微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定馕饼中铅含量的不确定度评定

目的 研究微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量的测量不确定度评定方法。 方法 采用微波消解前处理技术,利用石墨炉原子吸收光谱法对馕中铅的含量进行测定,建立相应的数学模型,对模型中各种不确定因素进行量化处理。 结果 研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液的配制、样品的称量、容器器具的体积、标准曲线拟合以及重复性测定等,馕中铅的测定结果为(0.065±0.004)mg/kg。 结论 该评定方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量测量不确定度分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前, 应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差, 为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的。一、材料与方法 1．试剂铅标准溶液(1．0mg/mL),铅标准使用液(10．0ng/mL),硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷     

石墨炉原子吸收检测血铅含量方法探讨

目的建立血液中铅的石墨炉原子吸收测定方法。探讨影响检测结果的主要因素。方法血液样品用1%Triton X-100溶液和1%硝酸溶液稀释。加入基体改进剂1%NH4H2PO4溶液,石墨炉原子吸收测定铅含量。结果铅的浓度在0～80μg/L范围内,回归方程Y=0.005219+0.003441X,r=0.9996,最低检出浓度为1.0μg/L,加标回收率为92%～110%,相对标准偏差小于3%。实验室间比对结果满意。结论方法准确、灵敏,适合血液中铅的检测。     

多组份混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定全血中铅

目的:建立一种新型的全血中铅的多组份混合基体改进剂石墨炉原子吸收测定方法.方法:全血样用5%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液采用优化进样程序直接进样,使用多组份混合基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定.结果:连续3个月的小牛血铅样国际实验室间比对试验结果均为优秀,方法的精密度为2.74%～5.20%,回收率为98.7%～102%.结论:该法具有测定结果可靠、成本节省、操作简便、不需消化等优点,可用于全血中铅的测定,尤其适合大批量样品测定.     

石墨炉原子吸收法测鸡肉中低浓度铅的正交试验

目的:通过正交试验优选出较满意的测定鸡肉中低浓度铅的石墨炉原子吸收法条件。方法:将鸡肉微波消解,对消化液进行灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间四因素三水平的正交试验。结果:灰化温度750℃,灰化时间25 s,原子化温度1500℃,原子化时间3 s是较满意的实验条件。结论:正交试验试验量少,适用于石墨炉原子吸收法测定鸡肉中低浓度铅的实验条件筛选。     

正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

微波消解—塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定皮蛋中铅的质量控制探讨

目的:通过对微波消解—塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定皮蛋中铅实施分析质量控制和进行分析误差预测,提高实验室铅检测能力和质量控制能力,确保检测数据的准确性和可靠性。方法:按微量元素分析中精密度和准确度的AQC工作程序进行,用塞曼石墨炉原子吸收光谱法GB5009.12-2010对空白溶液(3%硝酸溶液)、2种铅标准溶液(0.1C、0.9C,C为分析方法测定范围的上限,本实验C为100.0μg/kg)、皮蛋、加标质量控制样品(0.5μg/g)进行测定。结果:5种试样的批内、批间变异分析,差异无统计学意义(F0.05),每种试样的总标准差(St)小于其测定浓度的5%,总平均回收率可信限R/d=1.02,质控考核结果为满意。结论:采用精密度—偏性和准确度的工作程序对微波消解—塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定皮蛋中铅进行分析质量控制,保证实验结果误差在可控制的范围内,获得高度可信的分析结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究

目的:通过对石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究,找出解决办法。方法:采用标准加入法;控制空白管的吸光度;对石墨炉升温参数进行合理的选择;使用热解凃层石墨管;选择合适的基体改进剂及选择合适加入量。结果:精密度试验、回收率试验与标准质控尿样测定都符合要求,标准曲线在0μg/L~80μg/L范围内线性良好,平均回归方程为:Y=0.00113C-0.0052,相关系数r=0.99935,方法检出限为7.42μg/L,能满足铅吸收和铅中毒职业病诊断的要求。结论:使用石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅,操作简单、快速、回收率高、背景干扰少、结果准确可靠,适合用于职业接触人群中大样本尿铅的测定。     

微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅

目的 探讨用微波方法消解粮食样品,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量,建立微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅定量分析方法.方法 通过微波消化处理样品;石墨炉程序升温,干燥温度120℃,50s;灰化温度700℃,30 s;原子化温度180 0℃,5 8,清除温度为260 0℃.磷酸二氢铵作基体改进剂.样品经原子化后,吸收283.3 nm共振线,经氘灯扣除背景后,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量,测定样品中铅的含量.结果 分别大米、小麦、玉米、高粱和糯米中铅含量进行测定,通过对比微波消化法与湿式消化法对样品进行前处理,选择加入0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,在优化石墨炉原子吸收光谱测定条件下,待测样品在0～100 μg/L范围内,相关系数(r)为0.999 6;最低检测浓度为0.O1 mg/L;标准溶液精密度(RSD)为3.73%;样品的平均回收率为98.0%.结论 用微波消化法,0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法对50份不同种类粮食中铅含量进行分析测定,均获得满意结果.     

石墨炉原子吸收法测尿铅检出限的测量结果不确定度

目的探讨石墨炉原子吸收法测尿铅检出限误差性质和来源,建立测定尿铅检出限不确定度的评定方法。方法依据JJF1059—1999（（测量不确定度评定与表示》原理和方法计算石墨炉原子吸收法测定尿铅检出限的合成标准不确定度。结果石墨炉原子吸收分光光度法测定尿铅的检出限为0．35μg／L,检出限范围为0．190～0．510μg/L。结论尿铅测定方法的检出限经不确定度的评定,完全满足实际工作中尿铅测定的相关标准（参考值）及方法学中灵敏度要求。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨

目的探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项。方法以0.66g/L氯化钯（优级纯）为基体改进剂,利用氘灯扣除背景,使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度。结果石墨炉原子吸收法线性范围为2-120μg/L,其相关系数为0.9990、检出限为2.0μg/L。结论石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小,稳定性好,检测结果准确,操作简单,尤其适合大批量样液的检测,值得推广使用。     

石墨炉原子吸收法测定血中铅浓度的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收测定血中铅的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素。方法通过对石墨炉原子吸收测定全血铅标准质控物质的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素,并依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果该检测结果(122.8±5.6)μg/L在该标准物质的标准值(122±15)μg/L范围内。结论用该方法测定全血中铅浓度准确可靠。     

工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定法的改进

目的改进目前工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定方法,使其同时适用于目前多个领域和工种的工作环境中铅的浓度测定。方法 2019年采用微孔滤膜采集工作场所空气中的铅,滤膜使用消化液(浓硝酸∶高氯酸为9∶1)于220℃进行消化,用1%硝酸定容至10 ml,采用火焰原子吸收法初步测定。浓度高于曲线范围的样品,采用稀释样品溶液或选择燃烧头的方法重新测定。浓度低于曲线范围的样品,根据初次测定结果,适当稀释样品后采用新建石墨炉方法测定。结果采用高低两种浓度铅标准滤膜模拟采集样品滤膜,消化后定容至10 ml用火焰法上机测定,校正曲线线性范围为0.00、1.00、2.50、5.00、15.0、20.0 mg/L,高浓度滤膜样品[GBW(E)080212i]浓度在标准溶液范围内,检定结果为15.5μg/张。低浓度滤膜样品[GBW(E)080211i]初测结果低于1.00 mg/L。样品溶液稀释10倍后,采用石墨炉法在0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/L标准曲线范围测定,检定结果为5.3μg/张。检测结果均符合标准滤膜证书要求。结论该方法简便、准确,增加了样品定容体积同时,利用石墨炉原子吸收法拓展了适于低浓度样品检测的标准曲线线性范围,能够满足职业卫生各种浓度级别现场检测的要求,适用于基层单位对工作场所空气中铅的监测。     

植物油中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法前处理的优化

正笔者在植物油中加入无机铅标准溶液和具有一定比例的混合有机溶剂组成的均相体系,建立了植物油中痕量铅的石墨炉原子吸收直接测定法。AA240DUO原子吸收光谱仪(美国安捷伦公司,配铅空心阴极灯)。条件:波长283.3 nm,狭缝0.5 nm,灯电流5 mA,塞曼扣背景,气流量300 ml/min,峰高读数方式;石墨炉升温程序干燥的最佳起始温度为85℃,最佳终止温度为120℃;干燥时间     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅

目的制备植物油的微乳液,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定植物油中的铅。方法植物油、正丙醇与硝酸三种液体形成微乳液,石墨炉原子吸收法测定铅含量。结果本方法在铅浓度为3-40μg／L的范围具有良好的相关系数（r=0．9996）,RSD为4．5％-6．9％,回收率范围90．7％-94．5％。结论该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中铅的测定。     

石墨炉原子吸收法测定全血中锰

目的:研究血中锰的测定方法。方法:取一定试样用浓硝酸消化后,应用石墨炉原子吸收测定其锰的含量。结果:本方法测定血锰最低测定浓度为0.001 mg/L,回收率为98.4%～99.3%。结论:石墨炉原子吸收测定血锰具有快速、准确、灵敏等优点,适于推广。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接进样测定尿中铅

尿铅是铅中毒的主要实验室指标，测定方法有：双硫腙分光光度法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法等。前两种方法均需对尿样进行消化处理比较麻烦，石墨炉原子吸收法则可省略样品消化的步骤直接吸入尿样测定而且灵敏度高。１实验部分１．１仪器与试剂 岛津ＡＡ—６７０１原子吸收分光光度计，ＧＦＡ－６５００石墨炉原子化器，ＡＳＣ－６５００自动进样器。铅空心阴极灯，硝酸（ＧＲ），磷酸二氢铵（ＡＲ），抗坏血酸（ＡＲ），试验用水为亚沸水。铅标准储备液： １ｍｌ＝ １．００ｍｇ，标准应用液：用 ５％硝酸溶液稀释为 １．００ｍｌ＝ ０…     

环境空气中微量和痕量铅的压力消解罐—石墨炉原子吸收测定法

目的 建立样品处理简便、适用于基层实验室测定空气中铅的方法.方法 采用压力消解罐处理微孔采样滤膜,用石墨炉原子吸收法测定空气中铅含量.结果 环境空气中铅的方法检出限为0.003 6 μg/m3,方法线性范围在0.2～100.0ng/ml,线性相关系数为0.999 62,测定含量为20 ng/ml的铅标准溶液,精密度RSD为2.36％,样品加标回收率为97.6％ ～ 101.7％.结论 该方法灵敏度、准确度高,操作简便,具有较低的检出限,能满足基层实验室测定空气中铅含量的测定工作.     

石墨炉原子吸收法直接测定茶饮料中铅

目的:应用石墨炉原子吸收炉内直接消化测定茶饮料中铅含量。方法:样品经稀释后直接进样测定。结果:茶饮料中铅的加标回收率为96.7%～103.8%,相对标准偏差在0.78%～3.39%之间。结论:使用本方法检测茶饮料中铅,操作简单,结果准确,有较强的实用性。     

石墨炉原子吸收法快速测定尿中锰及其不确定度分析

目的:分析石墨炉原子吸收法测定尿中锰过程中不确定度的主要来源,判定分析方法建立的可行性和测量结果质量的依据。方法:采用石墨炉原子吸收法快速测定尿液中锰的浓度,同时构建数学模型,对各部分分量进行分析。结果:测定尿锰结果为30.70±1.39μg/L,美国伯乐尿金属质控品锰含量为32.8±6.5μg/L。结论:石墨炉原子吸收法快速测定尿液中锰结果令人满意。