金黄乳膏质量标准的探讨

金黄乳膏是在金黄如意散的基础上采用10倍量的80%乙醇渗滤提取,提取浓缩液与乳化基质混合均匀而成。因金黄乳膏的成分复杂,为确保药物剂型改变后的安全有效和质量稳定,对本品中大黄素甲醚采用薄层色谱法进行定性分析,并以1,8-二羟基蒽醌计测定总蒽醌的含量。1　仪器与试剂TU-1221型紫外分光光度计(北京通用仪器设备厂);薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂);大黄素甲醚;大黄对照药材;1,8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所),金黄乳膏(本院制剂室)其它试剂均为分析纯。2　实验方法和结果2.1　定性分析取本品20g,加甲醇60mL,置超声振荡器中振荡…     

维生素E乳膏的质量标准提高研究

目的 完善维生素E乳膏的质量标准。方法 参照《中国药典》（2015年版）进行维生素E乳膏微生物限度检查的方法学研究,采用HPLC法测定维生素E乳膏中维生素E的含量,色谱柱Inertsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为100%甲醇,检测波长284 nm,流速1.0 ml/min。结果 采用常规平皿法进行维生素E乳膏的微生物限度检查,微生物计数检查5种试验菌的回收比值均为0.5～2.0,控制菌检查中铜绿假单胞菌及金黄色葡萄球菌均可检出。含量测定维生素E在0.54～2.7 mg/ml(r=0.999 8,n=5)内线性关系良好,平均回收率为99.91%,RSD为1.38%(n=9)。结论 HPLC法操作简便,专属性高,重复性好,可作为维生素E乳膏的质量控制方法。     

通便灵胶囊质量标准的研究

目的:建立通便灵胶囊的质量标准。方法:以番泻叶、当归为对照药材进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:大黄酸的平均加样回收率为97.16%,RSD=2.23%(n=6)。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

酮康唑乳膏的质量标准研究

目的:建立酮康唑乳膏的质量标准研究。方法:利用薄层色谱法对酮康唑乳膏中有关物质进行检查,同时采用紫外分光光度法并以酮康唑为标准对制剂中的酮康唑进行含量测定。结果:供试品色谱与对照品相应位置显相同颜色斑点,且杂质斑点不超过1.5%。在定量分析中,测定酮康唑的线性范围为4.08～32.64μg/mL,与吸收度呈良好线性关系,A=0.0269C-0.0003,r=0.99993;平均回收率99.7%,RSD=0.2%;样品测定均在质量控制合格范围内。结论:该法简便易行,重现性好,结果可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定伤科接骨胶囊含量

目的：建立伤科接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,选用DiamonsilODSC18色谱柱（4．6rnlTl×15cm）,流动相：乙腈～1％冰醋酸（5：95X流速：1．0mL·min^-1,检测波长：254nm,柱温：40℃。结果：伤科接骨胶囊在0．1121-0．8971μg的范围内,面积与浓度呈良好的线性关系。伤科接骨胶囊方法回收率为99．6％,RSD为0．81％。结论：方法准确、灵敏、可靠,适用于伤科接骨胶囊的含量测定。     

妇炎消片质量标准的研究

目的:建立妇炎消片含量测定标准。方法:采用高效液相色谱法,测定妇炎消片中大黄素、大黄酚的含量。色谱柱:C18(大连伊利特250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长:254nm;流速:1.0ml/min。结果:妇炎消片大黄素、大黄酚测定样品平均回收率分别为98.89%、99.40%,RSD%分别为0.78、1.09。结论:本含量测定方法结果较好,方法可行,可有效地控制该制剂的质量。     

加味地黄丸质量标准研究

目的:建立加味地黄丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中女贞子、牡丹皮和黄柏进行定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法检测加味地黄丸中齐墩果酸含量.以齐墩果酸对照品作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长215nm;流动相甲醇-水(84:6);柱温25℃;进样量10μl.结果:TLC法定性分离度好、专属性强.HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1.0～40μg.回归方程为Y=332.07338X+69.863160,r=0.9997.含量测定的回收率为97.72%,RSD=0.89%.结论:所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,可用于加味地黄丸的内在质量控制. 作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长215nm;流动相甲醇-水(84:6);柱温25℃;进样量10μl.结果:TLC法定性分离度好、专属性强.HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1.0～40μg.回归方程为Y=332.07338X+6 .863160,r=0.9997.含量测定的回收率为     

加味地黄丸质量标准研究

目的：建立加味地黄丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法（Ⅱ￡）对处方中女贞子、牡丹皮和黄柏进行定性鉴别,并采用高效液相色谱（HPLC）法检测加味地黄丸中齐墩果酸含量。以齐墩果酸对照品作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm（4．6mm．I.D．×200mm）;检测波长215nm;流动相甲醇-水（84：16）;柱温25℃;进样量10μl。结果：TLC法定性分离度好、专属性强。HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1．0～40μg。回归方程为Y=332．07338X＋69．863160,r=0．9997。含量测定的回收率为97．72％,RSD=0．89％。结论：所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,可用于加味地黄丸的内在质量控制。     

蒙药泰特好片的质量标准研究

目的:为蒙药泰特好片建立质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别该制剂中的沉香、槟榔、当归、肉豆蔻、木香和胡椒;用高效液相色谱法定量分析氢溴酸槟榔碱的含量.结果:药材的薄层色谱斑点清晰可见;含量测定平均回收率为99.20%(n=6),RSD为1.79%.结论:该方法可靠、准确、专属性强、重现性好,可有效控制本片剂的内在质...     

素清丸质量标准研究

目的：建立素清丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）法对制剂中黄连进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷进行含量测定。结果 ：TLC斑点清晰、分离度好;黄芩苷在5~25μL即相当于黄芩苷0.35575~1.77875μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.9998%,n=5）,平均回收率为97.5%（RSD=0.75%,n=9）。结论：所建立的方法准确可靠,重现性好,可作为素清丸的质量控制。     

消定膏质量标准提高研究

目的 提高消定膏的质量标准,有效控制制剂质量.方法 采用薄层色谱(TLC)法对消定膏中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶中儿茶素、表儿茶素,大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定.以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250.0 mm,5 μm)为填充剂,0.04 mol/...     

杜仲保健酒质量标准研究

〔目的〕研究杜仲保健酒的质量标准。〔方法〕对杜仲保健酒的含醇量、总固体量、有毒物质进行了检测;采用TLC法对杜仲酒中西洋参和枸杞进行了定性分析;采用HPLC法对杜仲皮主要成分松脂醇二葡萄糖苷的含量进行了测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱,流动相为甲醇-水(21∶79),流速为1.0 m L∕min。检测波长为277 nm,检测温度为25℃,进样量为50μL。〔结果〕TLC色谱特征明显,专属性强;松脂醇二葡萄糖苷在0.053 4~0.534μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为96.756%,RSD为2.3%(n=6)。〔结论〕该方法简单准确,可作为该杜仲保健酒的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定尿囊素乳膏的含量

目的建立尿囊素乳膏的含量测定方法。方法以XTerraRP18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(0.02∶0.78)为流动相,流速为0.8ml·min-1,检测波长为217nm,采用反相高效液相色谱法测定其含量。结果尿囊素浓度在12.78~68.16μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为99.9%;RSD为0.61%(n=9)。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方樟脑乳膏含量测定方法研究

目的：建立复方樟脑乳膏含量的最佳测定方法。方法：挥发性成分采用PEG一20m毛细管柱（30．001TI×O．251／1m．0．25μm）,柱温：120℃,进样口温度：250℃,检测器温度：250oC;非挥发性成分采用Kromasil氰基柱（25．0cmx4．6mlTl,5μm）,以乙腈一水一三乙胺（35：65：0．4）（用冰醋酸调节pH值到6．6）为流动相,检测波长为250nm。结果：复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯采用高效气相色谱法测定;甘草次酸、盐酸苯海拉明、葡萄糖酸氯己定采用高效液相色谱法测定。结论：所建立方法可以作为含量控制的一种有效手段,各有效成分之间分离良好,专属性好,灵敏度高．准确性好。     

小柴胡泡腾片质量标准的研究

目的制定新药小柴胡泡腾片的质量标准。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果柴胡在适当的展开剂中尺，值分别为0．59、0．71和0．77时有明显的斑点，甘草在适当的展开剂中尺，值分别为0．50、0．52和0．79时有明显的斑点，生姜在适当的展开剂中尺，值分别为0．28、0．31和0．56时有明显的斑点。结论柴胡、甘草和生姜的薄层层析鉴别可以作为小柴胡泡腾片的定性标准，高效液相色谱法测定黄芩苷的含量可以作为小柴胡泡腾片的定量标准。     

荡石片质量标准的研究

目的:研究与修订荡石片的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200.0mm,5μm）,乙腈-0.5％磷酸（11∶89）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含...     

高效液相色谱法测定十滴水中大黄酚的含量

目的：修订十滴水的质量标准。方法：用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果：大黄酚在0．1192～0．5960μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率98．6％，RSD为1．33％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为十滴水质量控制提供了方法。     

HPLC法测定复方尿囊素乳膏中的尿囊素

目的 建立复方尿囊素乳膏尿囊素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:依利特Hypersil N H2 (4.6m m×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(95∶5),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:215nm.结果 尿囊素浓度在20.29～507.3 g·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为99.3%;RSD为0.9%(n=9).结论 本方法操作简单、灵敏高、结果准确,满足复方尿囊素乳膏质量控制的需要.     

刺五加颗粒质量标准研究

目的：建立刺五加颗粒的质量标准。方法：采用TLC法对刺五加进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welchrom C18（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为220 nm。结果：薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,具有较好的专属性。紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.08~3.20、0.08~3.20、0.019~0.76μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,0.9999,0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均〈3%;平均加样回收率分别为99.13%、98.77%和98.92%,RSD分别为2.46%、2.52%和2.67%（n=6）。结论：本方法所用定性与定量方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为刺五加颗粒的质量控制标准。     

红药子质量标准研究

目的 建立红药子药材的定性定量评价方法.方法 采用薄层色谱法建立红药子的定性鉴别方法,采用高效液相色谱法建立红药子中岩白菜素的定量分析方法,参照《中国药典》(2015年)附录相关方法测定红药子中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量.结果 建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可以特征性地实现12批红药子药材的定性鉴别.红...