化妆品限用禁用物质检测方法的研究（续）

三化妆品中糖皮质激素的快速高效液相色谱测定法研究 我们开展了美白祛斑产品中7种糖皮质激素（包括地塞米松磷酸钠、氢化可的松、地塞米松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氢化可的松）非法添加的分离测定（HPLC-DAD）研究。     

超高效液相色谱法检测化妆品中8种糖皮质激素

目的:建立测定化妆品中8种糖皮质激素(泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松)的分析方法。方法:用超高效液相色谱(UPLC)带PDA检测器,色谱柱:waters Acquity UPLCTMHSS T3 C18(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm),流动相为乙腈水溶液,进行梯度洗脱。样品经甲醇提取,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和光谱进行定性分析,定量检测波长240 nm。结果:该法的回收率为88.3%~97.9%,精密度RSD为1.4%~5.8%,以10倍噪声计,泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松的检测限为0.2 ng,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松的检测限为0.3 ng。在浓度线性范围为1.0~50.0μg/ml时,工作曲线回归系数r≥0.9991。结论:该方法前处理简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中8种的糖皮质激素的需要。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中地塞米松和泼尼松

目的：建立高效液相色谱法测定化妆品中地塞米松和泼尼松的方法。方法：醋酸氟氢可的松为内标，乙腈-水-乙酸铵溶液为流动相，甾体激素经C18色谱柱反相液相色谱分离紫外检测。结果：被测两组分浓度在5—200μg／ml范围呈良好线性关系，回收率分别为95．9％和94．7％，相对标准偏差分别为4．55％和4．11％。结论：本方法准确可靠，适合化妆品中地塞米松及泼尼松的含量测定。     

2073例患者皮质类固醇系列常规斑试结果

一、病例、材料和方法: 1.病例来源:自1988年2月至1990年12月间,在皮肤科门诊就诊患者。 2.变应原:皮质类固醇系列:①1％巯氢可的松一特戊酸盐(1987年1月开展) ⑦1％氢化可的松-17—丁酸盐(1988年2月开展);③1％β米松/地塞米松;④1％醋酸环戊酮缩去炎松;⑥1％氟考丁酯;⑥     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定松针提取物中二氢槲皮素含量的研究

目的:建立一种采用反相高效液相色谱测定松针提取物中二氢槲皮素含量的测定方法。方法:样品中的二氢槲皮素经甲醇提取、C18反相液相色谱柱分离,在波长290 nm处检测。结果:二氢槲皮素5μg/ml～200μg/ml范围内呈良好线形,相关系数r=0.99998,检出限为0.2μg/ml。平均回收率为97.1%,RSD为1.0%～1.2%。结论:本方法操作简单,准确可靠,可用于检测松针提取物保健食品中的二氢槲皮素含量。     

HPLC-PDA检测祛痘除螨类化妆品中非法添加盐酸米诺环素方法的建立

目的建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-PDA）检测祛痘除螨类化妆品中非法添加的盐酸米诺环素,以打击化妆品中非法添加禁限物质的不法行为。方法采用Waters Symmetry C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱;以醋酸铵缓冲盐溶液（取醋酸铵15 g、氯化钾10 g与乙二胺四乙酸二钠5 g,加水溶解并稀释成1 000 ml）-乙腈（70∶30）为流动相等度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;检测波长280 nm;用PDA检测,以保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量。结果盐酸米诺环素在1~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,检出限为0.1μg/ml,方法的回收率为88.5%~98.5%,RSD为1.0%~1.5%（n=6）。结论该方法特异性强,灵敏度高,准确可靠,适用于不同基质样品中盐酸米诺环素的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中非法添加夫西地酸

目的 建立化妆品中禁用物质夫西地酸的液相色谱检测方法,为市场监管和风险监测提供参考依据。方法 样品经甲醇+四氢呋喃(8∶2,体积比)混合溶液涡旋提取,采样0.45μm微孔滤膜过滤,色谱柱(HIMADZU Shim-pack GIST)分离,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠(氢氧化钠溶液调p H=5.2)为流动相进行梯度洗脱,240 nm波长下检测。结果 经方法学验证,膏霜乳剂和水剂的回收率分别为99.1%和96.6%;取3μg/ml、60μg/ml各6份,相对标准偏差分别为2.4%和2.5%。本方法的回收率和精密度均符合要求。结论 建立了化妆品中夫西地酸的液相色谱检测方法,并在国家风险监测中首次发现化妆品中非法添加夫西地酸,该方法具有灵敏度高,重现性好的特点。     

HPLC法测定化妆品中α-硫辛酸含量

目的:建立化妆品中α-硫辛酸的HPLC测定方法。方法:选择HPLC法测定α-硫辛酸的理想色谱条件,并测定化妆品中α-硫辛酸的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:α-硫辛酸在2.032μg/ml～203.2μg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=15190x+72209,R2=0.9998。当样品添加一定浓度的标准时,方法回收率为91.6%～107.8%,RSD在3.72%～4.45%之间(n=6)。结论:以HPLC法测定化妆品中的α-硫辛酸,操作简便、定量准确可靠。     

HPLC法测定化妆品中11种磺胺类化合物

目的:建立高效液相色谱法同时测定祛痘除螨类化妆品中11种磺胺类药物成分。方法:在C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈+0.02 mol/L醋酸铵水溶液(pH=4.0)=20+80为流动相,流速采用梯度变化,检测波长为265 nm,柱温为35℃下检测。结果:该方法各组分变异系数小于3.59%,加标回收率在85.3%~113.8%之间。结论:本法操作简便、准确、快速,能够检测祛痘除螨类化妆品中11种磺胺类药物成分。     

高效液相色谱法测定复方氢化可的松霜中氢化可的松的含量

目的:测定复方氢化可的松霜中氢化可的松的含量。方法:用高效液相色谱法,采用Shim-packCLC-ODS(5μm,4.6×150mm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃。结果:氢化可的松在0.04827~0.3861mg/mL内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为94.08%,RSD为1.57%。结论:高效液相色谱法在测定复方氢化可的松霜中氢化可的松的含量时灵敏、快速、准确。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

挥发性离子对试剂应用于固相萃取超高效液相串联质谱法检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素

目的:建立检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素药物残留的方法。方法:偏磷酸提取,C18固相萃取小柱净化浓缩后,使用七氟丁酸离子对试剂作为流动相,UPLC-MS/MS法测定动物性食品中这四种氨基糖苷类。结果:四种氨基糖苷类药物在80μg/L～2000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,壮观霉素,链霉素,二氢链霉素方法最低定量检测限为8μg/kg,新霉素方法最低定量检测限为16μg/kg,从100μg/kg、150μg/kg和300μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出:方法平均回收率为67%～93%,RSD 0.8%～9.5%。结论:本方法可以满足国际上食品安全的最低限量标准的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯

目的建立化妆品中氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯3种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱测定方法。方法水剂类、膏霜类化妆品样品用甲醇超声提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱液以Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)进行分离,电喷雾离子化,串联四极杆质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 3种糖皮质激素在1 ng/ml~100 ng/ml时线性关系良好。3种糖皮质激素的平均加标回收率为80.5%~104.5%,相对标准偏差为1.45%~9.86%,定量限均为0.1μg/g。结论该方法快速简便、灵敏可靠、分析时间短,可满足实际样品的检测需要。     

醋酸地塞米松片含量的研究

目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量的方法。方法采用Diamond C18色谱柱（5μm，4．6×150mm），柱温为25℃，流动相为甲醇-水（7：3），流速为1．0m1／min，选择240nm作为检测波长，通过HPLC法。结果在4～24μg/ml血浓度范围内线性良好，回收率为（101．9±2．0）％（n=15）。结论此方法快捷、灵敏、可靠，可以作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法之一。     

广东地区健康成人头发中铅镉含量的基础值

本文用阳极溶出伏安法测定了广东地区356例健康人头发中铅、镉含量。方法的回收率均值分别为93.4%±5.2(n=5)和89.6%±3.1(n=5),最低检测限为0.5和0.01μg/g.356例健康成人头发中     

氨茶碱何以退居二线

慢性阻塞性肺气肿(简称慢阻肺)是老年人常见的呼吸道疾病,氨茶碱曾经是治疗慢阻肺的一线药物,可以明显改善患者的喘息症状。但在近年来,氨茶碱已很少被用于临床,逐渐为β受体阻滞剂如沙丁胺醇、沙美特罗、福莫特罗、特布他林;抗胆碱药如噻托溴铵,以及糖皮质激素如泼尼松、氢化可的松、地塞米松和丙酸倍氯米松、布地奈德、氟替卡松等所替代,被迫退居"二线"。这     

化妆品中二甘醇气相色谱法测定

目的针对《化妆品技术规范》(2015年版)中测定化妆品中二甘醇方法的局限性,建立气相色谱法检测不同基质的化妆品(水、乳、霜、凝胶、膏)中二甘醇含量的方法。方法水状样品用甲醇超声提取后直接过滤上样,乳、霜、凝胶等样品用甲醇超声提取,离心后过滤上样,膏状样品先用无水硫酸钠研磨,甲醇超声提取,离心过滤后上样检测,采用气相色谱–氢火焰离子化检测器进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果二甘醇在1~1 000μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997)。选取高中低3个浓度添加二甘醇标准品,乳、霜、凝胶的回收率为94.4%~95.4%,膏的回收率为85.1%~96.9%,化妆水的回收率为89.5%~98.8%,且相对标准偏差(RSD)均≤4.86%。方法检出限为0.24μg/mL,定量限为1μg/mL。结论该方法操作简单可行,测量成本低,线性范围宽,实用价值高,适用于不同基质的化妆品中二甘醇含量的检测。     

高效液相色谱法测定人体血浆中的头孢噻利浓度

目的:建立高效液相-紫外(HPLC-UV)法测定人血浆中头孢噻利的浓度。方法:血浆样品经高氯酸沉淀蛋白处理后,用阿司匹林作为内标进行HPLC-UV检测;色谱柱采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相为:乙腈+20 mmol/L醋酸铵(8+92,v/v),用冰醋酸调pH至5.20;检测波长为254 nm;结果:在选定的色谱条件下,头孢噻利与血液中的杂质分离良好。头孢噻利在血浆中的线性范围为0.2μg/ml～50.0μg/ml,最低检测浓度(LLOQ)为0.2μg/ml,日内和日间的精密度(RSD)均小于10%,准确度为96%～102%,提取回收率均大于80%。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于人血浆中头孢噻利浓度的测定和药代动力学研究。     

气相色谱法测定化妆品防腐剂凯松

目的:建立气相色谱法测定化妆品中的防腐剂凯松.方法:用甲醇提取化半品中凯松,用气相色谱法,FPD检测器(S滤光片,393mm)检测.结果:方法检出限为0.32ng;MIT在0.84～420μg/ml,CIT在0.32～160μg/ml范围内,峰面积与样品溶度呈指数对应关系,相关系数MIT 0.9969,CIT 0.9999;回收率95.07%～105.16%;rsd:MIT为1.79%,CIT为2.33%.结论:本方法适用于化妆中凯松的测定,简便,灵敏度高,特异性强.     

尿中百草枯的快速检验

目的:拟建立一种快速检测百草枯的方法。方法:应用传统的分光光度法来定性定量尿中的百草枯。结果:在线性范围0.5~10μg/m l内,回收率达到101.4%±3.82%。此方法曾被用来检测一例疑似百草枯中毒患者。结论:适用于快速定性定量尿中的百草枯含量。