悬浮固化液相微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

目的 建立悬浮固化液相微萃取技术结合气相色谱-电子捕获检测 （GC-ECD）同时测定水中8种常见有机氯农药的新方法。方法 详细考察悬浮固化液相微萃取的实验条件,以正十六烷为萃取剂,在pH 6.0和15.0 g/100 mL NaCl浓度条件下,55 ℃温浴10 min进行有机氯农药的微萃取,萃取液进气相色谱-电子捕获检测器分离分析。结果 在优化条件下,8种农药在5～100 ng/L浓度范围线性良好,相关系数r≥0.996,方法检出限为0.24～0.78 ng/L。将所建立的方法用于自来水、河水和农田池塘水的检测,取得了较为满意的结果,平均回收率在76.0%~106.0%,方法精密度为3.24%~11.60%。结论 方法快速灵敏,操作简单,绿色环保,适用于水中8种常见有机氯的批量分析。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

目的 测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据.方法 样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果 首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%.结论 本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定.     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

几种中成药中有机氯类农药的残留分析

有机氯类农药六六六（六氯环己烷,ＢＨＣ）和滴滴涕（二氯二苯三氯乙烷,ＤＤＴ）是以往使用较多和使用时间较长的农药,它造成的全球性环境污染及对人类健康的危害已引起世界各国有关部门的高度重视。虽然我国早已禁止生产和使用此类农药,但由于ＢＨＣ的主要异构体α－...     

不同品系罗汉果中有机氯农药残留量的测定研究

目的建立罗汉果中13种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品以丙酮∶石油醚(1∶1)超声提取15 min,提取液使用含10%H2O浓H2SO4磺化净化,采用CP-Sil5CB石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果加样回收率范围为80.3%～121.9%,RSD为2.8%～6.8%。结论所建立的方法快速简便且成本低。     

中药罗汉果中9种有机氯农药残留的测定

目的建立中药罗汉果中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯3类有机氯农药残留量的测定方法。方法参照《中国药典》方法提取样品,硫酸磺化后,采用气相色谱法：色谱柱为CP-SIL24CB石英毛细管柱,初始温度100℃,保持5min,以5℃/min升至220℃保持10min,以8℃/min升至250℃保持27min;63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果市售8批次罗汉果样品中均有不同程度的农药残留。结论本方法对9种有机氯均能达到基线分离,可用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

三七胶囊中有机氯农药残留的分析研究

目的 测定三七胶囊中15种有机氯农药残留量。方法 用GC-ECD法测定,弹性石英毛细管柱DB-5(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);初始80 ℃保持1 min, 30 ℃/min升至180 ℃,2.5 ℃/min升至240 ℃,再以40 ℃/min升至280 ℃,保持15 min。结果 样品的农药添加回收率为70.9%～95.2%,RSD为2.9%～7.9%。所有样品中均检出有机氯类农药,有21%样品中五氯硝基苯超标。结论 方法快速、准确、灵敏、成本低,能满足三七胶囊中多种有机氯农药快速检测的要求。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器（ECD）进行检测。气相色谱进样口温度为2300C,ECD检测器温度为300℃．采用色谱柱升温程序（初始温度为100℃,再以10℃／min的升温速率升至220℃．接着以8℃／min的升温速率升至2500℃并保持10min）,柱流量：1．0mL／min,不分流进样,进样量：1斗L。结果该检测方法的回收率范围为73．0％～104．7％,RSD为1-3％～2．2％。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。     

白芷中有机氯农药残留量的测定

目的 应用毛细管气相色谱法测定白芷中七氯(HEPT)、环氧七氯(HCE)及滴滴涕(DDT)异构体的含量.方法 样品以石油醚∶丙酮(3∶1)在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.样品采用DB-5弹性石英毛细管柱分离,ECD检测.结果 线性相关系数0.9952～0.9999加样平均回收率90.38%～99.92%.结论 该方法简便、稳定、实用,可应用此法控制白芷质量.     

中药中有机氯、菊酯类农药残留的研究

目的通过测定不同中药材中有机氯、菊酯类农药残留量,探索其在中药材中的残留规律。方法采用2005版《中国药典》规定的在线提取、硫酸磺化后气相色谱法测定。结果有机氯、菊酯类农药在中药材中的残留量在生品及炮制品中的含量有显著性差异,一般炮制后农药残留量降低。结论应对中药材及其制剂增加农药残留量检测及规定限量标准。      

全自动浓缩仪浓缩土壤中有机氯农药研究

使用全自动定量浓缩仪建立土壤中有机氯农药提取液的浓缩方法,通过相关试验确立了浓缩条件,使有机氯农药的加标回收率在两次浓缩过程中分别处于82.6%～105.3%和90.6%～103-1%之间,同时完成溶剂转换工作,为土壤有机氯农药分析中的样品浓缩问题建立了一套自动化程度高,加标回收率高,人为干扰因素小的解决方案.     

人参中有机氯农药的测定

对人参中有机氨农药的测定方法进行了探讨。结果表明，人参中的有机氯农药采用有机溶剂超声波振荡提取，浓硫酸纯化。用气相色谱测定其含量，方法简便，检出率高。     

毛细管气相色谱法测定南阳道地药材唐半夏的有机氯农药残留

目的:测定南阳道地药材唐半夏中的有机氯农药残留.方法:采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,用63Ni-ECD电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:所测定样品均含有不同程度的农药残留,但其含量并未超标.结论:毛细管气相色谱法(GC)测定唐半夏的有机氯农药残留,方法简便,分析速度快,分离技能高,灵敏度高,应用范围广,在有机氯农药分析领域中,GC法仍占绝对优势.     

毛细管柱气相色谱法测定中草药中8种有机氯农药残留

目的建立中草药中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法,为中草药中有机氯残留检测提供有效的技术手段。方法样品采用正己烷：石油醚：丙酮（V：V：V,2：2：1）萃取4h,超声波震荡提取30min,过氟罗里硅土层析柱净化,80℃水浴蒸发近干,GC～ECD检测分析。结果对样品前处理条件进行优化,采用DB-5石英毛细管柱分离样品,GC—ECD测定8种有机氯残留,8种有机氯农药残留组分在25min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0．01～5．00μg／ml的浓度范围内呈线性关系,检出限〈0．02μg／ml。该方法二个水平的加标回收率是83．4％～115．6％,RSD是2．1％～7．3％。结论该方法简便成本低,准确度高,利用该方法检测的4种中草药样品中的六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留均未超标。     

气相色谱法测定太子参中有机氯农药残留量

[目的]观察太子参主产地的太子参被有机氯农药的污染情况.[方法]采用气相色谱一电子捕获检测(GC-ECD)法,对全国各主产地的10批太子参样品的有机氯农药残留量进行了检测.[结果]各主产地太子参受有机氯农药污染比较普遍,其中某些样品总六六六(BHC)和总滴滴涕(DDT)残留量较高,超过了我国外贸行业<药用植物及制剂进出...     

气相色谱法检测9种药材中有机氯农药的残留量

目的测定9种药材中有机氯农药的残留量。方法以正已烷／丙酮（8／2）混合溶剂,在Florisil固相萃取柱上净化提取,采用毛细管气相色谱柱分离样品和电子捕获检测器进行检测。结果11种农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,两个水平的加样回收率分别为79．9％89．0％和86．3％-104．8％,相对标准偏差为1．8％7．1％,检测限为2g／kg;广藿香和三七中有机氯农药残留超过国家标准。结论所建GC-ECD法能满足药材中有机氯农药残留量的检测,药典应制订药材中农药残留量的标准。     

气相色谱法测定大承气颗粒剂中有机氯农药残留量

采用气相色谱法对大承气颗粒剂及其原料药材中有机氯农药残留量进行测定,并参照人参中有机氯的限量标准（六六六≤0.1μg/g,滴滴涕≤0.01μg/g）进行了比较。结果表明,除枳实、厚朴药材总滴滴涕稍高处,其余药材以及大承气颗粒剂均未超过限量标准。     

土壤-温郁金体系中有机氯农药残留的分析检测

目的:对温郁金GAP种植基地药材块根、叶子及相应土壤中的有机氯农药进行检测,并分析其相关性,为温郁金安全规范化种植提供参考意见。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定有机氯农药(OCPs)含量。结果:土壤与块根中的α-HCB、p,p’-DDD和总HCB呈现显著相关性(P<0.01,P<0.01,P<0.05),块根和叶子中的β-HCB、p,p’-DDD及p,p’-DDE呈现显著相关性(P<0.05)。结论:温郁金种植基地土壤及其药材的农残留量符合国家有关标准,药材中的农残留主要来源于土壤,应选择低农残留的土壤种植药材。