HPLC-ELSD联用检测干粉吸入剂中硫酸奈替米星的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了硫酸奈替米星干粉吸入剂中硫酸奈替米星含量的测定方法。方法采用Phenomenex C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;以0.2 mol.L-1三氟乙酸-甲醇(体积比84∶16)为流动相,流速为0.5 mL.min-1;检测器为SHIMADZU ELSD-LTⅡ型蒸发光散射检测器,漂移管温度为40℃,雾化气体压力为350 kPa。结果硫酸奈替米星在进样量为1～40μg范围内线性良好,r=0.999 5,平均回收率为98.96%(RSD=1.98%),样品中其他成分不干扰测定。结论本方法准确、灵敏、重复性好,为硫酸奈替米星干粉吸入剂中硫酸奈替米星含量的测定提供了一种快速、高效的方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量

目的:测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent Hypersil ODS(5μm,4 mm×250 mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10∶20∶70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51 L/min。结果:该方法简便易行,杏灵颗粒中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.63%;平均加样回收率为96.8%。结论:本方法可作为杏灵颗粒中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法。     

HPLC-ELSD测定盐酸氨基葡萄糖含量

目的: 采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定盐酸氨基葡萄糖的含量.方法:色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用甲醇∶水(60∶40),流速为0.6 mg/ml;用蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果:盐酸氨基葡萄糖检测含量为2.017～10.084 μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.9%).结论:此方法简单、准确、无需衍生反应,精密度和重现性良好,是测定盐酸氨基葡萄糖含量的有效方法,可用于氨基葡萄糖配合物含量测定.     

HPLC-ELSD联用检测干粉吸入剂中硫酸奈替米星的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了硫酸奈替米星干粉吸入剂中硫酸奈替米星含量的测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(5μm,4.6 mm ×250 mm)色谱柱;以0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(体积比84∶16)为流动相,流速为0.5 mL· min-1;检测器为SHIMADZU ELSD-LTⅡ型蒸发光散射检测器,漂移管温度为40℃,雾化气体压力为350 kPa.结果 硫酸奈替米星在进样量为1～ 40 μg范围内线性良好,r=0.999 5,平均同收率为98.96％(RSD=1.98％),样品中其他成分不干扰测定.结论 本方法准确、灵敏、重复性好,为硫酸奈替米星干粉吸入剂中硫酸奈替米星含量的测定提供了一种快速、高效的方法.     

HPLC-ELSD法测定他唑巴坦钠中钠离子含量的研究

目的:建立HPLC-ELSD法测定他唑巴坦钠中钠离子含量。方法:采用Waters Spherisorb SCX离子色谱柱(150mm*4.6mm,5μm),以0.05mol/L醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.8)-甲醇(95:5,v/v)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl,以蒸发光散射检测器检测,雾化温度为50℃,载气(氮气)压力为25psi,动力级别为100%。结果:钠离子在浓度1μg/ml~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的幂函数关系,r=0.9998;检测限为0.5μg/ml,定量限为1.0μg/ml;加样回收率(n=3)分别为99.0%、100.6%、99.4%,RSD分别为1.5%、2.4%、0.7%。结论:本方法通用性好,专属性强,线性范围宽,耐用性好,可用于他唑巴坦钠中钠离子含量的测定。     

两种检测器测定党参中苍术内酯Ⅲ含量的比较

目的:以蒸发光散射检测器(ELSD)测定党参中苍术内酯Ⅲ的含量,并与二级管阵列检测器(PAD)测定结果进行比较。方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS 2柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-水为流动相(67∶33),流速1.0 mL/m in,柱温30℃。结果:用ELSD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104,相关系数r=0.9938,平均回收率为103.65%,RSD为0.93%。结论:以ELSD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量基本一致,以ELSD RP HPLC法测定党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究

目的建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的的分析方法。方法采用Hypersil-ODS(4.0mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(30∶70),流速0.5ml/min;柱温25℃;利用ELSD检测器检测:漂移管温度98℃,载气流速3.2L/min。结果苦杏仁苷进样量在1.0￣15.1μg范围内,标准曲线呈良好的线性关系,r=0.9999,苦杏仁苷的平均回收率为99.0%,RSD为2.9%(n=5)。结论本方法简便快速,结果准确可靠,为苦杏仁苷的含量测定提供了一个新方法,可用于苦杏仁药材及含苦杏仁复方制剂的质量控制。     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药地骨皮中的甜菜碱

目的建立地骨皮中甜菜碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析方法。方法固定相为Luna C18色谱柱(250 mm×4 mm,5μm),柱温30℃;水-冰醋酸(99.9∶0.1)为流动相,流速0.15 mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度100℃,气体流速2.50 L/min。结果甜菜碱在0.486~2.430μg范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999;地骨皮药材中甜菜碱的平均回收率为97.4%,RSD为1.3%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,可作为地骨皮质量控制的方法。     

ELSD检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A，B的含量

目的测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A、B的含量。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测器（ELSD）检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A,B的含量。色谱条件为大连依利特公司HypersilC18柱,5μm,250×4.6mm;水-甲醇-四氢呋喃（70∶25∶12）为流动相;蒸发光散射检测器检测参数漂移管温度105℃;载气（N     

蒸发光散射测定双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量

目的探讨双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以黄芪甲苷为对照品对双红花活血胶囊中的黄芪甲苷进行定量分析。流动相:乙腈-水(34:66),流速:1ml/min;进样量:20μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为70℃,载气流速为25psi。结果黄芪甲苷在1.01~20.19μg范围内线性良好,回收率为100.86%,RSD为3.2%。结论高效液相-蒸发光散射检测器法测定双红花活血胶囊中黄芪甲苷含量方法简便,重现性好,结果准确。     

宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的:建立宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法,保证药品质量和临床疗效.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),钻石ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速是1.0 mL/min;柱温:35℃,漂移管温度85℃,气体流速1.1 L/min.结果:酸枣仁皂苷A线性范围是2.4675μg～12.3375μg,r=0.99997、酸枣仁皂苷B线性范围是1.34μg～6.70μg,r=0.99991,酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为99.31%(RSD=1.87%)和99.27%(RSD=1.51%)(n=6).结论:方法快速简便,重现性良好,可用于测定宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量.     

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相法测定芪肾口服液中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器(ELSD)测定黄芪甲苷含量,ELSD条件:乙腈-水(32∶68)为流动相,漂移管温度102℃,载气流速2.7L/min;采用紫外检测器(DAD)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,DAD条件:乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长260nm。结果黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为1.1~16.5μg,0.096~0.382μg,平均加样回收率分别为96.73%(RSD=2.08%),100.70%(RSD=3.12%)。结论该方法测定结果可靠,为含黄芪制剂质量标准建立提供参考。     

HPLC-ELSD法测定不同时期玉米须中β-谷甾醇的含量

目的:测定不同时期玉米须中β-谷甾醇的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定玉米须中β-谷甾醇的含量。色谱条件为:VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm),甲醇为流动相,蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度37℃,载气(N2)流速2.51 L/m in。结果:发现了β-谷甾醇在玉米须生长过程中的含量变化规律,即在7月中旬达到浓度最大值(2.3256 mg/g)后,就开始呈现下降趋势。结论:本方法可作为玉米须中β-谷甾醇质量控制的一种有效方法。     

HPLC-ELSD法测定黄芪汤颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪汤颗粒剂中黄芪甲苷含量。方法:色谱柱:ODS(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 mL/min;柱温:50℃;检测器:Varian 380-LC型蒸发光散射检测器。结果:黄芪甲苷在2~20μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为101.65%,RSD为2.32%。结论:该方法简单、可靠,能有效控制黄芪汤颗粒剂的质量。     

HPLC法测定海洋胃药片中橙皮苷、黄芪甲苷的分析

目的:建立高效液相色谱法测定海洋胃药中陈皮和黄芪两种成分的含量方法,为海洋胃药的质量研究提供依据。方法:HPLC法,Inertsit-C18(5μm,4.6mm×150mm);甲醇-水-醋酸(454510)为流动相,检测波长284nm,外标法测橙皮苷含量。以乙腈-水(3466)为流动相,用蒸发光散射检测器,测定黄芪甲苷含量。结果:两种组分线性关系良好,平均回收率前者为99.3%,后者为97.7%。结论:本法结果准确,灵敏度高,重复性好,方法简便可行,可用于测定海洋胃药片中两种成分含量的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定松茸中甘露醇的含量

【目的】建立松茸中甘露醇的含量测定方法。【方法】应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,氨基柱(UG 5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-水(81:19)溶液为流动相,流速为1.0 ml/min,漂移管温度为90℃,载气(空气)压力为2.75 Bar。【结果】甘露醇在1.0～5.0 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5),回收率为100.1%(RSD为0.9%,n=5)。【结论】该方法简便准确,重现性好。     

HPLC-ELSD测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量.方法 采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,Alltech C18色谱柱5um(4.6×250 mm),流动相为甲醇-水(75:25)用冰醋酸调PH至3.1±0.02;流速:1.0ml/min;ELSD参数:漂移管温度110℃,氮气流速:2.8ml/min.结果 平均回收率为99.8%,RSD=1.0%.结论 该方法对胆酸的测定良好.     

HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:使用Agilent Eclipse C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5),柱温:40℃,流速1.0ml/min;蒸发光检测器以N2为载气,载气压力3.5bar,漂移管温度为70℃.结...