胡椒中总生物碱提取工艺的研究

目的对胡椒中总生物碱提取工艺进行考察,优化最佳提取条件。方法用正交设计法,以总生物碱的提取率为考察指标,对乙醇浓度、超声波提取时间、回流时间等因素进行考察。结果确定最佳提取工艺为用75%乙醇为提取溶剂,先超声提取60min,再回流提取1h。结论本工艺简单合理,提取率高,具有良好的可行性。     

精制益母草生物碱提取纯化工艺研究

目的:优选精制益母草生物碱的提取纯化工艺。方法:采用平行设计法,以总生物碱提取量为判断指标,分别观察超声、回流、浸渍法提取益母草中生物碱的提取率,确定最佳提取工艺;以生物碱含量为判断指标,采用4种不同化学特性的ADS树脂,分别观察其在提取液不同pH环境、不同洗脱条件下,回收生物碱的量和纯度,确定最佳纯化工艺。结果:超声结合不同溶剂提取对精制益母草生物碱提取率的影响不同,以0.05%盐酸乙醇的提取干膏生物碱含量和提取率最高,平均生物碱提取率为0.373%;在回流法中,以0.05%盐酸乙醇的提取干膏生物碱含量和提取率最高,平均生物碱提取率为0.317%;在浸渍法中,以1%盐酸的提取干膏生物碱含量和提取率最高,平均生物碱提取率为0.410%。在纯化工艺方面,在提取液pH为6～8之间时,4种ADS大孔树脂对生物碱均有吸附作用,其中pH为8时ADS-B的静态吸附最强。结论:本研究建立了高效、稳定的精制益母草生物碱的提取和纯化工艺,可为进一步开发新型具有抗心肌缺血或心血管保护作用的新药奠定基础。     

不同溶媒在不同提取方法下对吴茱萸总碱提取率的影响

目的考察不同溶媒在不同提取条件下对吴茱萸总生物碱提取的影响,为有效提取吴茱萸总生物碱提供可行方法。方法水、0.5%HCl的水溶液、95%乙醇和0.5%HCl的醇溶液分别在回流、渗漉和超声条件下,以吴茱萸次碱为对照品,采用紫外分光光度法,测定吴茱萸总生物碱的提取率。结果以0.5%HCl的95%乙醇为溶媒,超声和回流都能使吴茱萸总碱有较高的提取率。结论不同溶媒在不同提取条件下对吴茱萸总生物碱的提取有较大影响。     

附子总生物碱的提取纯化工艺

目的筛选附子水溶性总生物碱的提取工艺和纯化方法。方法以总生物碱的提取率为指标,采用多种提取工艺比较,正交设计优选总生物碱的醇提工艺、大孔吸附树脂纯化工艺。结果附子醇提的最佳工艺为4倍量体积分数为85%的乙醇溶液回流提取4次,每次2 h,再通过D 101大孔吸附树脂纯化,水、体积分数为10%、80%的乙醇溶液梯度洗脱,收集体积分数为10%的乙醇洗脱部分浓缩干燥,测定总生物碱含量质量分数为54%,总转移率为71%。结论该符合工业化生产要求。     

正交试验法优选假蒟中总生物碱的提取工艺

目的优选并确立假蒟中生物碱的最佳提取工艺。方法采用酸性染色比色法测定总生物碱的含量。以总生物碱及浸膏量为指标,采用正交试验法对提取过程中的乙醇用量、乙醇浓度、提取时间及提取次数4个因素进行考察。结果假蒟的最佳提取工艺为10倍量的80%乙醇,回流提取3次,每次1 h。结论优选的提取工艺合理、可行,生物碱提取率较高,为假蒟的进一步开发提供理论和实验依据。     

胆木总生物碱提取工艺研究

目的探讨胆木总生物碱的提取分离方法。方法采用单因素考察法,对提取溶剂、提取时间、提取方法、提取溶液浓度及物料比进行考察。结果最终确定提取工艺为:70%乙醇回流40min,料液比为100∶1,提取率4.17%。结论该方法分离总生物碱是一种经济简便、效率较高的方法。     

阳离子树脂分离纯化两面针中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子树脂富集纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定两面针中总生物碱的含量,对4种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺和参数条件。结果每g Ls006阳离子树脂对两面针总生物碱最大吸附量为32.90 mg,解吸率为94.78%,总生物碱保留率为47.17%,结晶产品以氯化两面针碱计含量达89.07%,得率大于50%。结论采用该法可以分离得到纯度较高的总生物碱。     

酶法辅助浸渍提取两面针中的氯化两面针碱

摘要目的优选酶解预处理后浸渍提取两面针中氯化两面针碱的工艺。方法用正交实验法研究pH、酶解温度、时间等酶解因素和溶剂、次数、时间等浸渍提取因素对氯化两面针碱提取率的影响。结果最佳工艺条件为：纤维素酶、果胶酶底物质量比均为1：250,4倍量缓冲液（pH＝5）,室温（30 ℃）下酶解30 min,再以60%乙醇 5 g·L－1盐酸室温下浸渍提取3次,溶剂量分别为10,4和3倍量,每次2 h,氯化两面针碱提取率85.96%。结论该工艺经济高效、节能环保,为工业生产奠定了实验基础。     

一点红中总生物碱的提取与测定方法研究

目的：探讨超声波法和索式提取法对一点红中总生物碱的最佳工艺条件与测定方法的研究。方法：以紫外分光光度法为测定方法,一点红中总生物碱提取来量为考察目标,采用正交实验法优化提取工艺。结果：不同温度、不同浓度、提取时间对一点红总生物碱提取量有显著影响。提取次数影响不大。结论：超声波法的提取最佳工艺为80℃下以物料比为1∶40对一点红生物碱类物质进行30min提取,得出提取率为0.435%,索式提取法的提取最佳工艺为用80%的乙醇对一点红生物碱类物质进行2h提取,得出提取率为0.320%。通过两种方法的比较,一点红总生物碱的提取为超声波法更优。     

黄连超微振动提取工艺初探

目的探索超微振动提取与常规提取工艺提取效果差别,优化黄连超微振动提取工艺。方法采用正交试验优化超微振动提取的提取温度、次数、时间和溶剂用量,并与常规提取方式结果比较。结果黄连超微振动提取最佳工艺为:药材粗粉加4倍量65%的乙醇,50℃时提取2次,每次10min。在此条件下,与常规回流工艺相比,提取时间缩短为原来的1/9,溶剂用量为4/9,盐酸小檗碱和总生物碱提取率分别为常规工艺的1.09倍和1.11倍。结论超微振动提取时间短、溶剂用量少、有效成分提取率高,具有工业化推广的前景。     

芸香科花椒属植物两面针抗肿瘤作用研究进展

目的综述芸香科花椒属两面针抗肿瘤作用研究进展。方法检索近30年来有关两面针抗肿瘤的作用的文献并进行分析。结果芸香科花椒属植物两面针含有丰富的生物碱、黄酮类、酰胺类、木脂素类等化合物,具有杀菌、抗肿瘤、抗癌、细胞毒、抗血小板凝集等功效。最新的研究表明,其活性成分具有抑制肿瘤细胞增殖、诱导肿瘤细胞凋亡及逆转肿瘤多药耐药的作用。结论芸香科花椒属植物两面针含有的生物碱类具有抗肿瘤作用。     

HPLC测定两面针药材中氯化两面针碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定药材中氯化两面针碱含量的方法。方法采用色谱柱为Symmetryshiely^TM RP18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04mol·L^-1醋酸钠溶液（用醋酸调节pH为6.5）,检测波长为270nm。结果氯化两面针在0.25～5.0μg内线性关系良好。平均回收率为99.6%,RSD为1.49%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于两面针药材的质量控制。     

两面针中氯化两面针碱提取工艺优化

目的考察不同pH值水溶液对氯化两面针碱的提取的影响。方法采用正交实验法对提取溶液的pH、温度、加水量条件进行筛选,以氯化两面针碱的提取率作为指标,用HPLC法测定溶液中氯化两面针碱的含量。结果氯化两面针碱的最佳条件为适量的两面针流浸膏加入10倍量,40℃的水,调整酸度pH=1．0的溶液环境。结论优选的氯化两面针碱提取条件适合工业大生产。     

D-101大孔树脂分离纯化两面针总生物碱

目的研究大孔树脂分离纯化两面针总生物碱的工艺。方法用UV测定总生物碱含量来优化工艺参数,用TLC分析分离效果。结果以体积分数60%乙醇-5g·L-1盐酸提取液上D-101大孔树脂柱,流出液回收乙醇至45%,再上D-101大孔树脂柱,其流出液再回收乙醇至无醇味,再上D-101大孔树脂柱,分别用体积分数95%,80%和50%乙醇洗脱。产品总生物碱质量分数为18.07%～27.67%。结论该法既富集了总生物碱,又初步分离了不同极性成分。     

二氧化碳超临界流体萃取两面针根挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析两面针根挥发油的化学成分,为两面针药材的综合开发应用提供科学实验依据。方法采用二氧化碳超临界流体萃取两面针根挥发油成分,用气相色谱毛细管柱进行分离,质谱检测,归一化法测定其相对含量。结果检出34个成分,鉴定了23个化合物,占挥发油总量的95.12%。两面针根的挥发油主要化学成分为萜类,其中荜澄茄烯醇相对含量高达49.96%,其次是亚麻油酸和亚油酸,含量分别为14.34%和10.16%。结论所用方法所得结果与文献报道的差异较大,可能与产地、采收期、提取方法等因素有关。     

两面针中苯丙素类成分研究

目的：对两面针根的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱及重结晶等方法进行成分分离及精制，并利用^1HNMR、^13C—NMR、MS等光谱技术和理化性质鉴定其化学结构。结果：从两面针根乙醇提取液的石油醚萃取物中分离得到4个苯丙索类化合物，分别鉴定为l-芝麻脂素（1-sesamin，化合物1）、d-表芝麻脂素（d—episesamin，化合物2）、horsfieldin（化合物3）、5，6，7-三甲氧基香豆素（5，6，7-trimethoxycoumarin，化合物4）。结论：化合物2、3和4为首次从两面针中分离得到。     

Simultaneous analysis of alkaloids from Zanthoxylum nitidum by high performance liquid chromatography-diode array detector-electrospray tandem mass spectrometry

The chemical profiles of nine alkaloids in Zanthoxylum nitidum, including berberubine, coptisine, sanguinarine, nitidine, chelerythrine, liriodenine, 6,7,8-trimethoxy-2,3-methylendioxybenzophenantridine, oxyavicine and dihydrochelerythrine, were identified by using high performance liquid chromatography-diode array detector-electrospray tandem mass spectrometry (HPLC-DAD-ESI-MS), and a novel and sensitive HPLC-UV method had been developed to simultaneously determine these alkaloids in 70% methanol extract of Zanthoxylum nitidum. The chromatographic separation was performed on an Agilent C(18) analytical column (5 microm, 4.6 mm i.d., 250 mm length) with a gradient solvent system of acetonitrile-0.1% formic buffer (adjusted to pH 4.5 with triethylamine). The methodological validation was carried out and the linearities (r(2)>0.9997) and recoveries (ranged from 98.3% to 101.1%) were acceptable. The limits of detection (LOD) of these alkaloids were ranged from 0.6 ng to 1.5 ng. The results indicated that the contents of alkaloids in Zanthoxylum nitidum varied significantly from habitat to habitat with contents ranged from 0.03 mg/g to 3.34 mg/g. The proposed method is simple, effective and suitable for the quality control of this traditional Chinese medicine (TCM). It suggests that it is necessary to control its quality so as to insure efficacy and safety of TCM.     

反相高效液相色谱法同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量

目的建立同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.2%磷酸和0.2%三乙胺)(28∶72);检测波长:273、328 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素分别在0.011~0.139μg(r=0.999 7)、0.010~0.125μg(r=0.999 9)、0.102~1.23μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为95.8%、103.7%、99.3%,其RSD分别为2.6%、1.1%和2.9%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素含量的同时测定。     

正交试验优选云南萝芙木中总生物碱的提取工艺

目的:优选云南萝芙木中总生物碱的最佳提取工艺。方法:采用L16(45)正交设计,以浸膏得率、总生物碱的含量为指标,以提取溶剂浓度、加热时间、料液比、提取次数、提取温度为因素,优化云南萝芙木中总生物碱的提取工艺。结果:最佳提取工艺为75%乙醇,加热3h,料液比为1∶10,加热4次,加热温度为70℃。在最佳工艺条件下,总生物碱含量为1.24%。结论:优选得到的提取工艺简单、稳定、可行。