妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的检测

目的建立妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、液质联用技术对怀疑有非法成分土大黄苷的妇乐冲剂进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇乐冲剂中检测出非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立定性检测复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的方法.方法 采用TLC法、HPLC法对怀疑含有非法成分土大黄苷的复方陈香胃片进行分离分析,并采用HPLC - DAD法定性鉴别土大黄苷.结果 在复方陈香胃片中检测到含有非法成分土大黄苷.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法.     

六味能消制剂中非法成分土大黄苷检测方法的建立

目的 建立六味能消丸（胶囊、片）中非法成分土大黄苷的检测方法。方法 用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查样品中非法成分土大黄苷,并用高效液相色谱-串联质谱法对土大黄苷检测阳性结果进一步进行确证。结果 在101批次六味能消丸（胶囊、片）中的12批次六味能消丸中检出土大黄苷。结论 所建立的方法专属性强,可有效筛查六味能消制剂中是否含有土大黄苷。     

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A～H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365 nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884～88.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);进样量检出限、定量限分别为0.707 2、3.536 ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.732 4～2.890 8 mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z 257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。     

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的：建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法：采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-甲醇-水（7：30：63）为流动相,检测波长为320nm。结果：炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论：TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。     

大黄制剂中土大黄苷检查及含量测定的通用方法分析

目的:检查大黄制剂中的土大黄苷的含量,并分析其测定的通用方法。方法:常用的检查方法为薄层色谱法和高效液相色谱法,比较两者的特点,建立适用于各种制剂的检测。结果:薄层色谱法主要用于土大黄苷的迅速检出,而高效液相色谱法主要是用于土大黄苷的定量检出。结论:薄层色谱用于物质的定性分析,具有快速有效的特点,而高效液相色谱法则具有准确定量的特点,两者均是土大黄苷检查的通用方法。     

炎热清软胶囊质量标准研究

目的:建立炎热清软胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对炎热清软胶囊中的玄参、栀子、黄芩和薄荷脑进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对炎热清软胶囊中的黄芩苷进行测定,选用Hypersil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相,检测波长280nm,体积流量1.0mL/min。结果:薄层定性鉴别方法简便、灵敏、专属性强,黄芩苷在0.1216~0.6080μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.58%,RSD为0.74%(n=5),重现性试验RSD为1.11%(n=6)。结论:所建立的方法简便易行,结果可靠,重现性好,可适用于炎热清软胶囊的质量控制。     

上清软胶囊的质量标准研究

目的:建立上清软胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中黄芩等5味药材进行定性鉴别,采用反相高效液相色谱法对黄芩苷的含量进行测定。结果:在薄层色谱中可检出特征斑点;高效液相色谱法测定,黄芩苷进样量在0.06～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.3%。结论:本法操作简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

TLC、HPLC、UPLC-MS法联合定性检查厚朴排气合剂中的土大黄苷

目的建立厚朴排气合剂中土大黄苷的检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别土大黄苷,采用高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱．质谱联用（UPLC-MS）法对土大黄苷进行定性分析。结果2批次产品中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为该类产品是否含有土大黄苷的检测方法。     

乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的检测

建立乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法.方法采用TLC、HPLC法分析怀疑掺有土大黄苷的乙肝解毒胶囊.结果在乙肝解毒胶囊中检测有土大黄苷.结论所建方法专属性强,可作为检测土大黄苷的方法.     

抗菌消炎胶囊中土大黄苷的薄层鉴别及HPLC鉴别方法研究

目的 建立抗菌消炎胶囊中土大黄苷的快速检验方法.方法 采用薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水(10∶7∶1)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证.结果 土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品制剂在相应位置上无斑点;土大黄苷液相色谱主峰在325 nm有最大吸收.结论 本法操作简便、快速、准确.     

石斛爽目软胶囊的质量控制方法探讨

目的探讨石斛爽目软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对石斛爽目软胶囊中的石斛、白芍及柴胡进行定性鉴别,并采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果在TLC中能检出石斛碱、芍药苷及柴胡皂苷,芍药苷在0.597～5.629μg（r=0.9995）范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.25%,RSD为1.89%。结论 TLC法和HPLC法可快速、准确地对石斛爽目软胶囊中的成分进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

健肝乐软胶囊的质量标准控制

目的:建立健肝乐软胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对健肝乐软胶囊中白芍、甘草药材进行定性鉴别;以高效液相色谱法对处方中活性成分芍药苷进行含量测定,色谱柱:Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85);检测波长:230nm;流速:3mL.min-1;柱温:25℃。结果:芍药苷在0.432~3.456μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.76%,RSD为0.63%(n=6)。结论:本方法具有良好的重复性和稳定性,且操作简便,可用于健肝乐软胶囊的质量控制。     

灯盏细辛软胶囊的质量标准

目的:建立灯盏细辛软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对灯盏细辛软胶囊中野黄芩苷、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸进行定性鉴别研究,并采用高效液相色谱法测定野黄芩苷的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定测得野黄芩苷对照品进样量在0.053～2.120 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.30%,RSD为1.71%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以有效控制灯盏细辛软胶囊的质量.     

乳核内消软胶囊质量标准研究

目的:建立乳核内消软胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对乳核内消软胶囊中的赤芍、当归和夏枯草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定。色谱柱:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(13∶87);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果:薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,芍药苷检测浓度在5.1～40.8mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为98.91%(RSD=0.34%,n=5)。结论:薄层色谱法斑点清晰、专属性强,可用于该制剂的鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度和准确度高,所建标准可用于该药的质量控制。     

清火片质量标准的提升研究

目的 提升清火片的质量标准。方法 采用薄层色谱法,以靛玉红、大黄对照药材和大黄酸、薄荷脑及土大黄苷作为指标进行定性鉴别和检查;采用高效液相色谱法,以游离蒽醌和总蒽醌作为指标成分进行定量检测。结果 薄层色谱法均斑点清晰,分离度良好;大黄素和大黄酚分别在1.674~41.849μg.ml-1、2.594~64.860μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素和总大黄酚的平均加样回收率(n=6)分别为101.55%、102.59%、102.13%、101.91%。结论 本实验所建立的定性定量方法快速准确、重现性良好,为完善清火片的质量标准提供了依据。     

活血通络片质量控制的研究

目的:建立中药制剂活血通络片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中黄柏、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中主要成分芍药苷进行含量测定.结果:薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相法测定制剂中芍药苷的方法重现性好,准确可靠.结论:本方法简便,重复性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制指标.     

藿香祛暑软胶囊质量标准研究

目的建立藿香祛暑软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对广藿香、丁香、白芷、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。结果薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1542~1.542μg范围内线性关系良好,r=0.9994,回收率在96%~105%之间。结论该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,运用薄层色谱法和高效液相色谱法对藿香祛暑软胶囊进行质量控制的结果是可信的。     

博心通软胶囊质量标准研究

目的建立博心通软胶囊的质量标准。方法采用化学反应对其中甾体皂苷化合物进行鉴别,薄层色谱法对β 谷甾醇进行鉴别,并采用高效液相色谱法测定β 谷甾醇的含量。结果化学反应和薄层色谱法能对其成分进行鉴别,高效液相色谱法测定β 谷甾醇平均回收率为98.1%（RSD＝1.53%）。结论该法专属性强,操作简便、快速、准确,可用于对博心通软胶囊进行质量控制。