毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

HPLC法测定苦参药材中苦参碱的含量

目的：建立测定苦参药材中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Alltech Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温25℃；流动相为0．02mol·L^-1三乙胺（醋酸调节pH9．5）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min^-1；检测波长为220nm。结果：线性范围为0．01～2．0mg·mL^-1；稳定性试验RSD为0．57％（n=5）；平均回收率为99．42％（n=6）；重复性试验RSD为1．78％（n=6）。结论：本方法快速简便、准确，重复性好。     

HPLC法测定克补片中6种水溶性维生素含量

目的：建立HPLC法同时测定克补片中硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙6种水溶性维生素含量。方法：采用Agilent HC—C18（2）（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．05mol·L^-1醋酸铵（pH6．0）～甲醇梯度洗脱;检测波长212nm（泛酸钙）、280nm;柱温30℃;流速1．0mL·min^-1。结果：硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、叶酸、泛酸钙的线性范围分别为0．03～0．07mg·mL^-1、0．030．0．071mg·mL^-1、0．018～0．043mg·mL^-1、0．3～0．7mg·mL^-1、1．2～2．9μg·mL^-1、0．064～0．151mg·mL^-1。回收率分别为：99．4％、99．2％、98．7％、99．5％、98．3％、99．7％（n=9）。结论：本方法简便准确,精密度良好,适用于克补片中硝酸硫胺、维生素B2、叶酸等6种水溶性维生素的含量测定．     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法：Diamonsil C18色谱柱（5μm，250mm×4．6mm）；流动相A：乙腈，流动相B：醋酸-三乙胺溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL），进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长280nm，柱温：25℃。结果：原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8．56～171．2μg·mL^-1（r=0．9998），7．12～142．4μg·mL^-1（r=0．9997），6．72～134．4μg·mL^-1（r=0．9996）；回收率（n=3）分别为99．3％～100．4％（RSD≤1．1％），99．8％～100．0％（RSD≤1．5％），99．4％～99．9％（RSD≤0．9％）。结论：所建立的HPLC方法准确、快速，可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

HPLC—ELSD法测定泽泻药材与饮片中2种有效成分的含量

目的：建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC—ELSD方法。方法：Alltima C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（84：16）；流速：0．5mL·min^-1；蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃，雾化气体流速为1．4L·min^-1。结果：24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4．2～105μg·mL^-1（r=0．9980），4．6～115μg·mL^-1（r=0．9991），平均回收率分别为99．9％（RSD小于1．9％），100．7％（RSD小于1．0％）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法。     

HPLC—ELSD法测定商陆不同部位中商陆皂苷甲的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定商陆中商陆皂苷甲的含量。方法：采用Diamonsil C18（5μm，250mm×4．6mm）色谱柱，甲醇-水（75：25）为流动相，流速1．0mL·min^-1；蒸发光散射检测，ELSD漂移管温度：74℃，载气流速：2．0L·min^-1。结果：商陆皂苷甲进样浓度在26．6～532．5μg·mL^-1范围内有良好的线性关系（r=0．9995）；平均回收率（n=5）为98．5％，RSD为1．5％。结论：本方法简便，结果可靠、准确，可用于商陆的质量控制。     

HPLC—ELSD测定硫酸异帕米星原料

目的：采用蒸发光散射检测高效液相色谱法测定硫酸异帕米星原料的含量。方法：采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；以1．5％三氟乙酸水溶液-甲醇（95：5）为流动相；流速：1mL·min^-1；漂移管温度：110℃。结果：硫酸异帕米星与庆大霉素B及其它杂质的分离度良好，在0．02003～0．2003mg·mL^-1浓度范围内，其对数浓度与对数峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；平均回收率为99．5％（RSD=0．1％），符合定量分析的要求。结论：本文建立的方法具有准确度、精密度及较好的耐用性，可作为硫酸异帕米星原料的含量测定方法。     

反相离子对色谱法测定葡钙维B1片中维生素B1的含量

目的：建立了葡钙维B1片中维生素B1的反相离子对色谱含量测定方法。方法：色谱柱为THERMO BDS Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为2．5mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺-乙腈（84：1：0．1：15）；柱温为35℃；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为260nm。结果：在10．03～501．6μg·mL^-1范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100．7％，100．4％和98．7％；RSD分别为0．9％，0．5％，1．0％。定量限和检测限分别为0．9，0．3μg·mL^-1.结论：方法简便灵敏，结果准确可靠，可用于葡钙维B1片中维生素B1的含量控制。     

HPLC法测定洁口净含漱液中替硝唑和醋酸氯己定的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定洁口净含漱液中替硝唑和醋酸氯己定的含量的方法。方法：色谱柱：Inertsil ODS-3（150mm×4．6nm，5μm）；流动相：0．1mol·L^-1磷酸二氢钠-乙腈（72：28），用磷酸调节pH为3．0；检测波长：254nm；流速：1．2ml·min^-1。结果：替硝唑和醋酸氯己定在0．01～0．093mg·ml^-1和0．01～0.090mg·ml^-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为99．7％和99．1％，RSD分别为0．71％和0.73％。结论：本法简便快速，检测结果准确可靠，可有效控制制剂的质量。     

离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液的含量及有关物质

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素滴眼液。方法：采用Zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．004mol·L^-1辛烷对氨基苯磺酸钠溶液（含磷酸0．08％）（10：90），流速0．6mL·min^-1，检测波长195nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：硫酸软骨素线性范围为0．05～0．30mg·mL^-1，r=0．9989（n=6）；平均回收率为100．0％。结论：本法简便，准确度高，专属性好，可用于硫酸软骨素滴眼液的质量控制。     

HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。     

RP—HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度

目的：建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（0．83％磷酸用三乙醇胺调pH为2．8）-乙腈（86：14），流速为1mL·min^-1，检测波长270nm，柱温25℃。结果：头孢喹肟血药浓度在0．05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）；最低检测限为0．05μg·mL^-1；方法回收率88．0％～96．8％；日内RSD和日间RSD均小于10％。结论：方法快速简便、灵敏准确，适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定醋酸棉酚的含量

目的：建立了反相高效液相色谱法测定苯胺法制得的醋酸棉酚含量。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为美国Alltech Alltima C18（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-水-磷酸（90：10：0．1）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为238nm。结果：棉酚浓度在0．01～0．1mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9991）。高、中、低3个浓度平均回收率（n=3）分别为99．7％，101．3％，100．5％；RSD分别为0．82％，0．71％，1．0％。结论：本方法分析准确可靠、快速、简单，重复性好，可用于苯胺法制得的醋酸棉酚含量的测定。     

HPLC测定跌打红药片中人参皂苷Rg1的含量

目的：建立跌打红药片中人参皂苷Rg1的含量测定。方法：色谱柱为Alhanch C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液（22：78），流速1．0mL·min^-1，检测波长203nm，柱温：30℃。结果：人参皂苷Rg1浓度在1．134～3．403μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数γ=0．9999。平均回收率为99．3％（n=6），RSD为1．3％。结论：本法快速、准确、重现性好，可作为跌打红药片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊溶出度的方法。方法：照中国药典2005年版二部附录溶出度测定法中第一法，以蒸馏水1000mL为溶剂，转速为75r·min^-1，30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定，色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB—C8（4．6mm×150mm，5μm），三乙胺磷酸缓冲液（pH5．3）-乙腈（65：35）为流动相，柱温45℃，流速1．5mL·min^-1，检测波长为250nm,以外标法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度。结果：在0．0621～0．6211mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为99．6％，RSD=0．57％（n=9）。结论：该方法简便、快速、准确，能有效控制该产品的质量。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m×3．8mm×8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。