0．04μg／L,相对标准偏差为铅3．0％、镉2．4％,样品的回收率为铅：90％～110％、镉：93％～107％。结论构建方法用于陶瓷制食具容器中铅、镉的方法测定获得满意的结果。     

高效液相法测定加替沙星尿药浓度

目的　建立反相高效液相色谱法以测定大鼠尿液中加替沙星浓度。方法　尿液样品用二氯甲烷提取 ,以环丙沙星为内标 ,色谱柱 :LichrosorbC1 8,流动相 :甲醇 - 0 .0 1mol/L ,磷酸二氢钾缓冲液 - 0 .5mol/L ,四丁基氢氧化铵溶液 (1 5∶75∶1 .4) ,磷酸调 pH至 2 .6 ;流速为 1 .0ml/min ;检测波长 2 98nm。 结果　本法在 3 .1 0～ 1 55 .2 μg/ml范围内线性良好 ,r=0 .9995 ,日内RSD为 5 .1 %～ 9.7% ,日间RSD为 5 .7%～ 1 0 .2 % (n =5) ;尿液最低检测浓度为 50ng/ml。 结论　本法测试快速、准确、重现性好     

HPLC对肺结核患者利福平血药浓度的监测

目的 建立肺结核患者给予利福平后血药浓度的监测方法,为临床合理用药提供参考.方法 高效液相法,色谱柱为安捷伦C18柱,(5μm,4.6×250 mm);流动相为甲醇:乙腈:0.04 mol×L-1 KH2PO3( 30:30:40);流速1.2 ml/min,检测波长为340 nm;柱温20℃.结果 血浆中利福平在0.30 ～24 μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.87％.140例肺结核患者静滴或口服利福平450 mg后,其中126例血药浓度检测结果在0.50～12.75 μg/ml之间,12例血药浓度检测结果0.30～0.5 μg/ml之间,2例血药浓度小于0.3μg/ml.结论 该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,适用于治疗药物监测,可为临床合理用药提供数据参考.     

高效液相色谱测定尿中香草扁桃酸含量

目的 :建立测定尿中的香草扁桃酸 (VMA)含量的高效液相色谱法。方法 :以Nova PakC18柱为分析柱 ,流速是 0 9ml·min-1,流动相为 40mmol·L-1NaH2 PO4 液 (内含Na2 EDTA和辛基磺酸钠各为 5 0mg·L-1,pH3.0 ) ,采用电化学检测器和利用内标法测定了 30例正常人 2 4h尿中的VMA含量。结果 :当VMA浓度为 5～ 2 0 0 μmol·L-1时呈良好的线性关系。VMA的平均回收率为 99 1% ,平均批内变异系数为 5 8% ,平均批间变异系数为 7 7% ,最低检出量是 5 3 2μg。标本量为 10 0 μl时的最低检出浓度为 0 2 8μmol·L-1;正常人 2 4h尿中VMA含量为 (18 13± 6 17) μmol。结论 :该方法能准确测定尿中VMA含量 ,适合临床常规应用。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的方法。方法食品样品经微波消解后,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L～20μg/L、镉浓度为0μg/L～2μg/L、铜浓度为0mg/L～0.1mg/L,范围有良好的线性关系,相关系数:rPb=0.9 995,rCd=0.9 998,rCu=0.9 992;检出限为:Pb:0.005mg/kg,Cd:0.0 003mg/kg,Cu:0.08mg/kg;相对标准偏差为Pb:2.3%,Cd:1.2%,Cu:0.92%;回收率为Pb:88.5%～93.5%,Cd:92.0%～96.8%,Cu:93.3%～97.6%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,适合日常批量检测。     

2013年乌鲁木齐市健康成年人群尿碘分析

目的：调查新疆乌鲁木齐市健康成年人群碘营养水平并分析其与民族、性别的关系。方法选取2013年6-10月在新疆医科大学第一附属医院体检中心进行体检的20-60岁的健康成年人278人,采用砷铈催化分光光度法及苦味酸法分别测定尿碘和肌酐含量,并计算经肌酐校正的每日尿排碘量,根据WHO/ICCIDD标准,比较不同民族、不同性别成年人尿碘及尿排碘量的差异。结果共采集尿样278份,尿碘含量中位数为215．5μg/L,其中尿碘＜100μg/L的13份（4．68％）,100-200μg/L的106份（38．13％）,200-300μg/L的102份（36．69％）,＞300μg/L的57份（20．50％）。尿碘频数分布呈向右拖尾的正偏态分布。维吾尔族与汉族、男性与女性成年人尿碘及尿排碘量差异均无统计学意义（P＞0．05）。结论乌鲁木齐市健康成年人群处于超足量碘摄入状态;碘营养水平与民族、性别无相关性。     

HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内甲硝唑的浓度及药时曲线研究

目的:建立HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内中甲硝唑含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Phenomsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(10:90);检测波长:277nm;柱温:30℃;进样量为20μL;流速:1.0mL.min-1。结果:方法检出限为0.212μg/mL;甲硝唑在0.212~6.784μg/mL范围内线性良好,r=0.9991;样品加标回收率为96.2%,RSD=3.5。结论:该方法准确、稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度。     

尿足细胞标志蛋白Podocalyxin检测在糖尿病肾脏损害程度评估中的意义

目的探讨尿液足细胞表面标志蛋白Podocalyxin(PCX)检测在糖尿病肾脏损害程度评估中的意义。方法选取97例2型糖尿病患者及30例健康体检者(正常对照组)。按照尿清蛋白排泄率(UAER)及血清肌酐(SCr)水平,将97例糖尿病患者分为4组:Ⅰ组,UAER<30 mg/24 h,SCr≤135μmol/L,27例;Ⅱ组,UAER为30～299 mg/24 h,SCr≤135μmol/L,29例;Ⅲ组,UAER≥300 mg/24 h,SCr≤135μmol/L,22例;Ⅳ组,UAER≥300mg/24 h,SCr>135μmol/L,19例。采用酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测5组受检者尿液中PCX水平,分析尿液中PCX与UAER、尿蛋白定量的关系。结果与正常对照组比较,Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组、Ⅳ组糖尿病患者糖化血红蛋白(HbA1c)、尿中PCX、UAER显著升高(P<0.05),Ⅱ组、Ⅲ组、Ⅳ组SCr、尿蛋白定量亦显著升高(P<0.05);且随着糖尿病肾病的进展,Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组和Ⅳ组尿液中PCX分别为(5.8±1.0)μg/L、(15.3±4.3)μg/L、(28.9±9.0)μg/L和(23.3±10.6)μg/L,Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组组间两两比较,差异均有统计学意义(P<0.05),Ⅲ组与Ⅳ组比较差异无统计学意义(P>0.05)。相关分析显示,尿液中PCX与UAER、尿蛋白定量均呈正相关(r值分别为0.78和0.58,P均<0.01)。结论尿液PCX检测可反映糖尿病肾病的进展。     

紫外-可见分光光度法测定双黄连颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立双黄连颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用紫外-可见分光光度法。以90%的乙醇溶液和0.2mol/L盐酸溶液为溶剂,检测波长为276nm。结果：回归方程为A=0.06250006C＋0.019683333（r=0.9992）,黄芩苷在6.0～30.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.18%,RSD为0.88%。结论：该方法简便快速、重现性好,结果准确可靠,可作为一种快速测定双黄连颗粒中黄芩苷含量的分析方法。