瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的测定

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈ (2)色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸水溶液（62：37：1）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20 μL,检测波长为242 nm。结果 系统和方法精密度RSD值均小于20%（n=6）,瑞舒伐他汀钙在0.020 1～0.201 3 μg线性关系良好（r=0.999 8）,瑞舒伐他汀钙的检测限为2.76 ng,各杂质氧化产物、内酯、光降解产物Ⅰ和Ⅱ和非对映异构体各杂质的检测限依次为1.85、1.32、1.08、1.11、2.06 ng。结论 本法合理严谨,精密度好,检测灵敏度高,可有效用于瑞舒伐他汀钙有关物质检测。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的有关物质

目的 建立瑞舒伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至4.0±0.05)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为242 nm。结果 瑞舒伐他汀在0.05~0.5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),有关物质与主药分离良好,瑞舒伐他汀、非对映体、氧化降解产物、光降解产物和内酯的检出限分别为4,20,300,200和15 ng。结论 该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于瑞舒伐他汀的有关物质检查。     

HPLC法测定匹伐他汀钙中6种有关物质

目的建立了高效液相色谱梯度洗脱法测定匹伐他汀钙中有关物质的方法。方法采用C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.15g,冰醋酸0.5mL,加水稀释至1000mL）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱条件：0～20min,A为56%;20～40min,A为56%→30%;40～60min,A为30%;以1.0mL.min-1的流速进行梯度洗脱;检测波长为245nm。结果匹伐他汀钙与各有关物质的分离度良好,匹伐他汀钙及杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ的检测限均为0.04μg.mL-1。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于匹伐他汀钙有关物质的测定。     

匹伐他汀钙有关物质的HPLC法测定

建立了RP-HPLC法测定匹伐他汀钙有关物质。采用C18色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(用乙酸调至pH3.2)(44∶56)为流动相,检测波长244nm。匹伐他汀钙的检测限为0.04ng。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的 建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法 色谱柱:Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈-0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min^-1。结果 在10～500μg·ml^-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论 本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片中8种有关物质的含量

目的：建立瑞舒伐他汀钙片有关物质测定方法;方法制备瑞舒伐他汀钙片中8种杂质,以色谱柱：Agilent extend-C18（4.6 mmx250 mm,5μm）;流动相：0.05 M磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH至2.0）：乙腈：甲醇=46：20：34;检测波长：242 nm;流速：0.7 mL·min-1为色谱条件,采用对照品对照法计算瑞舒伐他汀钙片中8种杂质的含量;结果瑞舒伐他汀非对映异构体、5-氧化-瑞舒伐他汀、瑞舒伐他汀-5S-内酯在3批瑞舒伐他汀钙片中含量最高;结论规定瑞舒伐他汀钙片中杂质A、B、C的含量不得过0.5%,杂质D、E、F、G、H不得过0.2%,单杂不得过0.2%,总杂质不得过1.5%。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法色谱柱:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min-1。结果在10～500μg·ml-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。     

瑞舒伐他汀钙有关物质的合成

为控制瑞舒伐他汀钙的质量,制备了瑞舒伐他汀钙的5个有关物质：[(3R,5S,E)-7-[4-(4-氟苯基)-2-[[2-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[N-甲基(甲基磺酰胺基)]嘧啶-5-基]-2-羟基乙基]-N-甲基磺酰胺基]-6-异丙基嘧啶-5-基]-3,5-二羟基庚-6-烯酸酯]钙盐(有关物质A)、[(3R,5S,E)-7-[4-(4-氟苯基)-2-[[(E)-2-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-[N-甲基(甲基磺酰胺基)]嘧啶-5-基]乙烯基]-N-甲基磺酰胺基]-6-异丙基嘧啶-5-基]-3,5-二羟基庚-6-烯酸酯]钙盐(有关物质B)、N-[4-(4-氟苯基)-5-[(E)-2-[(2R,4R)-4-羟基-6-氧代四氢-2H-吡喃-2-基]乙烯基]-6-异丙基嘧啶-2-基]-N-甲基甲磺酰胺(有关物质C)、N-[(R)-8-氟-6-[(2S,4R)-4-羟基-6-氧代四氢-2H-吡喃-2-基]-4-异丙基-5,6-二氢苯并[h]-喹唑啉-2-基]-N-甲基甲磺酰胺(有关物质D)、N-[(S)-8-氟-6-[(2S,4R)-4-羟基-6-氧代四氢-2H-吡喃-2...     

匹伐他汀钙有关物质的合成

目的：为控制匹伐他汀钙的质量,合成原药中3种有关物质。方法：以（8）为原料经不对称羟醛缩合、反立体选择性还原得到了有关物质（3）和有关物质（4）。匹伐他汀钙经DDQ氧化得到了有关物质（7）。结果与结论：合成了匹伐他汀钙原药中3种有关物质,并经1H-NMR和MS等确证结构,纯度经HPLC 检测均在96%以上,可以作为匹伐他汀钙原药质量控制的对照品。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙片中的有关物质

目的:建立测定阿托伐他汀钙片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.05 mol/L柠檬酸缓冲液(氨水调节pH至4.0)-乙腈-四氢呋喃(50∶30∶20,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:已知杂质H和未知杂质均能与阿托伐他汀钙片中的主要成分完全分离。已知杂质H的检测质量浓度在0.002⁰.05 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.2 ng,定量限为0.6 ng。结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于阿托伐他汀片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂的残留量.方法:采用HP-FFAP毛细管色谱柱,载气为氮气,流速为6 ml·min-1;分流比为5:1;程序升温;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃,进样口温度200℃;按外标法测定溶剂残留量.结果:乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯分别在100.58～1 005.80(r=0.999 9)、102.00～1 020.00(r=0.999 9)、14.66～146.60(r=0.999 9)、19.12～191.20 μg·m1-1(r=0.999 9)范围内,线性关系良好;平均回收率分别为99.1%(RSD=2.0%),98.5%(RSD=1.6%),98.9%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.1%).结论:该方法专属性好、快速、简单、结果准确,可用于瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量的测定.     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量及溶出度的方法。方法色谱柱为250-4 lichrocart C18柱,流动相为0.2%三乙胺水溶液-乙腈(46∶54),流速为1.0mL·min-1;检测波长为242nm,柱温40℃。结果瑞舒伐他汀钙浓度在5.1～255μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性及重复性良好,可用于瑞舒伐他汀钙片含量及溶出度的测定。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的：探讨高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量的准确性。方法采用高效液相色谱法分别对三种批号的瑞舒伐他汀钙片进行测定,250 mm＆#215;4.6 mm,5μm色谱柱;流动相（46：54）,0.2％三乙胺水溶液-乙腈,波长调至242 nm。结果瑞舒伐他汀钙片在浓度5.1～255μg/mL范围内,r＝0.9999,为良好线性关系。分别测得瑞舒伐他汀钙片含量为94.53%、95.76%、95.29%,RDS为0.59%、0.31%、0.11%。结论高效液相色谱法检测瑞舒伐他汀钙片含量,具有稳定性、准确性及重复性,值得推广应用。     

HPLC法测定达格列净原料药中有关物质

目的建立达格列净原料药中有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钠水溶液–甲醇–四氢呋喃(60∶35∶5)为流动相;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温35℃;进样量为10μL。结果达格列净与各杂质的分离度良好,杂质Z1、Z2、F1、F2、F3的定量限分别为3.22、3.83、3.65、4.33、4.92 ng,平均回收率分别为98.9%、97.6%、103.2%、102.4%、102.8%,RSD值分别为1.8%、1.3%、1.5%、0.7%、1.7%。结论本方法检测灵敏度高,精密度好,可以用于达格列净原料药中有关物质的质量控制。     

HPLC 法测定米拉贝隆原料药中有关物质

目的:建立米拉贝隆原料药中有关物质的高效液相色谱测定方法.方法:采用YMC-Pack ODS-A 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲溶液(己烷磺酸钠一水合物5.65 g与磷酸二氢钠2.75 g,加水1 000 ml使溶解,磷酸调节pH值至2.3)-乙腈,梯度洗脱,体积流量为 0.8 ml/min,柱温为 30 ℃,检测波长为 280 nm,进样量:10 μl.结果:在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好.米拉贝隆、杂质A、杂质 B、杂质C和杂质D 的检出限分别为8.5、4.5、5.4、6.6和10.0 ng.结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制米拉贝隆原料药中的有关物质.     

HPLC法测定安立生坦原料药中有关物质

目的建立安立生坦原料药中有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以0.02%三氟乙酸水溶液–0.01%三氟乙酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;自动进样器控温5℃;检测波长220 nm。结果安立生坦与各杂质的分离度良好,杂质Z1、Z2、Z3、Z4、DP1的定量限分别为2.14、2.54、2.44、2.45、2.41 ng,平均回收率分别为102.9%、96.0%、93.1%、104.6%、115.2%,RSD值分别为2.1%、4.6%、2.9%、2.7%、4.9%(n=10)。结论该方法检测灵敏度高,精密度好,可以用于安立生坦原料药中有关物质的质量控制。     

不同剂量瑞舒伐他汀钙对老年高脂血症的疗效观察

目的 观察不同剂量瑞舒伐他汀钙对老年高血脂症的疗效.方法 选择我院150例老年高脂血症患者,随机分为5mg组、10mg组和20mg组,每组50例,3组患者与每天晚餐后服用瑞舒伐他汀钙片,剂量分别为5mg、10mg和20mg,疗程均为18周.18周后观察3组患者的降脂疗效及安全性.结果 治疗后,各组患者的总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平均明显降低,但20mg组的的TC、TG、LDL-C水平降低较其他两组明显,差异有统计学意义(P＜0.05).3组疗效比较差异有统计学意义(P＜0.05).结论 大剂量瑞舒伐他汀钙治疗老年高脂血症疗效较好,值得临床推广.     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

<正>瑞舒伐他汀钙(rosuvastatin calcium)是第二代他汀类强效降脂药物瑞舒伐他汀的钙盐,是一种新型的3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂,对降低血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)均有效,而且可以升高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),作用较同类药物增强而副作用并未增加[1,2]。本文应用高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙的含量。     

HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。