不同产地香附和醋炙香附中α-香附酮含量测定

目的:探讨醋炙对香附饮片中α-香附酮含量的影响。方法:采用高效液相色谱内标法,色谱柱为Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),柱温:30℃,检测波长:250nm。结果:α-香附酮在0.0042mg/mL~0.0336mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998。香附生品中α-香附酮含量以山东潍坊产者最高,为0.1161%,其余大多在0.05%以上,仅云南产者较低,为0.0110%。醋炙后香附中α-香附酮含量在0.0103%~0.1040%。结论:香附醋炙后α-香附酮含量均有不同程度的降低。     

不同产地香附中α-香附酮含量测定

目的:汶香附作为泰安地区的道地药材,在临床应用中备受推崇,通过对香附中α-香附酮的含量进行测定,以更加客观公正地对香附品质进行评价。方法:采用高效液相色谱法对不同产地香附中的α-香附酮含量进行测量。结果与结论:产于山东泰安地区的汶香附中的α-香附酮含量最高。     

HPLC内标法测定香附中α-香附酮的含量

目的:建立测定香附中α-香附酮含量的方法.方法:以萘为内标,α-香附酮作为对照品,采用内标法,高效液相色谱法测定;色谱柱:十八硅烷键合硅胶;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm.结果:在该色谱条件下,α-香附酮在0.085 μg～0.85 μg范围内呈良好线性关系(r＝0.9998),平均加样回收率为99.8%,RSD＝0.5%(n＝6).结论:该法简便、准确,重现性好,可作为该药材和制剂的含量测定方法.     

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。     

香附醋炙前后总黄酮含量研究

目的:对比香附醋炙前后总黄酮含量的变化.方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,对7个产地香附生品和13批醋炙品中总黄酮含量进行了测定.结果:芦丁对照品在3.0 μg/mL～150.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8).各产地香附饮片中总黄酮含量较高,其中河南产的含餐最高,大多数产地含量在1.00%以上.醋炙品含量明显高于生品.结论:醋炙能增加香附有效部位总黄酮的溶出.本研究从香附非挥发性成分方面为全面探讨香附炮制的目的提供了一定参考.     

不同片型规格对醋炙香附总黄酮含量的影响

目的：研究不同片型规格对醋炙香附总黄酮含量的影响。方法：将香附药材加工成不同片型,经醋炙后,以总黄酮含量为指标,考察不同片型对醋炙香附总黄酮含量的影响。结果：醋炙后总黄酮含量均有不同程度的升高,以醋中厚片和醋薄片提高率最高,醋小粒提高率最低,醋切片比醋颗粒含量提高幅度大。结论：不同片型规格对醋制香附中总黄酮含量有一定影响,醋中厚片和醋薄片中总黄酮含量较高。     

HPLC法测定香附丸中α-香附酮含量

目的:建立HPLC法定量测定香附丸中α-香附酮的含量。方法:色谱柱采用DiamonsiLTM C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流速为1.0mL·min~(-1);流动相:甲醇-水(75∶25);检测波长254nm,柱温为30℃。结果:α-香附酮进样量在0.082~0.286g范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD为1.5%。结论:所建立的HPLC含量测定方法操作简便,可作为香附丸中α-香附酮的含量控制方法。     

香附醋制前后香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量比较

目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响。方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260~0.912,0.028~0.098,0.082~0.286μg;平均回收率分别为98.34%,97.87%,99.12%,RSD依次为1.48%,2.03%,1.37%。11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52~4.80,0.04~0.20,0.70~1.99 mg·g-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55~4.96,0.04~0.19,0.61~1.97 mg·g-1。结论:不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考。     

综合加权评分法优化香附醋炙工艺

目的 优选香附醋炙工艺.方法 采用正交试验法,选择加醋量、米醋酸度、醋炙温度和时间为影响因素,以醋炙香附中α-香附酮和稀醇浸出物为考察指标,采用综合加权评分法对测定结果 进行分析.结果 优选出香附醋炙最佳工艺:按20%(g/g)比例加总酸≥3.95 g/100 mL的龙门米醋,拌匀,入锅温度140～150℃,醋炙样品表面温度控制在100～110℃,醋炙时间为10 min.结论 验证试验结果 表明,其炮制品质量稳定,符合2010版<中国药典>中收载的醋香附质量标准.该工艺重复性好,合理可行.     

HPLC法测定香附油滴丸中α-香附酮的含量

目的:建立香附油滴丸中α-香附酮含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1。结果:α-香附酮在7.856~78.56μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.08%,RSD为1.32%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于香附油滴丸中α-香附酮的含量测定。     

醋炙法炮制香附增强疗效的作用研究

目的：探讨醋炙法炮制香附增强疗效的作用原理。方法：对香附生品、醋炙品中总皂苷含量和挥发油中r-香附酮进行定量对比测定分析。结果：实验测得香附生品总皂苷含量为2.340%,醋炙品总皂苷含量为3.000%,香附醋炙后总皂苷含量提高了28.21%;生品香附r-香附酮为0.174 mg/mL,醋炙后为0.208 mg/mL,香附醋炙后r-香附酮溶出量提高了17%。结论：香附炮制后总皂苷和r-香附酮含量明显升高。     

盐炙对青娥丸主要成分溶出的影响

目的探讨盐炙对青娥丸中主要成分溶出的影响。方法采用HPLC法测定了青娥丸生品、清炒品、盐润品、盐炙品中15种指标性成分含有量。结果补骨脂酚经过炮制后含有量均呈显著性降低。与青娥丸生品相比,清炒后补骨脂苷、异补骨脂苷含有量显著升高,京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷含有量无显著变化,其他成分含有量均下降;盐水闷润后,补骨脂苷和异补骨脂苷含有量下降,补骨脂素与异补骨脂素含有量显著升高;盐炙后补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂二氢黄酮、补骨脂二氢黄酮甲醚含有量明显下降,补骨脂苷、异补骨脂苷、异补骨脂二氢黄酮含有量明显升高,其他成分无显著性变化。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于青娥丸的质量控制。     

不同地区市售香附饮片中α-香附酮含量测定

目的对市售香附饮片中α-香附酮进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱（150mm×4．6film,5Ore）,流动相：甲醇-水（70：30）,柱温：30℃,检测波长：250nm。结果α-香附酮在0．0042～0．0336mg／mL范围内线性关系良好,r=0．9998。10个地区12批市售香附饮片中α-香附酮含量一般在0．06168％～0．1038％,只有上海购买的炮制品含量较低,为0．03826％。结论本研究为建立香附饮片快速、准确的质控方法,进一步完善其质量标准奠定了基础。     

近红外光谱技术快速测定醋香附中α-香附酮的含量

目的:醋香附的含量测定采用挥发油测定法,检测耗时长、操作复杂,且未规定具体有效成分及其含量评价指标。为解决此问题,探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量,结合近红外光谱技术,建立快速、准确的定量分析模型。方法:采用HPLC检测α-香附酮的含量,流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,30%~73%A;10~40 min,73%~76%A;40~50 min,76%~30%A),检测波长252 nm;采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图,以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考,建立偏最小二乘法(PLS)定量分析模型。结果:建立了α-香附酮定量模型,模型的内部交叉验证系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.987 5,0.006 2,0.007 2,交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 4,经验证模型平均回收率101.33%。结论:该方法检测速度快、预测结果准确,可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量。     

高效液相色谱法测定香附油中α-香附酮的含量

目的:建立香附油中α-香附酮的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Merck LichrocartC18(5 μm,200mm ×4.6 mm),以甲醇-水(68:32)为流动相,检测波长为241 nm,流速为1.0 ml/min.结果:α-香附酮在0.081～0.81μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.1%,RSD为2.2%.     

HPLC测定不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量

目的:对不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:木犀草素在0.040 8～0.367 2μg线性关系良好,r=0.999 4。8个产地香附中木犀草素的含量以泰安产的最高,达57.35μg·g-1,除云南产的较低(17.82μg·g-1)外,其余产地均在22.00μg·g-1以上。香附炮制后木犀草素含量有不同程度的升高。结论:建立了HPLC测定香附及炮制品中木犀草素含量的测定方法,并探讨了香附醋炙前后木犀草素含量的变化,为探讨香附醋炙的科学内涵提供了一定参考。     

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260~0.912μg、0.028~0.098μg、0.082~0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52~4.80mg/g、圆柚酮为0.04~0.20 mg/g、α-香附酮为0.70~1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮α-香附酮圆柚酮的规律。     

香附及其制剂中α—香附酮的GC法测定

对6种不同炮制品的香附及几种含香附的制剂，用2％OV－17玻璃柱，进样口温度220℃，柱温185℃，氢火焰离子化检测器作为GC条件，测定了其中α-香附酮的含量。     

α-香附酮的分离及其解热镇痛作用研究

目的研究香附有效成分α-香附酮的解热镇痛作用。方法通过乙醇提取、硅胶柱层析分离、核磁共振等手段进行结构解析,确定中药香附中具有解热镇痛作用的有效成分为α-香附酮。再采用内毒素致家兔发热模型、小鼠醋酸扭体法、热板法实验,考察α-香附酮的药效作用。结果与模型组比较,α-香附酮能降低内毒素致家兔发热的体温(P<0.05),对醋酸所致的小鼠扭体反应有抑制作用(P<0.05),但是对热板法所致的小鼠痛阈反应时间无明显作用(P>0.05)。结论α-香附酮是香附发挥解热镇痛作用的有效成分之一,α-香附酮可能通过外周机制发挥镇痛作用。