HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60:40)为流动相,流速为1.0 ml/min-1,检测波长243 nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在0.01416 μg～0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇—0.5%的磷酸(60 40)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基酮在(0.01416~0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。     

藏药花锚中的(口山)酮类成分及其抗氧化活性

目的研究藏药椭叶花锚中(口山)酮类成分及其抗氧化活性.方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱和重结晶等手段进行分离;借助红外光谱、质谱及核磁共振谱等波谱方法进行结构鉴定;以不同浓度化合物对Fe2 -半胱氨酸(Cys)诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成的影响评价其抗氧化活性.结果分离得到8个(口山)酮化合物(化合物Ⅰ～Ⅷ),其结构鉴定为1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1,5-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5,7-四甲氧基(口山)酮;其中1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮为新化合物;化合物Ⅰ、Ⅲ(10μg/ml、100 xg/ml)对Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成有显著抑制作用.结论从椭叶花锚乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离得到8个(口山)酮化合物,且该类化合物具有一定抗氧化活性.     

椭园叶花锚的化学成分研究

从民间治疗肝炎的药物椭园叶花锚(Halenia elliptica D·Don)的全植物中分离到四种(口山)酮类成分和两种三萜酸类成分,通过化学方法和光谱分析,分别被鉴定为1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮(Ⅰ),1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅱ),1-羟基-2,3,7-三甲氧基(口山)酮(Ⅲ),1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ),其中(Ⅴ)和(Ⅵ)文献记载对降低谷—丙转氨酶的活性和退黄作用有较好的效果,本文报道上述成分的分离和鉴定。     

藏药大籽獐牙菜的化学成分研究

目的研究藏药大籽獐牙菜Swertia macrosperma C.B.Clark全草的化学成分。方法运用硅胶柱层析和高效液相色谱法进行化学成分的分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从大籽獐牙菜的80%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为芒果苷(Ⅰ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(Ⅲ)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(Ⅳ)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅴ)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅵ)、獐牙菜苦苷(Ⅶ)、龙胆苦苷(Ⅷ)、獐牙菜苷(Ⅸ)。结论上述化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从大籽獐牙菜中分离得到。     

大籽獐牙菜化学成分研究

目的 研究藏药大籽獐牙菜(Swertia macrosperma C.B.Clark)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果 从大籽獐牙菜的脂溶性部分分离得到6个化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(swerchirin,Ⅰ)、1-羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基(口山)酮(methylswertianin,Ⅲ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(decussatin,Ⅳ),齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅴ)和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮(bellidifodin,Ⅵ).结论 化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该植物中分离得到.     

天然(口山)酮对A和B型单胺氧化酶的抑制作用

本文报导十一种天然(口山)酮对大鼠脑线粒体A和B型单胺氧化酶(MAO)的抑制作用.十一种(口山)酮分别为:1-羟基-3,8-二甲氧基-(口山)酮,1,3-二羟基-7,8-二甲氧基-(口山)酮,1,3-二羟基-8-甲氧基-(口山)酮、     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

复方肝浸膏胶囊（片）中维生素 B1、B2的含量及含量均匀度测定

目的:建立复方肝浸膏制剂中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:0.02 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5(20∶80)),检测波长为260 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果:维生素B11.9~62.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 8),平均回收率101.33%,RSD为0.79%(n=6),维生素B20.5~16.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 7),平均回收率97.64%,RSD为1.38%(n=6)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法简便、快速、准确,可用于复方肝浸膏制剂中维生素B1、B2的含量测定及含量均匀度测定。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法色谱柱为PLRP—S100A（4．6mm×250mm,8μm）,流动相为缓冲盐（取柠檬酸钠14．7g和磷酸氢二钠7．05g加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH值为8．0）-乙腈-甲醇（75：20：5）,检测波长为266nm,流速为1．0mL／min。结果阿仑膦酸的质量浓度在5．3～84．2I,zg／mL内呈良好的线性相关性,相关系数r=0．9999,平均回收率为99．65％（RSD=0．62％,n=9）,含量符合规定。结论方法学研究表明本法系统适用性良好,该方法准确、可靠、简便、易行,可作为制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定羚翘解毒片中绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定羚翘解毒片中绿原酸含量的方法。方法：采用Kromasil-C18（4.6mm×200mm;5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（18∶85∶1∶0.3）;流速：1.0ml/min;检测波长：324nm。结果：绿原酸在17.22～172.20μg/ml（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为98.23%,RSD=0.71%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜内酯的含量

目的建立银杏叶分散片中萜内酯的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测器,以ODS柱（150mm×4．6mm）为色谱柱,以正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相。结果白果内酯在7．848～39．24μg、银杏内酯A在3．8～19．0μg、银杏内酯B在7．08-35．40μg、银杏内酯C在3．768～18．840μg范围内进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,平均回收率依次分别为98．39％（RSD=0．31％）、98．41％（RSD=0．20％）、97．07％（RSD=0．48％）、98．39％（RSD=1．61％）。结论本法准确,重现性好,适用于银杏叶分散片中萜内酯的含量测定。     

HPLC法测定脑血栓片中芍药苷的含量

目的：建立脑血栓片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil^TM C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液（15∶85）;检测波长为230nm;柱温为25℃;流速为1.0ml/min;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。结果：芍药苷在0.1002～1.0020μg范围内线性关系良好,r=0.99999。芍药苷平均回收率为98.98%,RSD为0.24%。结论：该方法准确性、重复性好,可用于脑血栓片的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（5∶5∶90）,检测波长：328 nm,流速：0.8 ml/min,进样量：10μl,柱温：35℃。结果：咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2.162～25.944μg/ml（r=1.000 0,n=7）、0.607 2～7.2864μg/ml（r=1.000 0,n=7）,平均回收率分别为98.29%（RSD为0.48%）、98.36%（RSD为0.81%）。结论：所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

RP-HPLC测定宫瘤消片中芍药苷的含量

目的：建立高效液相法测定宫瘤消片中芍药苷含量的方法。方法：采用Agilent-C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：乙睛-0.1%磷酸溶液（15∶85）;检测波长：230nm;流速：1.0ml/min。结果：替加氟在0.2～1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.26%,RSD=1.65%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于宫瘤消片中芍药苷的质量控制。     

HPLC法测定杠板归中绿原酸的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定杠板归中绿原酸的含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2 C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,检测波长为327 nm。结果：绿原酸在0.042～1.14μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%,RSD为1.7%。结论：本分析方法简便、准确,可作为该药材质量控制的定量分析方法。