GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量

目的：建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol （30.0 m×320μm,0.50μm）为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果：α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ～ 0.379μg、0.381 ～3.811μm和0.153 ～7.659 μg范围内呈良好线性关系（r＞0.999 5）;α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33％、99.53％、98.89％;RSD分别为1.55％、1.28％、1.47％（n=6）.结论：该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.     

连翘抗病毒软胶囊中β-蒎烯的GC法测定

建立了GC法测定试制的连翘抗病毒软胶囊中连翘挥发油主成分β-蒎烯的含量。采用HP-5毛细管柱，程序升温，氢火焰离子化检测器，进样口温度250℃，检测器温度280℃。β-蒎烯在0．16～2．4mg／ml浓度范围内线性良好，方法平均回收率101．7％，RSD 1．71％。     

GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量

目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量

目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 m L/min,进样量为1μL,分流比为40∶1,程序升温。结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5~2.413 3 mg/m L(r=0.999 9)、0.098 3~2.620 0 mg/m L(r=0.999 9)、0.169 1~4.510 0 mg/m L(r=0.999 8),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4~1.325 0、0.766 2~3.172 1、0.357 4~1.518 7 mg/g范围内。结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。     

HPLC法测定国内工业大麻花叶原料中四氢大麻酚、大麻二酚和大麻二酚酸的含量

建立了2种HPLC法分别测定国内工业大麻花叶原料中四氢大麻酚(1)、大麻二酚(2)和大麻二酚酸(3)的含量.色谱柱采用Agilent Extend C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为220 nm.以乙腈∶0.1％磷酸溶液(76∶24)为流动相测定1含量;另以0.1％磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动...     

气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯的含量

目的用气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯含量。方法选用玻璃填充柱(3.6mm×2m);涂布3%甲基硅油(OV-17),载气为高纯度氮气,FID检测器。结果α-蒎烯线性范围0.5627~4.5018μg(r=0.9998,n=5),β-蒎烯线性范围1.0724~8.5792μg(r=0.9999,n=5);α-蒎烯平均回收率100.1%,RSD为1.21%(n=6),β-蒎烯平均回收率98.9%,RSD为1.42%(n=6)。结论本法简便、准确、无干扰,可用于复方连翘油软胶囊的质量控制。     

β-石竹烯对脑缺血再灌注大鼠血脑屏障的保护作用

目的观察β-石竹烯在局灶性脑缺血再灌注损伤模型中对大鼠血脑屏障的影响。方法采用中动脉栓塞法建立大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤模型,分别设假手术组、模型组、β-石竹烯组(34、102、306 mg·kg~(-1))和尼莫地平(4 mg·kg~(-1))组。2,3,7-三苯基氯化四氮唑(TTC)染色法测定大鼠的脑梗死体积,伊文思蓝法观察大鼠血脑屏障通透性的改变。免疫组化法观察缺血核心区皮质水通道蛋白-4(AQP-4)的阳性表达。Western blot法检测缺血核心区claudin-5水平变化和occluding的表达。结果再灌24 h后,β-石竹烯组较模型组可不同程度地改善神经缺损症状,降低神经行为学评分,减小脑梗死体积,减少缺血侧EB含量,减少AQP-4的表达,增加claudin-5和occluding的表达(P<0.05,P<0.01)。结论β-石竹烯可通过减少AQP-4的表达,上调claudin-5和occluding的表达来减轻脑缺血再灌注所导致的脑水肿,降低血脑屏障损伤。     

气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量

目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min~(-1),分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8～25.68 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.040～104.0 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.643～164.3 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和2.302～230.2 mg·L~(-1)(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。     

气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量

目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温采用程序升温：起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度：250℃;检测器（FID）温度：300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75％,RSD为1.3％（n=6）;β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26％,RSD为1.1％（n=6）;薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32％,RSD为0.8％（n=6）;百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69％, RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定黄柏果挥发油中β-香叶烯含量

本文报道了用气相色谱法制备β-香叶烯纯品,用程序升温气相色谱法测定黄柏果挥发油中β-香叶烯含量,用标准曲线法定量。线性范围为0～0.5mg/ml,回收率为99.0%,变异系数小于1%.本法可用于喘复康胶丸及原料油的质量鉴定。     

积雪草挥发油的GC指纹图谱研究

目的 建立积雪草挥发油的气相色谱指纹图谱.方法 采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批积雪草挥发油指纹图谱进行研究.结果 GC指纹图谱中共有33个共有峰,10批积雪草药材的指纹图谱相似度均大于0.90,符合指纹图谱的技术要求.结论 所建立积雪草挥发油指纹图谱,可作为积雪草药材以及正在研制的抗抑郁新药雪抑乐的质量控制依据.     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

气相色谱法测定青翘挥发油中β-蒎烯的含量

目的:建立测定青翘挥发油中β-蒎烯含量的方法,并测定其含量。方法:采用无水乙醇纯化粗提取青翘挥发油;采用气相色谱法测定β-蒎烯含量。结果:用环己酮作为内标物;β-蒎烯对照品在0.3～4.4mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);对照品和样品精密度的RSD分别为0.95%,0.99%(n=5);测得平均加样回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=5);青翘挥发油中β-蒎烯含量为10.2%～10.2%,平均含量为10.2%,RSD为1.0%。结论:本方法快速准确可靠,简便易行,可用于青翘挥发油的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

β-石竹烯醇含量和有关物质的毛细管气相色谱测定

目的建立β-石竹烯醇含量测定和有关物质检查的毛细管气相色谱法.方法采用DB-1熔融石英毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.52μm),高纯氮载气,柱压65 kPa,以十四醇为内标,分流进样比30∶1,气化室温度280℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度300℃,柱温程序升温初始温度120℃(1 min)→10℃·min-1→200℃(1 min)→70℃·min-1→280℃(2 min).有关物质采用GC-MS鉴定.结果β-石竹烯醇色谱响应(R)在0.05～1.00 mg·mL-1浓度(C)范围呈良好线性关系,回归方程为R=1.962 8×C+0.014 1(r=0.999 9),最低检测限浓度约为40 ng·mL-1,重复性试验精密度为RSD=0.96%.有关物质经GC-MS鉴定主要为β-石竹烯醇共存物,推测分别是α-榄香醇、长叶烯醇和丁子香烯醇.结论毛细管气相色谱测定β-石竹烯醇专属性强、灵敏度高,结果准确,可用于β-石竹烯醇及其制剂的含量测定和有关物质检查.