石蟹质量标准研究

目的 :建立石蟹的质量控制方法 ,为制定石蟹质量标准提供参考。方法 :收集10批石蟹药材,按照《中国药典》2010年版附录,对石蟹中的重金属和砷盐进行分析,并采用EDTA滴定法对其主要化学成分碳酸钙(Ca CO3)含量进行研究。结果 :CaCO3在0.025~0.200 g(r2=0.9998)呈良好的线性关系,平均回收率为100.22%,RSD为1.78%;并对收集的10批石蟹所含Ca CO3进行检测,含量均在70%以上;石蟹中重金属未超标,砷盐的含量未超标,由于产地不同,碳酸钙的含量也有所差异。结论:石蟹中Ca CO3定量方法准确可靠,重复性好,可为石蟹炮制品的质量控制及石蟹药材的生产、经营及鉴定提供参考标准。     

火硝制蜗牛的质量标准研究

目的:对蒙药火硝制蜗牛炮制品进行质量标准研究。方法:参照《中国药典》2005版一部附录中有关项目规定的方法,对蜗牛炮制品的水分、灰分浸出物的含量进行了测定,对其钙离子、重金属、砷盐进行检查。结果:经实验研究,取得了上述各项的客观数据。结论:火硝制蜗牛的总灰分限量为57.5%,酸不溶性灰分限量为26.2%;重金属限量为20%;砷盐限量为4%,为制订其质量标准提供了依据。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

舒筋活血丸中重金属与砷盐检查

目的：考察舒筋活血丸中重金属与砷盐含量。方法：重金属的含量以铅计,采用样品溶液和标准对照溶液在实验条件下与硫代乙酰胺作用,比较颜色深浅而确定含量限度;砷盐采用样品溶液和标准对照砷溶液在实验条件下与溴化汞试纸反应形成砷癍,比较颜色深浅而确定含量限度。结果：舒筋活血丸中重金属含量均在200—400μg范围内、砷盐含量均不超过6μg／g。结论：所用方法简便快速,能用于检查舒筋活血丸中的重金属与砷盐含量和控制其质量。     

蒙古族白酒传统炮制法对蒙药塔日奴重金属及微量元素含量的影响

目的:分析蒙古族白酒传统炮制法对蒙药塔日奴重金属及微量元素含量的影响。方法:分别应用原子荧光法和原子吸收分光光度法测定白酒炮制品的重金属元素和微量元素的含量。结果:白酒炮制品中钠、钾、铜元素的含量高于炮制前,炮制品中铁、钙、锰元素含量比炮制前降低。重金属含量测定结果显示,白酒炮制品的镉、铅元素含量均降低。结论:实验证明塔日奴白酒炮制方法对其重金属及微量元素含量有影响。     

火硝制石决明的质量标准研究

目的：对火硝制石决明的炮制品进行质量标准研究。方法：参照《中国药典》一部附录中有关项目的检查方法,对火硝制石决明的炮制品进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、理化鉴别、重金属、砷盐进行检查。结果：经过对不同批次炮制品的检测,取得了上述各项指标的客观数据。结论：初步确定大石决明总友分限量为57．0％,酸不溶性灰分限量为29．9％;小石决明总灰分限量为55．4％,酸不溶性灰分限量为15．7％;重金属限量定为大石决明不得超过百万分之二十,小石决明不得超过百万分之十;大石决明含砷量不得超过百万分之四,小石决明含砷量不得超过百万分一。为蒙药火硝制石决明的质量控制提供了参考依据。     

奶制珍珠的质量标准研究

目的:对蒙药奶制珍珠进行质量标准研究。方法:参照《中国药典》2005版一部附录中有关项目规定的方法,对牛奶煮制珍珠的炮制品进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、理化鉴别、重金属、砷盐的检查;碳酸钙的含量测定。结果:对不同批次和产地的炮制品进行了检测,取得了上述各项的客观数据。结论:总灰分限量为54.5%,酸不溶性灰分限量为9.3%;重金属限量定为百万分之十;砷盐限量定为百万分之一;碳酸钙含量不得低于92.4%。为蒙药奶制珍珠的质量控制提供了参考依据。     

没药与其配方颗粒的对比研究

目的：通过研究,探讨传统没药的炮制方法,完善蒙药的炮制工艺,评价其最佳质量。方法：用水和醇为溶剂从没药中提取出水溶性成分和醇溶性成分,按挥发油测定法、浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录ⅩD、XA）对炮制品进行含量测定;对没药炮制品进行含量比较,评价其品质。结果：没药配方颗粒的挥发油及浸出物百分含量均高于生没药。炮制品易于粉碎。结论：没药配方颗粒品质优于没药生品。但炮制过程中药品干燥较慢,尚需改进。     

微波消解ICP-MS法测定不同产地滇重楼中重金属及有害元素含量

目的:对云南四个产地滇重楼药材中的重金属及砷盐进行分析评价,为制定滇重楼药材中重金属及砷盐的质量标准提供参考依据。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对样品进行检测。结果:不同产地滇重楼中的重金属及砷盐含量有一定的差异,参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)对重金属的限量指标,均符合限量标准。结论:研究所建立的重金属检测方法具有简便、快速、准确的优点,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。     

复方虎耳草素片重金属与砷盐含量限度分析

目的:考察确定复方虎耳草素片重金属与砷盐含量限度。方法:重金属的含量以铅计,采用样品溶液和标准对照溶液在实验条件下,与硫代乙酰胺作用,比较颜色深浅而确定含量限度;砷盐采用样品溶液和标准对照砷溶液在实验条件下,与溴化汞试纸反应形成砷斑比较颜色深浅而确定含量限度。结果:复方虎耳草素片重金属含量限度低于百万分之二,砷盐含量限度低于百万分之三。结论:复方虎耳草素片的重金属与砷含量很低,符合出口标准,可作为内控指标控制其质量。     

不同炮制方法对蒙药塔日奴化学成分及其抗氧化作用的影响

目的：通过研究蒙药塔日奴及其不同炮制品的化学成分及抗氧化作用,探讨不同炮制方法对蒙药塔日奴化学成分及抗氧化作用的影响。方法：用HPLC法分析塔日奴及炮制品中两种指标成分,从中探讨不同炮制法对塔日奴化学成分含量的影响;采用LC-MSn技术分析考察塔日奴炮制前后的主要化学成分变化;用水提乙醇沉淀法提取塔日奴及其炮制品,得到系列提取物,分别测试其清除羟自由基活性、清除亚硝酸根作用能力以及清除超氧阴离子自由基作用能力。结果：用不同炮制法炮制塔日奴之后,塔日奴炮制品中指标成分含量发生变化,用LC-MSn技术对炮制前后指标成分结构分析结果表明,塔日奴炮制方法不会导致指标成分的分子结构的改变。塔日奴及其炮制品提取物羟自由基抗氧化作用强弱顺序：塔日奴>酸奶炮制品>白酒炮制品>诃子汤炮制品>牛奶炮制品>米醋炮制品;亚硝酸根抗氧化作用强弱顺序：牛奶炮制品>诃子汤炮制品>米醋炮制 品>塔日奴>白酒炮制品>酸奶炮制品;超氧自由基抗氧化作用强弱顺序：酸奶炮制品>诃子汤炮制品>牛奶炮制品>塔日奴>米醋炮制品>白酒炮制品。结论：不同炮制法对蒙药塔日奴化学成分的含量有一定影响,炮制过程中指标成分分子结构未发生改变;不同炮制法对塔日奴提取物抗氧化作用具有一定的影响。实验结果对阐明蒙药塔日奴的炮制原理及临床用药提供了实验依据。     

关于芍药质量标准的制定

目的：芍药Paeonia lactiflora Pall．的根既作中药赤芍，又作白芍用，但主治病症有很大区别．本研究在探索这种区别科学性的基础上和确定芍药苷含量的可行标准。方法：直接从主要产区取样，用RAPD技术分析DNA多态性特征，用显微计数淀粉粒和草酸钙结晶的数量，用HPLC法测定芍药苷含量。结果：DNA和红外光谱指纹图谱可以区别野生和栽培，观赏栽培和药用栽培的芍药。赤芍中芍药苷含量不得低于3．5％；白芍中芍药苷的含量改为幅度限制，应在0．8％～3．5％之间，以区别于赤芍，证明中医临床将同一物种芍药区分为赤、白使用是科学的。结论：野生变家种并非是解决赤芍资源走向枯竭的正确途径；为完整准确地表达赤、白芍的来源，建议白芍定义为药用栽培芍药Paeonia lactiflora Pall．CV．Baishao经去皮、水煮等方法加工干燥的根，药材的拉丁名建议为Radix Paeoniae Lactiflorae Alba，因为同属其它种即使栽培也不作白芍用；赤芍定义为野生芍药Paeonia lactiflora Pall．var．1actiflora的干燥根，采用新的药材拉丁名Radix Paeoniae Lactiflorae Fera，因为赤芍并非赤色，其本质是野生来源；观赏芍药不能作白芍和赤芍，拉丁名亦应标明观赏Paeonia lactiflora Pall．CV．Ornata。     

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

关于芍药质量标准的制定

目的:芍药Paeonia lactiflora Pall.的根既作中药赤芍,又作白芍用,但主治病症有很大区别,本研究在探索这种区别科学性的基础上和确定芍药苷含量的可行标准。方法:直接从主要产区取样,用RAPD技术分析DNA多态性特征,用显微计数淀粉粒和草酸钙结晶的数量,用HPLC法测定芍药苷含量。结果:DNA和红外光谱指纹图谱可以区别野生和栽培,观赏栽培和药用栽培的芍药。赤芍中芍药苷含量不得低于3.5％;白芍中芍药苷的含量改为幅度限制,应在0.8％~3.5％之间,以区别于赤芍,证明中医临床将同一物种芍药区分为赤、白使用是科学的。结论:野生变家种并非是解决赤芍资源走向枯竭的正确途径;为完整准确地表达赤、白芍的来源,建议白芍定义为药用栽培芍药Paeonia lactiflora Pall.CV.Baishao经去皮、水煮等方法加工干燥的根,药材的拉丁名建议为Radix Paeoniae Lactiflorae Alba,因为同属其它种即使栽培也不作白芍用;赤芍定义为野生芍药Paeonia lactiflora Pall.var.lactiflora的干燥根,采用新的药材拉丁名Radix Paeoniae Lactiflorae Fera,因为赤芍并非赤色,其本质是野生来源;观赏芍药不能作白芍和赤芍,拉丁名亦应标明观赏Paeo-nia lactiflora Pall.CV.Ornata。     

护肝拔毒软膏质量标准研究

目的：建立护肝拔毒软膏(苦参、鲜青蒿、黄芪、赤芍等)的质量控制方法。方法：用TLC法鉴别制剂中的苦参、青蒿、黄芪、赤芍，用TLCS法测定制剂中苦参碱的含量。结果：鉴别方法专属性强，苦参碱平均回收率为97．11％，RSD为2．50％。结论：所建方法为制剂质量标准的制订提供了实验依据。     

乳腺丸的制备与质量控制

目的:制备乳腺丸及建立质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对乳腺丸中的当归、赤芍、皂角刺等成分进行定性鉴别;采用炽灼后硫代乙酰胺法对乳腺丸进行重金属检查。结果:各主要成份分离良好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰。重金属限度≤10ppm。结论:制剂稳定,所建立的鉴别方法和检查方法简便、快捷,适合制剂的质量控制。     

商品磁石中水溶性铁、重金属及有害元素分析研究

目的:分析商品磁石中水溶性铁元素、重金属及有害元素,为磁石药材的质量控制及安全性评价提供参考依据.方法:采用原子吸收分光光度法测定磁石药材中水溶性铁(Fe)、铅(Ph)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量,用原子荧光分光光度法测定其水溶性砷(As)、汞(Hg)的含量.结果:磁石药材中水溶性Fe的量均值为764.30 mg·kg-1,水溶性As,Hg,Pb,Cd,Cu的含量均在药材的限量范围之内;样品加样回收率为93.7%～110.6%,RSD＜5.0%.结论:分析磁石药材中水溶性铁、重金属及有害元素,对磁石药材的质量控制及安全性评价,更具实用价值.     

蒙药材胡德日奈都日吉德的质量标准初步研究

目的:建立蒙药胡德日奈都日吉德的质量标准。方法:参照《中华人民共和国药典》(四部)2015年版相关方法,对胡德日奈都日吉德杂质、水分、灰分、浸出物进行检测;采用硅胶G薄层板,以大戟二烯醇为对照,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,用10%硫酸乙醇溶液显色,对胡德日奈都日吉德进行鉴别;采用紫外分光光度法,以大戟二烯醇为对照,在545 nm波长下对胡德日奈都日吉德的活性成分萜类化合物进行定量分析。结果:胡德日奈都日吉德三批样品杂质在0.69%~0.75%之间,平均值为0.72%,RSD为4.26%;水分含量在7.68%~7.74%之间,平均值为7.72%,RSD为0.03%;总灰分0.20%~0.22%之间,平均值为0.21%,RSD为2.86%;酸不溶性灰分在0.21%~0.23%之间,平均值为0.22%,RSD为4.82%;浸出物1.24~1.35之间,平均值为1.31%,RSD为4.64%。在供试品的色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点。总萜在0.6720~5.3790 mg/L呈良好的线性关系,该方法平均回收率为97.48%,RSD为0.478%,3批样品总萜含量在25.67~35.94 mg/g之间,均含量为31.03 mg/g。结论:根据实验结果,制定蒙药胡德日奈都日吉德药材(按干燥品计算)中杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过1%,10.0%,0.4%、0.4%;水溶性浸出物不得少于1.0%;总萜含量不得少于20 mg/g。本办法可用于蒙药胡德日奈都日吉德药材的质量控制。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。