氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

原子荧光光谱法测定PTC-T087酱油中总砷的不确定度评定

目的通过分析原子荧光光谱法测定PTC-T087酱油中总砷过程中不确定度的主要来源,对其测定结果的不确定度进行评定,获得实验室原子荧光光谱法测定食品中总砷的不确定度结果,为建立有效的质量控制方法提供依据。方法采用GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》第1法氢化物原子荧光光度法对PTC-T087酱油中的总砷进行测定,同时构建数学模型,对各部分分量进行分析,并据此对测定结果的不确定度进行评定。结果 PTC-T087酱油中总砷检测结果为(0.96±0.04)mg/L(k=2),当检测结果为0.96 mg/L时,方法的扩展不确定度为0.04 mg/L。结论校准曲线产生的不确定度是扩展不确定度的主要来源,故在测定过程中可以通过控制标准曲线引入的不确定度来减小测量值的扩展不确定度。     

原子荧光光谱法测定食品中砷的不确定度评定

目的：建立原子荧光光谱法测定食品中砷含量（GB／T5009．11-2003）的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．11—2003，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：食品中砷的AFS测定中，当砷含量为0．408mg／kg时，其扩展不确定度为0．034mg／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估AFS测定食品（只针对以重量计的试样）中砷含量的不确定度。     

氢化物原子荧光光度法测定味精中砷含量的不确定度评定

目的 确定氢化物原子荧光光度法测定味精中砷的不确定度主要来源，从而提高测定的准确性。方法 采用国家标准GB／T5009．11-2003氢化物原子荧光光度法对味精中砷测定的不确定度进行评定。结果 氢化物原子荧光光度法测定味精中砷产生不确定度最重要的份量为标准曲线产生的不确定度和A类不确定度。结论 在测定时应加强这两方面的控制，可提高测量结果的准确性。     

原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定

目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法。方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素。结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg(k=2),其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度。     

原子荧光光谱法测定奶粉中砷的不确定度评定

不确定度的测量和评定能更好更准确地反应检测方法是否符合工作要求,也是实验室必须重视的问题;检测结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小,测量不确定度是对检测结果质量的定量表征[1]。本文利用原子荧光光谱法测定奶粉中砷,分析实验过程中各种不确定度来源,计算不确定结果。1测定原理与定量数学模型依据GB/T5009.11-2003食品中总砷和无机砷的测定第一法氢化物原子荧光光度法[2],试样经     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测食品中总砷

目的利用微波消解—氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。方法试样采用硝酸微波消解,用氢化物发生原子荧光光度法测定食品中总砷。结果方法检出限0.002 mg/kg,测定精密度为1.0%和1.2%,回收率在95.9%～103.2%之间。结论方法快速,准确,可靠,满足食品中总砷的测定。     

测定食品标准物质中铅含量的不确定度评定

目的对氢化物原子荧光法测定食品标准物质中铅含量进行不确定度的评定,了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以纠正,提高实验室铅检测能力和质量控制能力。方法用原子荧光仪测定食品标准物质中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2(95%置信概率)时,食品标准物质中铅含量为0.36 mg/kg,不确定度为±0.035 mg/kg。结论测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。实验室分析误差可控制在容许值内。     

原子荧光光谱法测定尿中砷的不确定度评定

目的研究氢化物原子荧光光谱法测定人尿中砷含量的测量不确定度评定方法。方法采用《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012及《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》WS/T 474-2015对尿中砷进行测定,建立相应的数学模型,查找不确定度来源,并对各种分量进行量化处理。结果影响样品合成不确定度的主要来源于标准物质引入的不确定度,其次是取样及样品前处理引入的不确定度及加标回收率所引入的不确定度,当测定结果为10.1μg/L时,该方法评定尿中砷的含量为(10.1±0.49)μg/L,k=2。结论本实验过程可以通过提高配置过程中量具及仪器的准确度、精密度,改变标准溶液的配置过程等办法来降低测定结果的不确定度分量,该评定方法适用于氢化物原子荧光光谱法测定尿中砷含量的不确定度分析。     

微波消解-原子荧光法测定大米中汞含量的不确定度评定

目的 用原子荧光光度法测定大米中汞含量,评定不确定度.方法 样品经微波消解,用原子荧光光度仪检测,应用不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定.结果 该检测方法线性良好,相关系数r=0.9992,不确定度报告为(21.69士0.22)μg/kg,k=2.结论 本方法可用于大米中汞含量的测定,不确定度评定合理.     

土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定方法

目的 建立土壤中形态砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析方法。方法 采用磷酸-盐酸混合浸提体系和超声振荡提取土壤中不同形态的砷。阴离子交换柱分离,高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 该方法线性相关系数均大于0.999。三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的测定范围分别为0.5 mg/kg～28.0 mg/kg、1.2 mg/kg～21.0 mg/kg、0.3 mg/kg～20.8 mg/kg和0.6 mg/kg～29.2 mg/kg。平均回收率达到96.2%～101.6%,日内精密度（RSD）≤3.7%,日间精密度（RSD）≤6.5%。3种污泥土壤样品均检测到三价砷和一甲基砷,浓度范围分别为1.3 mg/kg～6.2 mg/kg和3.7 mg/kg～9.1 mg/kg之间,五价砷和二甲基砷均低于检测限。结论 本法灵敏、准确、精密度好,适于土壤中砷的形态分析。     

氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度评定

目的确定氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的不确定度主要来源,用于评定测定结果的可信程度。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,确定和计算测定过程中各不确定度分量,分析氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度。结果结果表明标准曲线的线性回归是导致该方法不确定度产生的主要影响因素。结论在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

氢化物发生-原子荧光法测定化妆品中砷、汞、铅、硒

目的:建立化妆品中快速测定砷、汞、铅、硒的测定方法。方法:采用微波消解法消解样品,氢化物原子荧光法测定砷、汞、铅、硒的含量。结果:在最佳条件下,测定结果的RSD<6.9%(n=6),回收率范围为89.0%~103.2%,在取样量为0.5 g时方法的检出限分别为0.0047,0.0017,0.013,0.0076 mg/kg。结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为化妆品中微量砷、汞、铅、硒的测定方法。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

重庆涪陵区猪肉中砷铜检测

目的了解涪陵地区猪肉及肝脏中砷、铜污染现状。方法采用随机采样方法,分别采集大木乡农户自养猪（土猪）及其肝脏各30件样品;另选择城区某屠场饲料猪肉（饲料猪）和肝脏各30件样品;分别用氢化物-原子荧光及原子吸收分光光度法测定总砷和铜含量。结果土猪猪肉总砷、铜含量分别为0.004 3~0.083 mg/kg、1.09~3.05 mg/kg;土猪猪肝总砷、铜含量分别为0.005 2~0.12 mg/kg、3.08~6.91 mg/kg;饲料猪猪肉总砷、铜含量分别为0.020~0.16 mg/kg、2.94~4.59 mg/kg;饲料猪猪肝总砷、铜含量分别为0.026~0.31 mg/kg、5.08~12.05 mg/kg。结论土猪猪肉、猪肝中总砷、铜含量均低于饲料猪,土猪、饲料猪猪肉总砷、铜含量均低于猪肝。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

背角无齿蚌软体组织与养殖场水和沉积物中砷含量测定

目的:测定背角无齿蚌(Anodonta woodiana Lea)软体组织与养殖场中水、沉积物中砷的含量测定。方法:采用原子荧光分光光度法来测定背角无齿蚌养殖场中水、沉积物及体内的重金属元素砷的含量。结果:背角无齿蚌软体组织与养殖场中水、沉积物的砷含量分别为2.08 mg/kg,0.0053 mg/kg,10.04 mg/kg,养殖场沉积物中砷含量远高于背角无齿蚌软体组织的砷含量。结论:背角无齿蚌软体组织对养殖场中砷有很强的颗粒相吸收能力。     

氢化物-原子荧光光谱法连续测定饮料中的砷、锡、锑

[目的]建立饮料中砷（As）、锡（Sn）、锑（Sb）的氢化物-原子荧光连续测定方法。[方法]以L-半胱氨酸为预还原剂,一次消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定砷、锡、锑。[结果]在该方法的最佳条件（1%HCl,2.0%KBH4,2.0%L-半胱氨酸）下,40mL/LFe^3＋、Pb^2＋,50mg/LCu^2＋、Mn^2＋、Zn^2＋、Se^4＋、Hg^＋、Bi3^＋,10mg/LCr^6＋、Cd^2＋对测定均无干扰。其回收率分别为：91.3%～97.0%、92.5%～106.1%、90.0%～106.2%;检出限分别为0.35、0.35、0.31μg/L。[结论]采用该方法分析饮料中的砷、锡、锑具有试剂用量少,污染小,检出限低,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中砷、锡、锑含量的检测。     

昭通氟中毒区烘烤辣椒和玉米的砷、硒污染及其在人发中的蓄积

目的 了解昭通氟中毒区燃煤烘烤后的辣椒、玉米中的砷、硒污染状况以及居民头发样本中砷、硒的含量.方法 2005年9月,选择昭通地区A和B两县为氟中毒区,B县中无氟中毒情况发生的C镇为对照区.采集氟中毒区55户农户未经烘烤的鲜玉米、辣椒和燃煤烘烤后的玉米、辣椒,采集氟中毒区41位和对照区24位居民的头发,对这些样本中氟、砷、硒含量进行检测.结果 昭通氟中毒区鲜辣椒的平均砷、硒含量分别为0.034、0.079 mg/kg,烘烤后分别为0.463、1.088 mg/kg;鲜玉米的平均砷、硒含量分别为0.019、0.051 mg/kg,烘烤后分别为0.058、0.085 mg/kg;烘烤前后砷、硒含量比较,差异有统计学意义(P<0.05).除烘烤后辣椒的硒含量外,其他食物样本砷和硒的含量均在GB 4810-1994<食品中砷限量卫生标准>和GB 13105-1991<食品中硒限量卫生标准>的限量值内.昭通氟中毒区居民头发样本中的砷(1.5 mg/kS)、硒(2.87 mg/kg)含量均高于对照区(砷:0.29 mg/kg,硒:1.28 mg/kg),差异有统计学意义(P<0.05).结论 昭通氟中毒区烘烤后的辣椒、玉米存在一定程度的砷、硒污染.硒污染程度要高于砷污染,烘烤辣椒的砷、硒污染程度高于烘烤玉米.烘烤食品引起的砷污染使砷在食用者体内出现了蓄积,但远低于砷中毒的水平;烘烤食品的硒污染为食用者带来了硒元素的有益补充.     

陕南煤矿煤炭氟砷含量调查

目的 了解陕南煤炭产区各主要煤矿煤炭的氟砷含量,为制订防治策略提供科学依据.方法 于2006-2007年选择安康、汉中两市下辖的6个主要煤炭矿区县62个煤矿进行现场采样,以高温燃烧水解电极法测定煤氟;以原子荧光光度法测定煤砷.结果 62个被调查煤矿的煤氟含量最高值3 053.04 mg/kg,最小值6.58 mg/kg,算术均值为1 034.30mg/kg,几何均值为656.85 mg/kg;煤砷含量最高值484.71 mg/kg,最小值29.64 mg/kg,算术均值为197.64 mg/kg,几何均值为174.29 mg/kg.结论 本次调查的62个煤矿煤炭氟砷含量超标严重,尤以石煤矿为甚.

Abstract：

Objective Identify the arsenic and fluorin contents in coal from major producing coal mines in south of Shaanxi,providing a scientific foundation for the formulation of the prevention strategy.Methods In the 6 major coal mine areas governed by Ankang and Hanzhong city,the 62 mines with comparatively large production scales and sales locally,which may have some effective forces on the causing of the local arsenic and fluorin poisoning,were inveatigated,on-the-spot sampling are carried out,the fluorine in coal was determined by the combustion-hydrolysis/fluoride-ion selective electrode method and the arsenic in coal was determined by the atomic fluorescence.Results The maximum of the fluoride content in coal from the 62 investigated coal mines was 3 053.04 mg/kg,and the minimum was 6.58 mg/kg;the arithmetic mean was 1 034.30 mg/kg;the geometric mean was 656.85mg/kg;The maximum of arsenic content in coal was 484.71mg/kg.and the minimum was 29.64 mg/kg;the arithmetic mean was197.64 mg/kg,the geometric mean was 174.29 mg/kg.Conclusion The contents of fluoride and arsenic are seriously exceeded the standard limits in the 62 investigated coal mines.especially in stone coal mines.