HPLC法测定人血浆中奥硝唑浓度的不确定度评定

目的:评定HPLC法测定人血浆中奥硝唑浓度的不确定度。方法:对奥硝唑浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆提取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:人血浆中低(0.5μg.mL-1)、中(5μg.mL-1)浓度奥硝唑的扩展不确定度分别为0.088μg.mL-1、0.324μg.mL-1(P=95%,k=2)。结论:HPLC法测定人血浆中奥硝唑浓度的不确定度主要由标准曲线拟合(尤其是低浓度)、标准溶液和血浆样品制备处理及仪器允差引入。     

固相萃取-气相色谱法测定人血中丙戊酸浓度的不确定度评定

[摘要]目的:探讨固相萃取-气相色谱(SPE-GC) 法测定人血中丙戊酸浓度的不确定度评定方法。方法：通过分析测定过程,确定并简化不确定度来源;通过统计学方法,量化SPE-GC法测定人血中丙戊酸浓度过程中各不确定度分量,包括仪器测定精密度、对照品称量、标准溶液的配制、含药血清的配制、血清药物提取等;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:血清中低浓度(16.6μg?mL-1)和高浓度(133.9μg?mL-1)丙戊酸的扩展不确定度分别为4.98 μg?mL-1、11.78 μg?mL-1(P=95.45%,k=2)。结论：SPE-GC法测定人血清中丙戊酸浓度时,低浓度样品不确定度主要来自标准曲线的拟合,高浓度样品不确定度主要来自血清药物提取(回收率)及仪器测定重复性(精密度)。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度分析

目的 对高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度进行评定。方法 用HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度,对测试过程进行分析,对各个影响因素,包括测定精密度、标准曲线拟合、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、提取回收率、基质效应、仪器等进行分析评定,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 血浆中低(0.100 2 mg·L-1)、中(2.004 mg·L-1)、高(30.06 mg·L-1)左乙拉西坦浓度测定的合成不确定度为0.010 50、0.123 3、1.958 0 mg·L-1,扩展不确定度分别为0.021 00、0.246 6、3.916 0 mg·L-1。结论 HPLC-MS/MS法测定人血浆中左乙拉西坦浓度的不确定度主要由标准曲线拟合(低浓度) 、仪器误差、标准溶液的配制和含药血浆的配制引入。     

HPLC法测定人血浆中吗替麦考酚酸浓度的不确定度评定

目的:建立HPLC法测定人血浆中吗替麦考酚酸浓度的不确定度分析方法.方法:建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告.结果:高、中、低3个浓度的扩展不确定度分别为0.052,0.156,1.96 μg·ml-1.结论:该方法适用于HPLC法测定血浆吗替麦考酚酸的不确定度评定,为用HPLC法测定血浆浓度的不确定度评定提供了重要参考.     

HPLC法测定血浆中万古霉素浓度的不确定度评定

目的：对人血浆万古霉素浓度高效液相色谱法（HPLC）测定的不确定度进行评定。方法：对HPLC法测定血浆中万古霉素浓度的全过程进行分析,对于分析过程中称量过程、溶液配制、萃取过程、仪器及标准曲线拟合等因素带来的不确定度进行逐一分析,用A类评定程序评定了分析过程中随机效应引起的不确定度．用B类评定程序评定了分析过程中其他因素引起的不确定度,根据合成不确定度的公式计算出合成不确定度并进行了扩展。结果：置信概率P为95％时．血浆中低（8．44μg／mL）、中（54．22μg／mL）、高（171．63μg／mL）浓度万古霉素的扩展不确定度分别是2．57μg／mL,7．66μg／mL．24．03μg／mL。结论：线性拟合过程是本实验中低浓度时不确定度的主要来源．而中、高浓度时标准曲线配制是不确定度的主要来源。本方法可用于HPLC法测定血浆中万古霉素浓度的不确定度评定．为药物分析过程中的不确定度评定提供了参考。     

LC-MS/MS法测定人血浆中左舒必利含量的不确定度评定

摘 要 目的：评定LC MS/MS法测定人血浆中左舒必利含量的不确定度。方法: 对测定过程中不确定度的来源进行分析评定,包括称量、纯度、仪器误差、标准溶液的配制、含药血浆样本的配制、标准曲线拟合、重复性、血浆样本的处理等,分析各分量的不确定度与合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果: 人血浆中低(9.0 ng·mL^-1)、中(150.0ng·mL^-1)、高(3 200.0 ng·mL^-1) 3个浓度的扩展不确定度分别为2.46,10.42,173.77 ng·mL^-1(k=2,P=95%)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中左舒必利含量的不确定度主要由血浆样本的处理,仪器误差、标准溶液的配制及标准曲线拟合（低浓度）引入。     

HPLC法测定兔眼玻璃体中丝裂霉素C浓度的不确定度评定

目的：评定采用高效液相色谱（HPLC）法测定兔眼玻璃体中丝裂霉素C（mitomycin C，MMC）浓度的不确定度。方法：对HPLC法测定兔眼玻璃体中MMC浓度的全过程进行分析，对于分析过程中称量、溶液配制、分析仪器以及标准曲线拟和等影响因素引起的不确定度进行了逐层分析，用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度，用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度，最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果：置信概率P为95%时，玻璃体低（0.1μg·mL-1）、中（0.8μg·mL-1）、高（2.5μg·mL-1）浓度MMC的扩展不确定度分别为0.003μg·mL-1、0.02μg·mL-1、0.06μg·mL-1。结论：本方法适用于HPLC法测定兔眼玻璃体中MMC浓度的不确定度评定,该方法的确立对于复杂生物基质分析过程的不确定度研究具有重要意义。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氯吡格雷活性代谢物衍生物浓度的不确定度评定

目的:评定液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中氯吡格雷活性代谢物衍生物(CAMD)浓度的不确定度。方法:对LC-MS/MS法测定人血浆中CAMD浓度的整个过程进行分析,对测定过程中的测量重复性、称量、工作液配制、生物样品制备、回收率、仪器允差和标准曲线拟合等因素引起的不确定度分别进行了评定,最后计算合成不确定度并进行扩展。结果:血浆CAMD低(0.107ng/ml)、中(4.467ng/ml)、高(155.667ng/ml)质量浓度质控的扩展不确定度分别为0.010 2、0.188、6.413ng/ml(k=2,P=95%)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中CAMD的不确定度在低浓度时主要由曲线拟合引入,在中浓度和高浓度时主要由生物样品配制、萃取过程、对照品配制和仪器允差引入。     

HPLC-MS/MS法测定人脑脊液中替加环素浓度的不确定度评定

目的评定液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人脑脊液中替加环素(TGC)浓度的不确定度。方法分析HPLC-MS/MS法测定人脑脊液中TGC浓度的整个过程,对测量重复性、称量、生物样品配制、工作液配制、回收率、仪器允差和标准曲线拟和等引起的不确定度分别进行评定,最后计算合成不确定度并进行扩展。结果人脑脊液中低(0.733μg?m L-1)、中(7.579μg?m L-1)和高(75.330μg?m L-1)浓度TGC的扩展不确定度分别为0.0504μg?m L-1、0.332μg?m L-1和3.721μg?m L-1(P=95%,k=2)。结论 HPLC-MS/MS法测定人脑脊液中TGC浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率、生物样品配制和重复性引入,在中、高浓度时主要由生物样品配制和回收率引入。     

HPLC法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的不确定度评定

目的:评定采用高效液相色谱(HPLC)法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的不确定度。方法:对HPLC法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的全过程进行分析,对于分析过程中称量、溶液配制、分析仪器、标准曲线拟合等影响因素引起的不确定度进行了评定,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程中其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果:置信概率P为95%时,兔眼房水中低、中、高浓度黄芩苷(0.04、0.125、0.25μg·mL-1)的扩展不确定度分别为0.003、0.01、0.02μg·mL-1。结论:本方法适用于HPLC法测定兔眼房水中黄芩苷浓度的不确定度评定,该方法的确立对于复杂生物基质分析过程的不确定度研究具有重要意义。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中替加环素浓度的不确定度评定

摘 要 目的： 评定高效液相色谱 质谱联用法(HPLC-MS/MS) 测定人血浆中替加环素 (TGC) 浓度的不确定度。方法: 分析HPLC-MS/MS法测定人血浆中TGC浓度的整个过程,分别评定测量重复性、称量、工作液配制、生物样品配制、回收率、仪器允差和标准曲线拟和引起的不确定度大小,最后计算合成不确定度并进行扩展。结果: 人血浆中替加环素低、中、高浓度的测定值和不确定度可分别表示为：（48.737±4.587）,（396.067±19.096）和（1 489.000 ±103.563） ng·ml^-1, (P=95%, k=2)。结论: HPLC-MS/MS法测定人血浆中TGC浓度的不确定度主要来源在低浓度时曲线拟合和高浓度时回收率。     

LC-MS／MS法测定人血浆中双氯芬酸浓度的不确定度评定

目的：研究高效液相色谱—串联质谱法（ LC-MS／MS）法测定人血浆中双氯芬酸浓度的不确定度评定方法。方法对双氯芬酸浓度测定全过程进行分析,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、蛋白沉淀过程、标准曲线拟合等进行分析评定,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果置信概率为95％时,人血浆中2．0、50．0、1600μg· L－1浓度双氯芬酸的扩展不确定度分别为（1．97±1．482）、（46．97±3．72）、（1494±87．2）μg· L－1。结论该方法不确定度主要来自标准曲线的拟合过程,该法适用于评定LC-MS／MS法测定血浆中双氯芬酸的不确定度研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中布康唑浓度的不确定度评定

目的：评定LC-MS/MS法测定人血浆中布康唑浓度的不确定度。方法：分析测定过程中不确定度的来源，包括对照品的称量、仪器误差、标准溶液的配制、含药血浆样品的配制、血浆样品的处理、标准曲线的拟合、基质效应、重复性等，评定各来源分量的不确定度，计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：人血浆中低（60.0 pg·mL^-1）、中（600.0 pg·mL^-1）、高（6 400.0 pg·mL^-1）浓度布康唑的扩展不确定度分别为5.62，63.90，626.26 pg·mL^-1（k=2，P=95%）。结论：LC-MS/MS法测定人血浆中布康唑浓度的不确定度主要由基质效应、血浆样品的处理（提取回收率），仪器误差、重复性（精密度）引入。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度评定

目的：评价超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度。方法：通过考察测定方法,分析实验过程中的不确定度来源,包括对照品称量、标准溶液配制和样品制备、回收率及基质效应、校正曲线拟合、仪器的精密性、实验温度和对照品纯度等,然后逐一评定并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：置信概率P为95%时,人尿液中甲氨蝶呤低浓度0.06 μmol·L^-1和高浓度3 μmol·L^-1质控样品的扩展不确定度分别为0.006 5 μmol·L^-1和0.20 μmol·L^-1。结论：根据不确定度的大小及来源,改良测定方法,提高分析准确性。UHPLC-MS/MS法测定人尿液中甲氨蝶呤浓度的不确定度在低浓度时主要由曲线拟合、生物样品配制和标准液配制、回收率及基质效应引入;高浓度的不确定度主要由生物样品配制和标准液配制、回收率引入。     

用UPLC-MS/MS法测定人血浆中拉氧头孢浓度的不确定度评定

目的 评定超高效液质联用(UPLC-MS/MS)法测定人血浆中R构型拉氧头孢(R-MOX)和S构型拉氧头孢浓度(S-MOX)的不确定度。方法 对用UPLC-MS/MS法测定人血浆中R-MOX和S-MOX浓度时的不确定度来源进行分析，对不确定度各分量进行计算、合成与扩展。结果 在人血浆中，低、高质量浓度(1.25和37.50 mg·L^-1)R-MOX的扩展不确定度分别为7.82×10^-2和2.15 mg·L^-1(P=95%,k=2),低、高质量浓度(1.25和37.50 mg·L^-1)S-MOX的扩展不确定度分别为1.02×10^-1和2.26 mg·L^-1(P=95%,k=2)。结论 回收率、基质效应、生物样品配制和对照品纯度引入的不确定度是UPLC-MS/MS法测定人血浆中2种构型的拉氧头孢浓度在低、高浓度时的主要来源。     

LC-MS法测定人血浆中人参皂苷Re浓度的不确定度评定

目的 评定LC-MS 法测定人血浆中人参皂苷Re 浓度的不确定度。方法 对LC-MS 法测定人血浆中人参皂苷Re浓度的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估,计算合成不确定度并进行扩展。结果 置信概率P 为95%时,血浆中低、中、高(1.00、125.25、1 002.00 μg/L)质量浓度人参皂苷Re 的扩展不确定度分别为4.38、19.80、199.60 μg/L。结论 本方法适用于LC-MS 法测定人血浆中人参皂苷Re 浓度的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。     

HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定方法。方法用HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度,通过对测试方法过程进行分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果血浆中瑞巴派特浓度测定的合成不确定度为4．83％,扩展不确定度为9．66％。结论本评定方法适用于HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定,确立不确定度的评定方法对于血药浓度的测定具有重要意义。     

液-质联用测定人血浆中己烯雌酚浓度的不确定度分析

目的:研究高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中己烯雌酚浓度的不确定度评定方法。方法:对HPLC-MS/MS法测定血浆中己烯雌酚浓度的全过程进行分析,确定不确定度来源,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果:置信概率为95%时,血浆低(0.20ng.mL-1)、中(1.96ng.mL-1)、高(50.41ng.mL-1)质量浓度己烯雌酚的扩展不确定度分别为0.16、0.18、2.48ng.mL-1。结论:本法适用于评价HPLC-MS/MS法测定血浆中己烯雌酚浓度的不确定度研究,对于血药浓度的测定具有重要参考意义。     

用HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析

目的：建立HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析方法。方法：对HPLC法测定淫羊藿苷含量的流程进行分析,确定不确定度来源,得出扩展不确定度。结果：HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度的主要因素包括对照品溶液配制、样品制备、重复性、拟合回归模型和其他因素,扩展不确定度为0.039μg/ml,含量测定结果为（5.299±0.039）μg/ml,k=2。结论：该方法可作为HPLC法测定淫羊藿苷含量不确定度评定的参考。     

LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定

目的 评定LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度.方法 对LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的全过程进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,计算合成不确定度及扩展不确定度.结果 置信概率P为95%时,血浆中低、中、高(0.61、12.26、245.20 μg/L)浓度五味子醇甲的扩展不确定度分别为1.08、1.76、27.00 μg/L.结论 本方法适用于LC-MS法测定人血浆中五味子醇甲的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入.