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1.
目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416~0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据. 相似文献
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目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60:40)为流动相,流速为1.0 ml/min-1,检测波长243 nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在0.01416 μg~0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据. 相似文献
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目的建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416~0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据. 相似文献
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目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇—0.5%的磷酸(60 40)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基酮在(0.01416~0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。 相似文献
5.
藏药花锚中的(口山)酮类成分及其抗氧化活性 总被引:5,自引:0,他引:5
目的研究藏药椭叶花锚中(口山)酮类成分及其抗氧化活性.方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱和重结晶等手段进行分离;借助红外光谱、质谱及核磁共振谱等波谱方法进行结构鉴定;以不同浓度化合物对Fe2 -半胱氨酸(Cys)诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成的影响评价其抗氧化活性.结果分离得到8个(口山)酮化合物(化合物Ⅰ~Ⅷ),其结构鉴定为1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1,5-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5,7-四甲氧基(口山)酮;其中1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮为新化合物;化合物Ⅰ、Ⅲ(10μg/ml、100 xg/ml)对Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成有显著抑制作用.结论从椭叶花锚乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离得到8个(口山)酮化合物,且该类化合物具有一定抗氧化活性. 相似文献
6.
从民间治疗肝炎的药物椭园叶花锚(Halenia elliptica D·Don)的全植物中分离到四种(口山)酮类成分和两种三萜酸类成分,通过化学方法和光谱分析,分别被鉴定为1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮(Ⅰ),1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅱ),1-羟基-2,3,7-三甲氧基(口山)酮(Ⅲ),1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ),其中(Ⅴ)和(Ⅵ)文献记载对降低谷—丙转氨酶的活性和退黄作用有较好的效果,本文报道上述成分的分离和鉴定。 相似文献
7.
目的研究藏药大籽獐牙菜Swertia macrosperma C.B.Clark全草的化学成分。方法运用硅胶柱层析和高效液相色谱法进行化学成分的分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从大籽獐牙菜的80%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为芒果苷(Ⅰ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(Ⅲ)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(Ⅳ)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅴ)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(Ⅵ)、獐牙菜苦苷(Ⅶ)、龙胆苦苷(Ⅷ)、獐牙菜苷(Ⅸ)。结论上述化合物Ⅳ、Ⅵ~Ⅸ为首次从大籽獐牙菜中分离得到。 相似文献
8.
目的 研究藏药大籽獐牙菜(Swertia macrosperma C.B.Clark)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果 从大籽獐牙菜的脂溶性部分分离得到6个化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(swerchirin,Ⅰ)、1-羟基-3,5-二甲氧基(口山)酮(Ⅱ)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基(口山)酮(methylswertianin,Ⅲ)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(decussatin,Ⅳ),齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅴ)和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮(bellidifodin,Ⅵ).结论 化合物Ⅰ~Ⅴ均为首次从该植物中分离得到. 相似文献
9.
本文报导十一种天然(口山)酮对大鼠脑线粒体A和B型单胺氧化酶(MAO)的抑制作用.十一种(口山)酮分别为:1-羟基-3,8-二甲氧基-(口山)酮,1,3-二羟基-7,8-二甲氧基-(口山)酮,1,3-二羟基-8-甲氧基-(口山)酮、 相似文献
10.
目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13~20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。 相似文献
11.
目的:建立复方肝浸膏制剂中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:0.02 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5(20∶80)),检测波长为260 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果:维生素B11.9~62.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 8),平均回收率101.33%,RSD为0.79%(n=6),维生素B20.5~16.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 7),平均回收率97.64%,RSD为1.38%(n=6)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法简便、快速、准确,可用于复方肝浸膏制剂中维生素B1、B2的含量测定及含量均匀度测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0),检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:盐酸可乐定在1.0~10.0μg/ml范围内成良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论:本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。 相似文献
13.
目的建立高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法色谱柱为PLRP—S100A(4.6mm×250mm,8μm),流动相为缓冲盐(取柠檬酸钠14.7g和磷酸氢二钠7.05g加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH值为8.0)-乙腈-甲醇(75:20:5),检测波长为266nm,流速为1.0mL/min。结果阿仑膦酸的质量浓度在5.3~84.2I,zg/mL内呈良好的线性相关性,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.65%(RSD=0.62%,n=9),含量符合规定。结论方法学研究表明本法系统适用性良好,该方法准确、可靠、简便、易行,可作为制剂的含量测定方法。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定羚翘解毒片中绿原酸含量的方法。方法:采用Kromasil-C18(4.6mm×200mm;5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(18∶85∶1∶0.3);流速:1.0ml/min;检测波长:324nm。结果:绿原酸在17.22~172.20μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率为98.23%,RSD=0.71%(n=6)。结论:本方法操作简便,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。 相似文献
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目的:运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法:色谱法中色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果:HPLC法在32.5~250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均空白回收率为99.68%(RSD=0.46%,n=9);分光光度法在4.096~20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.96%(RSD=0.44%,n=9);三批样品的平均含量测定结果为:HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论:两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。 相似文献
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HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜内酯的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立银杏叶分散片中萜内酯的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测器,以ODS柱(150mm×4.6mm)为色谱柱,以正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相。结果白果内酯在7.848~39.24μg、银杏内酯A在3.8~19.0μg、银杏内酯B在7.08-35.40μg、银杏内酯C在3.768~18.840μg范围内进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,平均回收率依次分别为98.39%(RSD=0.31%)、98.41%(RSD=0.20%)、97.07%(RSD=0.48%)、98.39%(RSD=1.61%)。结论本法准确,重现性好,适用于银杏叶分散片中萜内酯的含量测定。 相似文献
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目的:建立脑血栓片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil^TM C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(15∶85);检测波长为230nm;柱温为25℃;流速为1.0ml/min;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。结果:芍药苷在0.1002~1.0020μg范围内线性关系良好,r=0.99999。芍药苷平均回收率为98.98%,RSD为0.24%。结论:该方法准确性、重复性好,可用于脑血栓片的质量控制。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相(5∶5∶90),检测波长:328 nm,流速:0.8 ml/min,进样量:10μl,柱温:35℃。结果:咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2.162~25.944μg/ml(r=1.000 0,n=7)、0.607 2~7.2864μg/ml(r=1.000 0,n=7),平均回收率分别为98.29%(RSD为0.48%)、98.36%(RSD为0.81%)。结论:所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制。 相似文献
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