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1.
高效液相色谱荧光法测定人血浆替米沙坦浓度   总被引:2,自引:0,他引:2  
赵荣伟  俞佳  马珂  李功华  蒋振 《医药导报》2006,25(8):763-764
目的建立测定人血浆替米沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49∶51(V/V);流速:1.0 mL.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果血浆内源性杂质对样品测定无干扰,替米沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~2 000 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。替米沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆替米沙坦浓度的测定方法。  相似文献   

2.
HPLC荧光法测定血浆替米沙坦浓度   总被引:2,自引:1,他引:2  
叶志青  刘东  周金和  杨静 《中国药师》2005,8(5):405-407
目的:建立高效液相-荧光检测法测定血浆替米沙坦浓度.方法:采用Symmetry C18柱,流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L-1磷酸溶液调节pH=3.65):乙腈=55:45,激发波长:300nm;发射波长:385 nm.结果:线性回归方程y=0.055 80C-0.001 45,r=0.999 8;线性范围为1.0~500.0 μg·L-1,最低检测限为1 tμg·L-1.低、中、高三种浓度的绝对回收率分别为77.6%,94.97%和97.66%,相对回收率为96.62%,98.46%和104.43%,日内,日间RSD均小于10%.结论:该法操作简便,精密度高,可满足生物利用度试验方法学的要求.  相似文献   

3.
目的:建立测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,以地西泮为内标,无水乙醚为萃取溶剂进行m测i定n-,1,色检谱测柱波为长H为yp2e2r8sinlmC,18柱,流温动为相室为温甲。醇结-磷果酸:替盐米缓沙冲坦液血(0药.0浓1m度o在l.L0-.111N5H54~H27P.O394,2用μgH.3mPOL4-调1范p围H至内约线性3.0关)=系7良0:3好0(,流r=速0.为9919.08)m,L最.低定量浓度为0.1155μg.mL-1;高、中、低3种浓度的方法回收率为96.73%~103.55%;日内、日间RSD分别为2.12%~7.33%和2.98%~7.86%。结论:本方法灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血药浓度测定的要求,也可用于临床人体药动学的研究。  相似文献   

4.
5.
李泰平  肖红  向华  王天麟 《中国药师》2011,14(4):576-578
目的:建立测定人血浆中EXH-1626浓度的HPLC方法.方法:采用美国Waters Symmetry ShieldTM RP18(250 mm×4.6 mm,5.μm)色谱柱;流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(30∶70),流速1.0 ml ·min-1;检测波长281 nm;柱温30℃;血样品经全血沉淀剂直接沉淀蛋白后进样.结果:EXH-1626血浆浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2.5667×104C+1.768 6×103,r=0.999 5;线性范围0.05~10.00 μg·ml-1,定量下限为0.05 μg·ml-1,血浆内源性杂质不干扰待测物测定.结论:该法可用于EXH-1626血药浓度的含量测定,专属准确、快速.  相似文献   

6.
目的采用HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度。方法以DiamonsilTMC18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol.L-1醋酸铵(45∶55,V/V),流速0.8 mL.min-1,激发波长300 nm,发射波长380 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果替米沙坦的高、中、低3种浓度的回收率分别为97.50%、102.41%和94.68%,日内RSD≤4.89%(n=5)、日间RSD≤7.18%(n=3);线性范围为1~500μg.L-1,回归方程为:ρ=10.25A-0.30,r=0.999 9(n=8);分析方法的最低检测浓度为0.5μg.L-1(RS,N≥3)。结论该方法可用于替米沙坦临床血药浓度监测和药动学研究。  相似文献   

7.
高效液相色谱-荧光法测定人血浆替米沙坦浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立血浆中替米沙坦浓度的高效液相色谱分析方法.方法:采用高效液相色谱-荧光法,对流动相的组成进行了考察,确定乙腈-水-醋酸-三乙胺(60:40:0.4:0.3,pH 4.2)为流动相洗脱;流速:1 mL·min-1,激发波长:295nm,发射波长:385 nm.内标法定量,血浆样品经简单的预处理后进样,血浆中内源性物质不干扰替米沙坦的测定.结果:替米沙坦在2.5~120.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),最低检测限为1.25μg·L-1;低、中、高3种浓度样品的平均方法回收率分别为98.02%,102.13%,100.57%;精密度分别为4.06%,6.17%,2.38%.结论:本方法准确、快速、简便、灵敏度高,适合替米沙坦的药动学的研究.  相似文献   

8.
高效液相色谱法测定人血浆中替米沙坦的浓度   总被引:1,自引:1,他引:1  
陶达人  孙黎  沈金芳 《中国药师》2006,9(3):221-222
目的:建立HPLC法测定人血浆中替米沙坦浓度。方法:采用Dimak Diamonsil钻石C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相,水-三乙胺-乙腈(73:0.12:27);荧光检测激发波长为305 nm,发射波长为380 nm。结果:替米沙坦线性范围为1 -200 ng·ml-1,最低检测限为0.25 ng·ml-1。结论:该法准确、灵敏、简便。  相似文献   

9.
目的以RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度.方法色谱柱为Diamosil C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为0.01 mol·L-1 KH2PO4-0.006 mol·L-1 SDS-乙腈(34.25∶34.25∶31.5),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为233 nm,内标为阿替洛尔.结果盐酸二甲双胍的线性范围为0.05~4.00 μg·ml-1,回归方程为Y=1.3397X+0.0222(r=0.9999);日内精密度为1.25%~6.14%,日间精密度为0.93%~6.43%.结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于盐酸二甲双胍人体药代动力学研究.  相似文献   

10.
RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的以RP-HPLC测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法色谱柱为D iamosil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.01 mol.L-1KH2PO4-0.006 mol.L-1SDS-乙腈(34.25∶34.25∶31.5),流速为1.0 m l.m in-1,检测波长为233 nm,内标为阿替洛尔。结果盐酸二甲双胍的线性范围为0.05~4.00μg.m l-1,回归方程为Y=1.3397X 0.0222(r=0.9999);日内精密度为1.25%~6.14%,日间精密度为0.93%~6.43%。结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于盐酸二甲双胍人体药代动力学研究。  相似文献   

11.
反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍片剂的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法采用色谱柱为Hypersil C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(75:25:1),流速为1.0ml/min^-1,检测波长为233nm,内标为吗啉双胍。结暴盐酸二甲双胍的线性范围为0.05~4.00μg/ml,回归方程为Y=0.580C O.0035(r=0.9993);日内精密度为2.28%~8.16%,日间精密度为0.62%~8.68%。结论本方法操作简便、快速;测定结果准确,重现性好。  相似文献   

12.
朱建国  谢诚  缪丽燕 《海峡药学》2011,23(12):233-235
目的建立一种简便、准确的高效液相色谱法测定人血浆中尼古丁浓度。方法采用反向离子对高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),缓冲液(30mmol.L-1磷酸二氢钠,30mmol.L-1柠檬酸三钠,4mmol.L-1辛烷磺酸钠,pH 4.5)-乙腈(85∶15),流速1.0mL.min-1,紫外检测波长260nm,柱温35℃,以2-苯基咪唑为内标。结果尼古丁在0.04~2.56mg.L-1范围内线形关系良好,标准曲线为Y=0.0009X-0.007,r=0.99995,相对回收率95.2~106.36%,提取回收率67.5~77.3%,日内RSD≤3.1%,日间RSD≤6.8%。血样在-20℃下保存30d后尼古丁含量无明显降低。结论本法具有灵敏度高、准确性好、色谱峰分离良好等特点,适用于人血浆样本中尼古丁浓度的测定。  相似文献   

13.
RP-HPLC测定血浆中6种苯二氮芏卓类药物的浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
毛桂福 《中国药师》2004,7(4):259-260
目的: 建立人血浆中6种苯二氮(艹卓)类药物浓度的RP-HPLC测定方法. 方法: 采用KF-C18色谱柱,甲醇-水-乙腈(55∶37∶8,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.结果: 6种苯二氮(艹卓)类药物分离良好,浓度在0.10~20.0 μg·ml-1范围内线性关系良好;最低检测浓度为10.0~20.0 ng·ml-1(S/N≥3);回收率为(90.3%~102.4%);日内和日间精密度RSD均小于5.0%. 结论: 本方法简便快速,准确可靠,适用于血药浓度的常规监测和药物中毒病人的急救诊断.  相似文献   

14.
目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为0.02mol· L -1的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=3.0),流速为1.0mL· min -1,检测波长为264nm,柱温为25℃。结果5-氟尿嘧啶在2.0~30.0μg· mL -1度范围内呈良好的线性关系,检测限为4.0ng。5-氟尿嘧啶浓度为2.0、10.0、20.0μg· mL -1的日内RSD分别为3.6%、2.2%、1.1%,日间 RSD分别为5.2%、3.4%、1.8%,平均回收率分别为105.3%、97.2%、98.6%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。  相似文献   

15.
目的:建立阿立哌唑血药浓度的测定方法.方法:反相高效液相色谱法,采用Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵-三乙醇胺(92∶8∶1,氨水调pH 9.9);流量:1.0 mL·min-1;检测波长 254 nm. 结果:阿立派唑的线性范围为100~800 ng·mL-1,r=0.997 6,平均加样回收率99.05%.结论:本法操作简便、准确,可以应用于临床监测阿立哌唑血药浓度.  相似文献   

16.
RP—HPLC法测定血浆中阿昔洛韦的浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立反相高效液相色谱法测定血浆中阿昔洛韦浓度的方法。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.02mol·L^-1磷酸水溶液=(5:95),激发波长为260nm,检测波长为380nm,流速为1ml·min^-1,柱温为30%,进样量为20山。结果阿昔洛韦检测浓度的线性范围为112~1120ng/ml(r=0.9999);方法回收率为96.85%~99.24%,日内和日间RSD均小于3%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于阿昔洛韦的药动学研究。  相似文献   

17.
柱切换RP-HPLC测定血浆中那格列奈的浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立测定血浆中那格列奈浓度的方法。方法采用RP-HPLC法,Luna C8(2)分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm)和大连装Krom asil C18预处理柱(25 mm×4.6 mm,5μm),分析柱和预处理柱用流动相分别为0.025 mol.L-1磷酸-乙腈(58:42,氨水调pH6.6)和0.025 mol.L-1磷酸-乙腈(70:30,氨水调pH7.4),流速均为1.0 m l.m in-1,样品血浆再加入pH2.1磷酸盐缓冲液。用二氯甲烷萃取浓集后进样,于210 nm检测,以双氯酚酸作内标,按内标法定量。结果标准曲线在0.025~16.000 mg.L-1范围内有良好的线性关系,最低定量限为0.025 mg.L-1,那格列奈和内标的保留时间分别为4.7、3.6m in,分析方法的日内RSD<6%,日间RSD<10%,方法回收率90%~100%。结论该法具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于那格列奈血药浓度的测定。  相似文献   

18.
RP-HPLC法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立RP-HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。方法选用Hypersil-BDS C18柱(5.0mm×150mm,粒径5μm),流动相:乙腈-pH值7.5磷酸钠缓冲液(65∶35),流速:0.9mL/min,检测波长:248nm,柱温:25℃。结果该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为85.2%~97.7%,日内、日间相对标准差为0.77%~12.2%(n=6),在20~640ng/mL范围内线性关系良好。结论本法简便、灵敏、专属性强,能满足含量测定及体内药代动力学研究的需要。  相似文献   

19.
目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0~1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.  相似文献   

20.
目的建立一种RP-HPLC方法测定犬血浆中司他夫定的浓度。方法血浆样品经碱化处理,再用有机相提取后吹干,残渣用流动相溶解进样分析。色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm,ID),流动相:甲醇-水(20∶80),流速:1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:266 nm。以脱水胸苷为内标,测定了犬口服司他夫定口服溶液后的血药浓度-时间过程。结果标准曲线线性范围为0.02~5.0μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL,回收率均>50%,日内、日间精密度RSD均<15%。结论此方法快速、可靠,可用于司他夫定血药浓度分析及药代动力学研究。  相似文献   

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