三氮唑核苷合成工艺的改进

本文采用肌苷为原料经乙酰化后在双(对硝基苯基)磷酸酯的作用下与1，2，4-三氮唑-3-羧酸甲酯缩合，再经氨解制得产品，总收率(以肌苷计)为48%，产品符合SQ／WS-1-1282-81标准，且一次通过检测。     

HPLC法测定肌苷注射液中的有关物质

目的　用HPLC法检查肌苷注射液中的有关物质。方法　采用VP ODS色谱柱 (4 6mm× 15 0mm) ,甲醇 -重蒸馏水(2 0∶80 )为流动相 ,检测波长 2 4 8nm。结果　肌苷注射液的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,肌苷与杂质的分离度高。结论　本方法专属性强 ,准确性高 ,适用于该产品的有关物质检查     

HPLC法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量的方法.方法 采用ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为248 nm.结果 肌苷在0.1～0.6μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,n=9.结论 本方法结果准确,重现性较好.     

HPLC法测定复方联苯双酯颗粒中肌苷的含量

目的:应用HPLC色谱法测定复方联苯双酯颗粒中肌苷的含量.方法:采用C8柱以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长为248 nm.结果:肌苷线性范围为2.50～25.00μg·ml-1,r=0.999 97(n=6).肌苷平均回收率100.1%,RSD 0.4%(n=9).结论:方法简便,结果准确,重复性好.     

HPLC法测定肌苷片中肌苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肌苷片中肌苷的含量的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为248nm.结果:肌苷在0.02～0.85μg的范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995.平均回收率为99.32%,RSD=0.30%,(n=9...     

复方肌苷口服液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的 比较复方肌苷口服液中肌苷含量的两种测定方法.方法 采用紫外分光光度(UV)法和高效液相色谱(HPLC)法测定复方肌苷口服液中肌苷含量.结果 紫外分光光度法回收率为99.4%,RSD=0.59%;高效液相色谱法回收率为100.2%,RSD=1.11%.结论 两种方法测定结果一致.     

反相高效液相色谱法测定肌苷注射液中肌苷的含量

目的 :建立测定肌苷注射液中肌苷含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用HypersilC18,以甲醇 水 (1 0∶90 )作流动相 ,在 2 49nm紫外波长检测。结果 :肌苷在 8.0 2～ 40 .1 0 μg·ml- 1范围内有良好的线性关系 (r =0 .9998)。平均回收率为1 0 0 .5%(n =9) ,RSD为 1 .2 2 %。结论 :该法简便、快速、准确 ,可作为测定肌苷注射液中肌苷的含量。     

HPLC测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质的方法学研究

目的：采用高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质。方法：采用Hypersil C_(18)柱(10μm,4．6mm×200mm),以0．05mol·L~(-1)醋酸钠缓冲溶液(以1mol·L~(-1)醋酸调pH至5．0),流速1．5·min~(-1),紫外检测器于248nm测定。结果：HPLC法测定的线性范围为0．1～0．8mg·mL~(-1),r=0．9998,最低检测限2．5ng；样品溶液在12h内稳定,日内精密度和日间精密度(RSD＜1．0%)良好。回收率为99．93%。结论：采用高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质的方法简便,结果可靠。     

高效液相色谱法测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷含量的方法.方法 采用Shiseido Superiorex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长248nm.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9999,最低检测限为8.5ng;鸟苷的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9998,最低检测限为14.2ng.结论 次黄嘌呤及鸟苷杂质峰与肌苷峰能达到有效分离,而且操作方法 简便、准确、稳定,专属性强.该方法 可用于肌苷注射液有关物质的检查.     

HPLC法同时测定康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量

目的:建立HPLC法同时测定康复新液中的尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量.方法:色谱柱:Wates SunfireTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm );甲醇-3%甲醇溶液(含0.07%醋酸)梯度洗脱;检测波长254 nm;进样量:10 μl.结果:尿嘧啶在4.92～34.44 μg·ml-1 (r=0.999 9),次黄嘌呤在12.43～87.06 μg·ml-1(r=0.999 9),肌苷在24.77～173.40μg·ml-1(r=0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系.尿嘧啶的平均回收率为102.63%(RSD=1.78%);次黄嘌呤的平均回收率为99.13%(RSD=1.89%);肌苷的平均回收率为98.98%(RSD=1.33%).结论:该法操作简便、准确,重复性、稳定性好,可用于同时检测康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷的含量.     

病毒唑的合成新工艺

目的：采用合成新工艺提高病毒唑的收率。方法：用肌苷为原料,经乙酰化后在双磷酸酯的作用下与1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯缩合,再经氨解制得产品。结果：以肌苷计,总收率为48％。结论：该合成路线简单实用,易在生产中推广。     

肌苷注射液的处方及变色等问题的探讨

肌苷注射剂是肌苷的灭菌水溶液,含肌苷(C_(10)H_(12)N_4O_5)为标示量的90.0～110.0％,是一种细胞赋活药,适用于各种急性疾患,心脏疾患,对肺原性心脏病的疗效尤其显著。目前,我国制药行业中,配制肌苷注射液有两种处方和两种工艺: 一、原处方及配制方法 1.处方     

国产与进口去羟肌苷分散片在健康人体的生物等效性

目的建立人血浆中去羟肌苷浓度测定的固相萃取高效液相色谱方法,研究去羟肌苷分散片(抗HIV感染药)的人体生物等效性。方法24名健康志愿者口服去羟肌苷两种剂量受试制剂及参比制剂200mg后,用固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中不同时间点的药物浓度,用3P97程序计算药代动力学参数和相对生物利用度。结果线性范围0.02～5μg.mL-1,最低检测浓度0.02μg.mL-1;萃取回收率为91.4%～96.1%,日内与日间精密度均小于<8%。两种剂量受试制剂及参比制剂的Cmax分别为(0.86±0.28),(0.85±0.29)和(0.99±0.44)μg.mL-1;tmax分别为(0.58±0.18),(0.57±0.21)和(0.53±0.19)h;t1/2分别为(1.84±0.50),(1.91±0.56)和(1.64±0.38)h;AUC0-12分别为(1.36±0.41),(1.42±0.42)和(1.47±0.55)μg.h.mL-1;AUC0-∞分别为(1.45±0.42),(1.51±0.41)和(1.55±0.55)μg.h.mL-1。两种剂量受试制剂相对于参比制剂的人体生物利用度分别为(111.1±11.0)%和(108.0±25.1)%。结论2种剂量去羟肌苷分散片与参比制剂具有生物等效性。     

药物不良反应报告抗HIV药去羟肌苷致非肝硬化性门静脉高压

美国FDA最近发出警告,抗HIV药去羟肌苷(didanosine,包括百时美施贵宝公司的产品Videx和Videx EC及其仿制药)可增加用药者发生非肝硬化性门静脉高压的风险.去羟肌苷是一种核苷逆转录酶抑制剂(NRTI),于2000年在美国上市用于治疗HIV感染,其产品标签上现已标有黑框警告--本品可能导致胰腺炎、乳酸酸中毒以及肝肿大并伴脂肪变性.但FDA认为,对于某些患者,该药的疗效仍超过其风险.     

肌苷口服液中肌苷的稳定性研究

目的：研究肌苷口服液中的肌苷在弱酸性条件下的稳定性。方法：采用HPLC法，以C18为色谱柱，甲醇-水(30：70)为流动相，茶碱为内标，检测波长为248nm。结果：肌苷在pH6．2的溶液中，分别在35℃和5℃下贮藏5d及15d，其含量降解均不超过0．5％。结论：肌苷口服液中的肌苷在弱酸性条件下能稳定存在。     

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的含量。方法色谱柱为XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90);流速为0.8 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果肌苷在0.223 2～0.669 4μg范围内,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.3%,RSD为0.4%。结论本法简便、快速、重复性好,可用于复方硫酸新霉素滴眼液中肌苷的质量控制。     

HPLC法测定大鼠体内8-氯腺苷及其代谢物的浓度

采用高效液相色谱法测定大鼠体内 8-氯腺苷及其代谢物 8-氯肌苷和 8-氯腺嘌呤的浓度。试样用乙腈沉淀蛋白后 ,水层进样 ,采用 YWG- C18柱 ,以甲醇 - 1 %醋酸 (含 0 .1 %四丁基溴化铵 )为流动相 ,检测波长 2 63nm。8-氯腺苷及其代谢物分离良好 ,最低检测浓度 8-氯腺苷、8-氯肌苷和 8-氯腺嘌呤分别为 0 .1 0μg/ ml,0 .50μg/ml,0 .2 5μg/ ml,日内精密度和日间精密度均在 2 .3%～ 1 6.0 % ,三种化合物回收率为 70 %～ 99%     

国产去羟肌苷散剂与进口去羟肌苷片剂的人体生物等效性

目的:评价国产去羟肌苷散剂与进口去羟肌苷片剂的人体生物等效性。方法:20名健康男性受试者,随机分为A和B两组,自身交叉口服单剂量国产去羟肌苷散剂250mg和进口去羟肌苷片剂200mg。血浆采用固相萃取处理,以HPLC测定去羟肌苷的经时血药浓度,计算2种制剂相对生物利用度参数,并评价其生物等效性。结果:国产去羟肌苷散剂和进口去羟肌苷片剂的主要药动学参数,tmax为(0.67±s0.04)h和(0.66±0.06)h,cmax为(0.84±0.26)mg·L-1和(0.9±0.3)mg·L-1,t1/2为(2.6±0.4)h和(2.5±0.3)h,AUC0~10为(1.7±0.8)mg·h·L-1和(1.7±0.7)mg·h·L-1,AUC0~∞为(1.8±0.9)mg·h·L-1和(1.9±0.9)mg·h·L-1。国产去羟肌苷散剂的相对人体生物利用度是(96±21)%(n=20,以AUC0~10计)。去羟肌苷散剂和片剂的主要药动学参数经交叉试验方差分析显示差异无显著意义(P>0.05)。2种制剂的AUC0~10,AUC0~∞,cmax经双单侧t检验示90%置信区间位于有效区间80%~125%范围内。结论:国产去羟肌苷散剂与进口去羟肌苷片剂具有生物等效性。     

pur操纵子的启动子部分点突变对肌苷合成的影响

以lacZ作为报告基因,对野生菌、肌苷低产菌和肌苷生产菌分别构建了研究型质粒pYH1206、pYH1618和pYH1620,并在大肠杆菌中表达,以研究pur操纵子与其阻遏蛋白PurR的相互作用对肌苷合成的影响.lacZ表达β-半乳糖苷酶相对活性的测定结果和阻遏蛋白PurR的序列分析表明,肌苷生产菌中pur操纵子的启动子部分-272位点处的突变是肌苷高产的主要原因.     

肌苷口服液中肌苷的稳定性研究

目的 研究肌苷口服液中的肌苷在弱酸性条件下的稳定性。方法 高效液相色谱法,以RP-C18色谱柱,甲醇:水(30:70)为流动相,茶碱为内标,以248nm为检测波长。结果2％(g/ml)的肌苷在pH6.2的溶液中,分别在35℃和5℃下贮藏5d及15d,其含量降解均不超过0.5％。结论 肌苷口服液中的肌苷在弱酸性条件下稳定性好。