桑皮苷A对照品的制备研究

目的 研究从桑白皮中制备桑皮苷A对照品的制备方法.方法 结合大孔树脂吸附、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对桑白皮提取物进行分离、纯化,利用TLC和HPLC-ELSD对分离产物进行质量分数检测,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果 从桑白皮中分离、纯化出桑皮苷A对照品,质量分数>98.5%.结论 该方法制备出的桑皮苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为桑白皮药材和含桑白皮成药质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

沙苑子及其炮制品中沙苑子苷A和鼠李柠檬素的含量测定研究

目的:建立同时测定沙苑子中沙苑子苷A和鼠李柠檬素含量的高效液相色谱方法,考察沙苑子及其炮制品中沙苑子苷A和鼠李柠檬素含量的变化情况。方法:采用Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(采用梯度洗脱的方式:0～12min,20%～24%乙腈;12～40min,24%～70%乙腈),流速1.0mL/min,检测波长为337nm。结果:沙苑子苷A及鼠李柠檬素的平均回收率分别为99.61%,98.98%;RSD分别为0.58%,1.28%(n=6)。结论:该方法快速准确,同时测定了沙苑子中沙苑子苷A和鼠李柠檬素的含量,可用于沙苑子的质量控制;并且证明了盐炙沙苑子的炮制方法优于其他炮制方法。     

不同辅料蒸制沙苑子的实验对比研究

目的:测定盐蒸法及酒蒸法对沙苑子中总黄酮及沙苑子苷A含量的影响。方法:运用紫外分光光度计测定总黄酮含量,测定波长330nm;高效液相色谱法测定沙苑子苷A含量,色谱柱为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸水(21∶79),测定波长266nm。结果:总黄酮及沙苑子苷A含量均为:酒蒸品>盐蒸品>生品。结论:从沙苑子有效部位及有效成分考察,酒蒸法要略优于盐蒸法。     

高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量

目的建立沙苑子中沙苑子苷的含量测定方法,考察沙苑子炮制前后沙苑子苷的含量变化。方法采用高效液相色谱法,Apollo-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为266nm。结果沙苑子苷在0.0416～0.6656μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.6%,RSD=0.73%。结论本法简便、准确、重复性好、专属性强,为沙苑子药材质量控制提供了方法。盐炙可导致沙苑子中沙苑子苷含量下降。     

沙苑子的化学成分研究

目的研究沙苑子中的化学成分。方法应用色谱手段分离纯化,利用光谱分析方法鉴定化学成分。结果从沙苑子中得到6个化合物,β-谷甾醇①;十七烷酸1-甘油酯②;豆甾醇③;鼠李柠檬素④;芒柄花素⑤;沙苑子苷⑥。结论化合物2为首次从该属中分离得到,首次研究了化合物6的清除羟自由基的活性。     

HPLC测定沙苑子中沙苑子苷A的含量

目的:建立沙苑子中沙苑子苷A的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定。色谱柱为ZOR BAXEXTEND C₁₈(4. 6mm×2 5 0mm ,5 μm) ,流动相乙腈水 磷酸(2 0∶80∶0 .2 ) ,测定波长2 6 7nm。结果:沙苑子苷A在0 . 0 86～0 . 4 30 μg呈良好的线性关系,加样回收率为99 .8% ,RSD 1. 0 %。结论:本法灵敏、快速、准确,可用于测定沙苑子中沙苑子苷A的含量。     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

沙苑子化学成分研究北大核心CSCD

采用色谱方法对沙苑子的95%乙醇提取物正丁醇萃取部位进行分离纯化,并通过质谱、核磁共振谱和文献比对等方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。从中分离并鉴定了20个化合物,包括15个黄酮类和5个其他类化合物。化合物1为1个新的黄酮苷,命名为沙苑子苷C。19个已知化合物分别鉴定为：山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（2）,山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（3）,山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）,鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷（5）,鼠李柠檬素-3-O-[5-O-阿魏酰-β-D-呋喃芹菜糖-（1→2″）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）,鼠李柠檬素-3-O-[5-O-对香豆酰-β-D-呋喃芹菜糖-（1→2″）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）,沙苑子苷B（8）,鼠李柠檬素-3-O-[β-D-呋喃芹菜糖-（1→2）]-β-D-葡糖糖苷（9）,沙苑子A（10）,槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（11）,沙苑子杨梅苷（12）,杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷（13）,杨梅素-3-O-[β-D-吡喃木糖-（1→2）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）,毛蕊异黄酮（15）,对氨基肉桂酸（16）,邻苯二酚（17）,赤式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚（18）,D-3-O-甲基肌醇（19）,去氧土大黄苷（20）。其中化合物1为新化合物,化合物16-19为首次从该植物中分离得到。该研究为沙苑子化学成分研究提供一定的参考。     

从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究

目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

沙苑子及其混淆品的高效液相色谱鉴别

目的：鉴别沙苑子及混淆品。方法：利用高效液相色谱法对沙苑子、华黄芪、直立黄芪、紫云英、猪屎豆粉末甲醇提取物进行色谱比较。结果：沙苑子与其混淆品色谱图有明显不同。结论：该方法操作简单，结果准确，可有效地鉴别沙苑子及其混淆品。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

沙苑子及其伪品的比较鉴别

沙苑子是一种常用中药,来源于豆科草本植物扁茎黄芪的Astragalus complanatusR.B r的成熟种子,同属植物华黄芪A.chinensisL.的种子华北、东北亦作沙苑子用。其含有多种黄酮类,脂肪油约3%、糖类、三萜或甾醇类及蛋白质、氨基酸等。另据报道,沙苑子中含有17种以上的氨基酸,其中谷     

制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究

目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法.方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定.结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%.结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品.     

桑皮苷C对照品的制备及鉴定

目的：研究中药桑白皮中桑皮苷C对照品的制备方法,并对其进行鉴定。方法：采用柱层析等方法提取分离纯化桑白皮中的成分桑皮苷C,用MS、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对分离产物进行纯度检测。结果：从桑白皮中分离出桑皮苷C对照品,质量分数〉98.5%。结论：该方法制备了符合测定要求的对照品桑皮苷C,可作为控制桑白皮药材及其制剂的指标成分。     

用大孔吸附树脂分离丁香苦苷A

目的:探讨新的提取和纯化的方法分离制备丁香叶有效部位中的化学成分丁香苦苷A(Sy-ringopicroside A).方法:丁香叶以水提取浓缩,上大孔吸附树脂柱,分别用水、30%乙醇、50%乙醇洗脱、收集50%乙醇流脱液,回收溶剂,醋酸乙酯萃取上硅胶柱分离.结果:丁香苦苷A的相对含量占50%乙醇洗脱部分的1/3以上;所制备分离的丁香苦苷A对照品纯度达到99%以上.结论:该方法大量富集丁香苦苷A,有利于丁香苦苷A对照品的制备,并为丁香叶原药材及其制剂的质量控制和新产品的研制提供可行性方法.     

沙苑子化学成分及药理作用研究进展

沙苑子为豆科植物扁茎黄芪 Astragalus complanatus R.Br.的干燥成熟种子 [1 ] ,始见于《临证指南医案》,曾以白蒺藜、沙苑蒺藜、沙苑白蒺藜、潼蒺藜等名称收入历代诸家本草 [2 ] 。其性温味甘 ,归肝、肾经。具有温补肝肾、固精、缩尿、明目的功能。用于肾虚腰痛、遗精早泄、白浊带下、小便余沥、眩晕目昏 [1 ]。从 80年代起 ,不少学者对沙苑子进行了较为集中的研究。本文就沙苑子化学和药理方面的研究进展作一综述。1　化学成分的研究沙苑子主要含有氨基酸、多肽、蛋白质、酚类、鞣质、甾醇和三萜类成分 ,以及具有明显生理活性的生物碱、…     

蒽贝素候选化学对照品的制备及分析研究

目的研究蒽贝素候选化学对照品的制备方法及其质量标准,为含蒽贝素药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法酸藤子用有机溶剂提取,硅胶柱色谱和反相制备型高效液相色谱进行分离纯化、重结晶得到高纯度蒽贝素,通过波谱等确证化学结构,采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,炽灼残渣法测定灰分,以质量平衡法计算蒽贝素的含量。结果蒽贝素候选化学对照品高效液相色谱纯度测定均值为99.13%,炽灼残渣测定均值为0.02%,以质量平衡法计算含量为99.11%。结论制备得到的高纯度蒽贝素对照品符合中药化学对照品技术要求,可作为中药材或中药复方制剂质量控制的对照品;建立的分析方法准确、可靠,可为对照品质量控制提供科学依据。     

应用碱溶酸沉法制备牛蒡子苷元的研究

目的:筛选一种简单制备牛蒡子苷元的方法。方法:采用碱溶酸沉法对牛蒡子原药材粗粉提取,提取物经硅胶柱色谱分离后,再利用氧化铝、氧化镁、活性炭进行纯化处理。结果:利用此方法从2kg牛蒡子原药材中制备得到26g牛蒡子苷元,其纯度达到97%。结论:采用碱溶酸沉法制备牛蒡子苷元,该方法简便可行,制备得到的牛蒡子苷元纯度较高,是制备牛蒡子苷元的一种较为理想的方法。