氟康唑眼用剂型凝胶的制备及质量控制

目的制备氟康唑眼用即型凝胶并建立其质量控制方法。方法以泊洛沙姆407为基质制备凝胶,并采用高效液相色谱法对氟康唑与氯己定进行含量测定。结果 15.5%浓度的泊洛沙姆407在温度达到32℃即成凝胶状态。氟康唑、氯己定在100～600μg·mL-1和10～60μg·mL-1(r=0.9999、0.999)范围内线笥关系良好,平均回收率为102.78%、101.52%,精密度RSD为1.45%、2.70%。结论本实验成功完成氟康唑眼用即型凝胶的制备,处方设计合理,制备方法简便,质量控制方法可靠。     

前列平片赤芍中芍药苷的HPLC含量测定

目的建立HPLC法测定前列平片中芍药苷含量测定的方法。方法采用RP-HPLC法测定。用Shimadzu C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(12∶88)为流动相,流速为1mL.min-1,检测波长230nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果芍药苷保留时间约为22min左右。芍药的线性范围为1.594~31.88μg,γ=0.9992,平均加样回收率为98.37%(n=5)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,可用于前列平片中芍药苷的HPLC含量测定。     

高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999);芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.     

液-质联用测定益智合剂中芍药苷的含量

目的:建立HPLC-MS/MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法.方法:采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析,选用ZORBAX C18柱(2.1mm× 30mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵(75:25),流速为0.4 mL·min-1,柱温:25℃.质谱条件:电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),负离子模式,用于定量分析的离子为m/z525→449.结果:用外标法定量分析,线性范围为20～5000 μg·L-1,r=0.9999;益智合荆中芍药苷的最低检测限为2μg·L-1;精密度RSD为0.84%;平均加样回收率为96.34%,RSD为2.45%(n=5);测得益智合剂中芍药苷的含量为31.45μg·L-1.结论:本法操作简单、快捷,结果准确可靠,可作为有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷含量的方法.     

UPLC-PDA切换波长法测定柴胡-白芍药对水煎液7种主要成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)切换波长法同时测定柴胡-白芍药对水煎液中7种主要成分没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D含量的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,流动相：乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min^-1;检测波长分别为210(柴胡皂苷A、C、D)、237(芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)、278 nm(没食子酸),柱温30℃;进样量8μL。结果 没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D的线性范围分别为0.018～0.18μg(r=0.999 9)、0.047～0.47μg(r=1)、0.52～5.18μg(r=0.999 9)、0.021～0.21μg(r=0.999 9)、0.043～0.43μg(r=0.999 9)、0.073～0.73μg(r=0.999 9)、0.042～0.42μg(r=0.999 6)...     

HPLC法同时测定独红骨刺丸中的3种成分

目的 建立HPLC法同时测定独红骨刺丸中芍药苷、龙胆苦苷、肉桂酸.方法 Thermo C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,体积流量1.0mL·min-1,检测波长254nm、230nm、285nm.结果 根据回归方程,芍药苷、龙胆苦苷、肉桂酸线性范围分别为0.0507~1.0136μg,r=1;0.08776~1.7552μg,r=1;0.00255~0.051μg,r=1.平均加样回收率分别为100.1%(RSD 2.2%);99.3%(RSD 0.74%);98%(RSD 3.99%).结论 本方法操作简便,结果准确,可同时测定独红骨刺丸中芍药苷、龙胆苦苷、肉桂酸.     

高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷含量的方法.方法 采用Diamonsil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75),检测波长:230nm,流速为1.0mL·min-1;柱温35℃.结果 芍药苷进样量在0.058848μg～1.17696μg范围内线性关系良好(r=0.99999),回收率为99.7%,RSD为0.14%(n=6).结论 本方法操作简便、准确、重复性好,可作为控制祛风消白胶囊中芍药苷含量的有效方法.     

HPLC测定女科十珍丸中的芍药苷的含量

目的 建立测定女科十珍丸中有效成分芍药苷含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法测定.以乙腈-0.1%磷酸(17:83)为流动相;检测波长230nm.结果 芍药苷在5.20μg～52.0μg范围内线性关系良好.芍药苷的平均回收率为98.79%(RSD=0.78%,n=6).结论 该方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于女科十珍丸的质量控制.     

HPLC法测定盆炎消凝胶中芍药苷的含量

目的建立测定盆炎消凝胶中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法选用C18柱,流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(30∶70),检测波长230nm。结果芍药苷在26.4~237.6μg·mL-1范围内线性关系良好,芍药苷的平均回收率为99.27%,RSD为0.62%。结论方法简便,灵敏,准确,样品处理简便易行,可作为盆炎消凝胶的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定精制冠心颗粒中芍药苷含量

目的:建立RP-HPLC法精制冠心颗粒中芍药苷的含量.方法:hypersil NH2色谱柱(5μm 4.6mm×150mm));甲醇-水(25:75)为流动相;流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为230nm.结果:芍药苷线性范围为1.006μg～10.06μg,回归方程:Y=6715203.21X+25035....