工作场所空气中四溴化碳吸收液采样气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中四溴化碳吸收液采样气相色谱测定方法。方法:选用无水乙醇作吸收液采集空气中四溴化碳,以毛细管气相色谱(ECD)测定。结果:空气中四溴化碳浓度在0~20 mg/m3(以采集3 L空气样品计,相当于10 ml无水乙醇吸收液采样管中四溴化碳溶液浓度0~6μg/ml)时,线性关系良好(r=0.9997,n=3),回归方程Y=35520.3X-2966.5;方法的检出限为0.086μg/ml(进样1μl,3倍噪声所相当的量);最低检出浓度为0.29 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差在0.4%~4.0%之间;采样效率92.7%;四溴化碳乙醇溶液封闭严密,4℃冰箱保存6 d稳定。结论:本方法适用于工作场所空气中四溴化碳的浓度测定。     

工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液作为吸收液采样,用电感耦合等离子体发射光谱仪在249.677 nm波长处测定三氟化硼中的硼含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.05～1.0μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,三氟化硼检出限为0.02μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.1 mg/m~3(以采集15 L空气样品计),加标回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为5.0%～8.1%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中三氟化硼的测定。     

工作场所空气中二氧化硫的分光光度测定法

目的建立一种分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法用(1+1 000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,生成的硫酸根与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸根,铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,在540 nm处测定吸光度值,计算出二氧化硫含量。结果方法的校准曲线相关系数r=0.999 6,线性范围0.10～2.0μg/ml,检出限0.04μg,最低检出浓度0.10μg/ml,相对标准偏差为1.11%～5.23%,加标回收率为92.3%～101.3%。结论用该方法测定工作场所空气中的二氧化硫,选择性强,干扰少,灵敏准确,结果可靠。     

工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的:报道了作业场所空气中甲基丙烯酸正丁酯的气相色谱测定方法。方法:空气样品用浸渍活性炭管采集,二硫化碳解吸、FFAP极性填充柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:在本法的测定条件下,甲基丙烯酸正丁酯在2μg/ml～500μg/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数r=0.9999,本法检出限为0.4μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m3(采样体积3.0 L),采样效率达99.89%以上,穿透容量(BTV)18.8 mg,样品解吸效率为94.30%～97.58%,甲基丙烯酸正丁酯在活性碳管中最少可稳定15 d。结论:本方法可满足工作场所空气中甲基丙烯酸正丁酯浓度的监测。     

气相色谱法测定工作场所空气中碘甲烷方法的研究

空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB-1毛细管柱分离后,气相色谱电子捕获检测器检测。碘甲烷溶液质量浓度在0.000 5～0.912 0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=4 027.9x+33.1,相关系数r为0.999 93,检出限为0.000 5μg/ml,最低检测质量浓度为0.000 7 mg/m~3(采样体积为7.5 L);方法的批内精密度0.42%～1.02%,批间精密度0.90%～2.31%,方法回收率98.0%～104.1%。提示采用电子捕获-气相色谱法测定工作场所空气中微量碘甲烷,具有满意的效果。     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

氟试剂分光光度法测定空气中三氟三嗪

本文提出了空气中三氟三嗪分光光度测定方法。用50%乙醇溶液为吸收液采集空气中三氟三嗪,在碱性条件下在沸水浴中加热,使其水解生成氟化钠,然后用氟试剂法进行测定。采样平均吸收率为96.1%,检测限为0.7μg/10ml,精密度为2.4～3.8%(三氟三嗪浓度为2～10μg/10ml)。     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

车间空气中肼的分光光度测定法

本文探索了空气中肼的分光光度测定条件。在一定酸度中,肼与对二甲胺基苯甲醛生成黄色,经实验的最佳条件下的光密度直线回归方程y=0.337x+0.008,灵敏度0.06μg/5ml,变异系数7.5％,回收率91.2～105.1％,采样吸收效率100％对吸收波长、显色稳定性及可能存在的干扰物的研究表明,本法可满意的测定车间空气中肼的含量。     

车间空气中硒的荧光测定方法

本文提出了以微孔滤膜采样,用2、3-二氨基苯荧光法测定车间空气中硒的方法。本法的测定范围为0.1～1μg/5ml,检测限为0.1μg/5ml,同收率为99.4～101%,变异系数为0.81～1.37%,平均采样效率为99.6%。方法灵敏、准确,可用于车间空气中硒的测定。     

工作场所空气中草酸的离子色谱测定方法的改进

工作场所空气中的草酸以去离子水作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集后进样,经阴离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。草酸在1.0~10.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法的检出限为0.10μg/ml,定量下限为0.30μg/ml。在采样体积为15 L时,工作场所空气中草酸的最低检出浓度为0.07 mg/m^3,最低定量浓度为0.20 mg/m^3。不同浓度的草酸相对标准偏差为1.11%~2.02%,加标回收率为97.5%~101.8%。该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中草酸的测定。     

作业场所空气中氢化三苯的紫外分光光度法测定

目的：建立作业场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法：用石油醚或活性碳管采样，紫外分光光度计测定。对吸收液(解吸液)，吸收波长，吸收管等进行优化。结果：方法的检出限为0．3μg／ml，当标准溶液浓度为1～20μg/ml时，相对标准偏差为5．0％～1．4％，相关系数为0．9999．测定范围为1～30μg/ml。活性碳管解吸效率为85％～92％。样品在采样管中能稳定7d。结论：通过现场数百份样品的测定验证，证明该方法准确，灵敏，简单，快速，适用于空气中氢化三联苯的定点和个体监测。测定的各项指标均符合“车间空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的氯化苦

目的建立顶空气相色谱法测定工作场所空气中氯化苦的方法。方法用无水乙醇为吸收液,多孔玻板吸收管采集空气中的氯化苦,取吸收液,在温度70℃条件下,顶空加热平衡20 min,采用顶空气相色谱电子捕获检测器测定工作场所空气中氯化苦的浓度。结果氯化苦浓度在0.05μg/ml~2.00μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.000 78μg/ml(进样量为250μl)。最低检出浓度为0.001 7 mg/m3(采样体积为2.25 L,吸收液总体积为5 ml),平均回收率为98.0%~99.0%,相对标准偏差为3.10%~6.34%,样品在4℃冷藏箱内放置,至少可保存10 d。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高、准确度好、吸收液配制简单,克服了氯化苦与乙醇钠分解反应慢的缺点,缩短了检测时间,特别适用于突发性事件的快速检测。各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008的要求,满足工作场所空气中氯化苦测定的要求。     

同时测定工作场所中溴化氢等4种无机酸的离子色谱法

用离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、氯化氢(HCl)、溴化氢(HBr)和硫酸(H2SO4),用多孔玻板吸收管作采集器,KOH吸收液采集。结果显示,平均采样效率95%,方法的检出限F-为0.01μg/ml,Cl-为0.02μg/ml,Br-为0.03μg/ml,SO2-4为0.03μg/ml,方法的精密度均小于7%,回收率为94.3%~106.5%。提示,该方法灵敏度高,选择性好,干扰少,准确度高;在工作场所中4种无机酸共存情况下采样及检测方便,分析速度快,节省试剂。     

工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法的研究

[目的]建立工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法.[方法]硅胶吸附空气中蒸汽态氯丙酮,经丙酮溶剂解吸后气相色谱分离,并由电子捕获检测器(ECD)测定.[结果]氯丙酮的浓度在230～57.5 μg/ml时,相对标准偏差(RSD)为2.7%～3.6%(n=6);回归方程(y)=57 95x,相关系数r＞0.9995;方法检出限为0.23μg/ml(进样1.0μl);最低检出质量浓度0.12mg/m3;平均解吸效率＞98%;穿透容量(BTV)＞0.69mg(100mg硅胶);100mg硅胶吸附11.5μg氯丙酮,密闭放置7d,下降率为3.5%;采样效率100%.[结论]本方法适宜于工作场所空气.中氯丙酮的浓度测定.     

工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法。方法以玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的邻苯二甲酸二甲酯,以甲苯洗脱、气相色谱分离、火焰离子化测定分析。结果该方法所测定的邻苯二甲酸二甲酯线性范围为14.0～1 400.0μg/ml,回归方程为y=1.950 57x-2.835 96,r=0.999 98,检出限为1.27μg/ml,最低检出浓度为0.127 mg/m~3(空气体积以50 L计),批内精密度为1.21%～1.94%,批间精密度为1.22%～2.51%,加标回收率为96.52%～97.27%,采样效率为96.9%～100.0%,样品在常温、密封、避光条件下可保存15 d。结论该方法各指标满足《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2208)的要求,分离测定准确,适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的测定。     

工作场所空气中乙醇胺的离子色谱测定方法

以10 mmol/L甲磺酸作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的乙醇胺,经阳离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示,乙醇胺在2.5~30.0μg/ml范围内呈二次线性关系,相关系数为0.998;方法的检出限为0.09μg/ml,定量下限为0.30μg/ml。在采样体积为7.5 L时,工作场所空气中乙醇胺的最低检出浓度为0.12 mg/m3,最低定量浓度0.40 mg/m3。不同浓度的乙醇胺相对标准偏差为1.64%~3.79%,加标回收率为99.8%~101.6%。该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中乙醇胺的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中五氯化磷

建立一种离子色谱测定工作场所空气中五氯化磷的检测方法。工作场所空气中的五氯化磷用吸收液吸收后,水解生成盐酸,离子色谱测定,保留时间定性,峰面积定量。五氯化磷在0～4.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.08μg/ml,按采集7.5 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.10 mg/m³,相对标准偏差为0.83%～4.22%,样品加标回收率为98.6%～101.3%,在室温下,样品至少可保存1周。本方法是工作场所空气中五氯化磷测定的较好的分析方法,符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的各项指标。     

顶空气相色谱测定空气中氟化物方法的研究

目的:建立一种顶空气相色谱测定空气中氟化物的方法。方法:采用浸泽超细玻璃纤维滤纸采集空气中氟化物,用蒸馏水洗脱过滤后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中氟化物线性范围0.5μg/ml～30.0μg/ml;相关系数r=0.9997;方法最低检出限0.5μg/ml;若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.018 mg/m3;平均回收率为95.4%～99.7%;相对标准偏差是0.7%～2.6%;样品洗脱效率为99.0%～99.8%;采样效率93.48%～96.32%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中氟化物的理想检测方法。     

工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,最低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.