聚十二烷二元酸酯及其共聚酯的合成

通过直接熔融缩聚法合成了一系列聚十二烷二元酸酯，用GPC、^1H—NMR、FTIR对产物进行了表征，并讨论了预聚酯合成时催化剂浓度和种类、预聚反应温度、预聚初始醇酸摩尔比对聚合反应的影响。结果表明，在所选的三个催化剂体系中，氮化亚锡二水合物与对甲苯磺酸复合催化剂的催化效果最好；最佳反应条件：n对甲苯横酯／n二元酸=0．0021～0．0032，反应温度为160～180℃，醇酸摩尔比范围为1．05—1.10。     

薏苡仁土炒炮制前后甘油三油酸酯含量变化研究

目的：探讨薏苡仁土炒炮制前后甘油三油酸酯含量的变化。方法：采用高效液相蒸发散射法对薏苡仁不同炮制品中甘油三油酸酯进行含量测定;Diamonsil C18（5μm,250 mm ×4．6 mm）色谱柱;乙腈二氯甲烷（6535）为流动相;柱温30℃;流速0．7 mL·min －1;载气流速1．4 L·min －1,漂移管温度60℃。理论塔板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000。结果：甘油三油酸酯含量薏苡仁土炒品0．76％高于薏苡仁生品0．54％。结论：薏苡仁经土炒炮制后甘油三油酸酯的含量较生品有明显提高,薏苡仁土炒后甘油三油酸酯的含量升高可能是薏苡仁功效变化的依据。     

甘油单油酸酯液晶载体材料的体外毒性研究

目的：评价立方液晶载体材料甘油单油酸酯（glycerol monoolein,GMO）的细胞毒性。方法：体外培养大鼠皮肤成纤维细胞,以MTT法及琼脂覆盖法评价立方液晶对大鼠皮肤成纤维细胞的细胞毒性分级情况。结果：甘油单油酸酯对大鼠皮肤成纤维细胞的细胞活力无明显影响,毒性分级为0级。结论：甘油单油酸酯无潜在的细胞毒性,是一种生物相容性良好的载体材料。     

锐孔-凝固浴法制备薏苡仁酯微胶囊的工艺研究

目的探讨锐孔-凝固浴法制备薏苡仁酯微胶囊化的工艺条件，得出包埋率高、感官质量好的薏苡仁酯微胶囊产品。方法丙酮为溶剂提取薏苡仁酯；以海藻酸钠为壁材，锐孔一凝固浴法进行微胶囊化。结果正交实验得出微胶囊化最佳工艺条件：壁材海藻酸钠初始溶液的质量浓度为8g/L，芯材薏苡仁酯与壁材海藻酸钠的质量之比为0．6：1，乳化剂在壁材与芯材乳化分散液中的质量浓度为单甘酯0．5g／L及蔗糖酯0．5g／L，固化液CaCl2的质量浓度为10g／L。结论由此得到的微胶囊于室温下鼓风干燥，包埋率达80．4％，包埋效果好。     

不同浓度油酸对扑热息痛体外透皮吸收的影响

[目的]研究油酸对扑热息痛体外透皮吸收的影响。[方法]以大鼠皮肤为实验屏障,观察油酸浓度(体积比)分别为0％、0．5％、1．5％和2．5％时扑热息痛累积渗透量。[结果]扑热息痛能透过离体大鼠皮肤,且油酸对其透皮吸收有一定的促进作用。含1．5％、2．5％油酸的扑热息痛溶液在各时间下的透皮吸收量比不含油酸者都有明显的提高。[结论]油酸可以促进扑热息痛的透皮吸收,在实验浓度范围内,油酸浓度为2．5％时有最大的促透作用。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂，以冰乙酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为：以0.2摩尔乙醇为基准，醇酸摩尔比为1：1．5，催化剂用量为1．2g，反应温度控制在80℃回流温度。酯收率最高可达到82．4％。     

薏苡仁油的质量分析

目的：建立薏苡仁油的总酯量测定和薄层色谱鉴别以及气相色谱含量测定法。方法采用容量滴定法测定薏苡仁油的总酯量;采用薄层色谱法鉴别薏苡仁油中的特征成分;采用气相色谱法,经油酸和亚油酸经衍生化处理,以水杨酸甲酯为内标物按内标法计算油酸及亚油酸含量。结果薏苡仁油中总酯量以甘油三酯计,均不低于95％;薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强;气相色谱法定量分析油酸甲酯在0．0544～1．0872 mg／mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．92％（RSD＝1．24％,n＝6）,亚油酸甲酯在0．0415～1．0508 mg／mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100．4％（RSD＝2．23％,n＝6）,3批薏苡仁油中油酸含量分别为59．59％,58．29％和58．67％,亚油酸含量分别为25．17％,24．31％和24．77％。结论建立的薏苡仁油总酯量测定法、薄层色谱鉴别法及气相色谱（内标法）含量测定方法操作简便,结果准确,可有效用于薏苡仁油的质量控制。     

酶催化合成CCK-4三肽片段

目的 探讨酶法合成胃泌激素CCK-4 C-末端片段三肽衍生物Phac-Met-Asp(OMe)-Phe-NH2。方法 以Phac-Met-OCam为起始原料，采用三种蛋白酶，即α-糜蛋白酶、木瓜蛋白酶、嗜热菌蛋白酶(α-chymotrypsin，papain，thermolysin)，经过三步酶促反应得到目标三肽化合物；研究了酶催化条件下Met-Asp肽键的形成以及天门冬氨酸双酯中α-酯的酶催化条件下的选择性水解；对酶以及反应介质的选择等酶促合成条件进行了研究。结果 三步酶促反应均可得到较合适的收率(63％～92％)，产物经FAB-MS、FD-MS质谱确认。结论 以α-糜蛋白酶为酶催化剂，在含有1．5％0．05mol／L Tris-HCl缓冲液的乙酸乙酯介质中，Phac-Met-OCam和H-Asp(OMe)2缩合可得到收率大于63％的缩合产物；木瓜蛋白酶催化下可选择性水解Phac-Met-Asp(OMe)2中的α-酯而保留β-酯；嗜热菌蛋白酶能有效地催化Phac-Met-Asp(OMe)-OH与H-Phe-NH2生成肽键。     

脯氨酸的消旋研究

考察了以有机酸为溶剂，水杨醛为催化剂的脯氨酸消旋过程，研究了有机酸的类型、醋酸的浓度、温度等参数对消旋过程的影响。实验表明，温度100℃、φHAc≥0．95、催化剂水杨醛与脯氨酸的摩尔比为0．1时，消旋效果较好。     

鸦胆子油乳颗粒剂中油酸含量测定及其稳定性考察

利用GC法对鸦胆子油乳颗粒剂中油酸含量的测定方法进行了研究，并对其稳定性进行了考察。采用石油醚、丙酮两步萃取，可除去乳化剂豆磷脂的干扰，再加氢氧化钾－甲醇液和三氟化硼－乙醚甲醇液，分别皂化和甲酯化。油酸甲酯用正辛烷提取后，以苯甲酸苯酯为内标定量。本法重现性好，定量准确，线性范围0～2．5mg／ml，回收率为100．1％。可作为含鸦胆子油的制剂中油酸的定量方法。     

鸦葱中黄酮苷类成分的提取分离与结构鉴定

目的：阐明鸦葱(Scorzonera ruprechtiana Lipsch. et Krasch.)中化学成分,为进一步开发利用其药用价值提供实验数据。方法：以鸦葱全草为原材料,用70%乙醇冷浸提取,经大孔树脂柱色谱纯化,用硅胶、ODS柱色谱分离其化学成分,利用紫外光谱测定仪、红外光谱仪、核磁共振仪测定其化学成分的光谱学数据。结果：根据在薄层色谱中呈现单一斑点结果,从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1种倍半萜苷,经理化常数测定及光谱学数据分析鉴定其化学结构,分别为5,7,3′,4′- 四羟基黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷（Ⅰ）;5,7,3′,4′-四羟基黄酮6-C-β-D-葡萄糖碳苷（Ⅱ）;5,7,4′-三羟基黄酮6-C-β-D-木糖-(1→2)-β-D-葡萄糖碳苷（Ⅲ）;3-氧-β-D-吡喃葡萄糖基3 -羟基- 1α,5α,7α H-4(15),10(14),11(13)-三烯-12,6α-愈创木内酯（Ⅳ）。结论：从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1个其他成分。该3种黄酮苷（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）为首次从鸦葱中得的黄酮苷类化合物。     

抱茎獐牙菜中的苷类成分

目的 研究藏药抱茎獐牙菜Swertia franchetiana中的苷类成分。方法 用各种柱色谱方法进行分离纯化，根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构。结果 从抱茎獐牙菜的水溶性部分得到11个化合物，分别鉴定为芒果苷(mangiferin，Ⅰ)、异荭草苷(isoorlentin，Ⅱ)、当药黄素(swertisin，Ⅲ)、当药醇苷(swertianolin，Ⅳ)、1-羟基-3，5-二甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅴ)、1-羟基一3，7，8-三甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃葡萄糖(Ⅵ)、1-羟基-2，3，5-三甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅶ)、5-醛基1-异色满酮(Ⅶ)、獐牙菜苦苷(swartiamarin，Ⅸ)、龙胆苦苷(gentipicroside，Ⅹ)和獐牙菜苷(sweroside，Ⅺ)。结论 化合物Ⅵ～Ⅺ均为首次从该植物中得到，其中Ⅶ为首次从獐牙菜属植物中得到。     

海金沙草中一个新的甾体苷类化合物的分离和结构鉴定

目的：研究海金沙草（Lygodium japonicum）的化学成分。方法：采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析、ODS柱层析等方法进行分离和纯化化学成分，结合化学方法和波谱方法进行结构鉴定。结果：从海金沙草中分离得到4个化合物，分别为：（24R）-stigmastan-3β，5α，6β-triol 3，O-β-D-glucopyranoside（1），6-O-p-coumaroyl-D-glucopyranose（2），6-0-caffeoyl-D-glucopyranose（3），and 1-O-（E）-caffeoyl-β-D-gentiobiose（4）。结论：化合物1为新化合物，化合物2,3，4为首次从海金沙科中分离得到。     

长白忍冬花蕾化学成分的分离与结构鉴定

目的：分析长白忍冬（Lonicera ruprechtiana Regel.）花蕾中的化学成分,为进一步开发利用其药用价值提供实验数据。方法：以长白忍冬的干燥花蕾为原材料,用70%的乙醇冷浸提取,经大孔树脂柱色谱纯化,用硅胶、ODS柱色谱分离其化学成分,利用紫外光谱测定仪、红外光谱仪、核磁共振仪测定其化学成分的光谱学数据。结果：根据在薄层色谱中呈现单一斑点结果,从长白忍冬花蕾中分离得到5个化合物,经理化常数测定及光谱学数据分析鉴定其化学结构。其结构分别为：胡萝卜苷（Ⅰ）,7S-O-甲基莫罗忍冬苷（Ⅱ）,新橙皮糖苷（Ⅲ）,苯甲基-O-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅳ）,6′-O-β-D- 呋喃芹糖基獐牙菜苷（Ⅴ）。结论：该5个化合物均系首次从长白忍冬花蕾中分离得到。       

紫外分光光度法测定肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类的含量

目的：建立肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类含量测定的一种方法。方法：采用紫外分光光度法，测定波长λmax=333nm。结果：肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类平均含量为20．45mg/粒，回收率为99．36％，RSD＝1．17％。结论：用紫外分光光度法测定肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类成分的含量方法简便、快速。     

玄参中环烯醚萜甙和苯丙素甙对LTB4产生及血小板聚集的影响

目的：探讨玄参化学成分和药理活性关系。方法：应用大孔树脂、葡聚糖凝胶和正、反相硅胶等层析方法,摸索多种溶剂系统对玄参中含量高的水溶性成分进行分离,应用化学和光谱方法鉴定结构。观察分离得到的主要单体成分对大鼠腹腔中性白细胞中花生四烯酸(AA)代谢产物白三烯B4(LTB4)的影响,及对阈剂量的二磷酸腺苷,AA和20nmol/LPAF诱导的血小板聚集的抑制作用。结果：共分得11种玄参水溶性成分,发现它们属于环烯醚萜甙和苯丙素甙类型。药理实验中苯丙素甙XS-8,XS-10在0.5mmol/L时对LTB4产生较强抑制作用;环烯醚萜甙XS-6,XS-7在相同条件下作用较弱。苯丙素甙和环烯醚萜甙在0.5mmol/L时,对体外诱导的血小板聚集都有不同程度的作用,但苯丙素甙的作用强于环烯醚萜甙。结论：玄参中的苯丙素甙和环烯醚萜甙成分与玄参的抗炎和抗血小板聚集作用有关。     

一个新的二氢黄酮甙

以抑菌试验指导植物有效成分的提取分离,从木豆叶提取物的乙酸乙酯部分分离和鉴定了６个化合物,牡荆甙（ｖｉｔｅｘｉｎ,１）,异牡荆甙（ｉｓｏｖｉｔｅｘｉｎ,２）,芹菜素（ａｐｉｇｅｎｉｎ,３）,木犀草素（ｌｕｔｅｏｌｉｎ４）,柚皮素４′,７二甲醚（ｎａｒｉｎｇｅｎｉｎｅ４′,７ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ,５）和β谷甾醇（βｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ,６）。化合物２,３和４为首次从木豆中分得。抑菌试验结果显示,乙酸乙酯提取物具较好的生理活性。     

赤芍总苷的生产工艺条件研究

赤芍以70％乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，先用水洗，再用20％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，收率为5．0％，其中芍药苷的含量占本品的75％以上。     

一个新的二氢黄酮甙

从乌拉尔甘草（Ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａｕｒａｌｅｎｓｉｓ）根茎中分得一个新的二氢黄酮甙,经化学和波谱分析,将其结构鉴定为：甘草素４′Ｏ［βＤ（３Ｏ乙酰基）呋喃芹糖（１→２）］βＤ吡喃葡萄糖甙（ｌｉｑｕｉｒｉｔｉｇｅｎｉｎ４′Ｏ［βＤ（３Ｏａｃｅｔｙｌ）ａｐｉｏｆｕｒａｎｏｓｙｌ（１→２）］βＤｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ）。     

乙醇提取苦瓜皂甙的工艺研究

目的采用乙醇提取苦瓜皂甙,确定最佳工艺。方法采用单因素和正交试验法优选提取苦瓜皂甙的最佳工艺。建立合理可靠的提取条件。结果最佳提取温度70℃、溶剂用量为苦瓜的9倍量。提取时间3小时、乙醇浓度60％。结论工艺可行、合理。