过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准,对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作,从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童,同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女(1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]),待人体尿样收集完毕后,即进行尿碘测定。先在温度为100℃的恒温条件下将尿样与1.0mol/L的过硫酸铵溶液进行消化,再利用碘可催化砷铈氧化还原反应的进程,注意要严格控制改反应过程中的温度与时间,准确测定尿样中的碘含量情况;同时测绘出标准曲线以及说明其线性关系,并且还要验证该测定方法的检测限、精密度以及准确度,进而可证明本次检测结果的准确程度。结果在本次实验中重复进行6次尿碘测定,得出的最低检测限为3μg/L,标准曲线的碘质量浓度在0μg/L-300μg/L之间,标准曲线的相关系数r=-0.9994,其精密度为:在尿碘浓度分别为51.3μg/L、101.2μg/L、208.4μg/L时,吸光值的的变异系数(n=6)为2.36%、2.09%、1.69%;其准确度为:当测定尿碘国家标准物质的碘质量浓度为66.1μg/L、212.0μg/L时,其标准物给定值及测定结果的相对偏差则分别为-0.27%、0.56%;回收率在90%-103%之间;且本次测定的尿碘浓度范围在0μg/L-300μg/L内,线性关系十分良好,测定结果显示:200名儿童尿碘中位数为178.3μg/L;100名孕妇尿碘中位数为134.3μg/L。结论过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的标准曲线线性关系良好,且精密度及准确度均较高,均符合GBW09110O对样品的分析要求。因此,在良好的实验环境下,采集标准样品并给予正确的处理方法,通过熟练的操作技术,以保证过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的精密度及准确度,从而为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。     

头孢他美酯的合成实验研究

目的: 探讨以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯路线的可行性,研究原料配比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.方法: 在极性非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在一定反应温度和反应时间下,用碱作催化剂,以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯,并优化反应条件.结果: 在极性非质子性溶剂N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在三乙胺催化下,反应温度20～23 ℃,以头孢他美与特戊酸碘甲酯为原料,合成头孢他美特戊酰氧甲酯的路线是最佳合成路线,收率可达84%.结论: 原料配比、碱、反应温度、反应时间等因素对产品质量、色泽、收率有很大影响.     

煤燃烧过程中痕量元素溴和碘的释放行为

以小型管式炉模拟煤燃烧过程,采用电感耦合等离子质谱法（ICPMS）分析测定煤燃烧过程中气相、颗粒相及底渣中溴和碘的含量,考察了燃烧温度、燃烧气氛对溴、碘释放的影响以及溴、碘的释放行为。结果表明：溴、碘的释放程度随燃烧温度升高而增加,随燃烧气氛中氧气浓度的增加而降低。在实验条件下,碘几乎全部分布于气相中;溴主要分布在气相和颗粒相,在底渣中也有分布;固体添加剂可以在燃烧过程中对溴和碘进行有效捕捉。     

测定尿碘的几个常见问题的讨论与建议

碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一已引起人们的普遍关注,但在补碘过程中,准确评价人群碘缺乏程度,及时监测补碘后人群的碘营养状况显得尤为重要。尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,尤其随着国家碘缺乏病防治工作的进展而逐渐消除碘缺乏病以后,甲肿率作为监测及评价人群或个体碘营养指标的灵敏性和实用性可能会逐渐下降,而尿碘指标则会变得更加实用。为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法,于1999年发布了《尿碘的砷铈催化分光光度测定方法）WS／T107—1999,并于2006年发布了修订版《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS／T107—2006）》,2006版跟1999版的主要区别在于用过硫酸铵消解替代了氯酸消解,改进后不仅溶液容易配制,检测数据更加稳定,并且大大减少了消化过程中产生有害气体的污染。但是尿碘实验是以化学法测定微克级数据,干扰因素众多,对实验环境条件、试验温度时间控制、实验用水、实验器材等条件要求严格,测定中存在几个既属于技术方面又属于管理方面的问题：作者对此方法的实验室环境、试验温度时间控制、实验用水、实验器材、空白对照和标准系列做了一系列的验证实验,总结出一些经验,减少了尿碘测定结果的误差,提高了尿碘监测的准确度。     

贝诺酯合成工艺的改进

目的:优化贝诺酯合成工艺,以获取良好的实验教学效果.方法:用草酰氯和DMF替代氯化亚砜和吡啶,改变反应温度和蒸馏乙酰水杨酰氯温度,观察对贝诺酯合成产率与质量的影响.结果:用草酰氯和DMF进行氯化反应快,反应条件温和,产率高;温度对产品质量影响较大,降低反应温度与蒸馏温度可提高产品质量.结论:改进后的实验方法可显著减少药品试剂用量、缩短实验时间、降低能耗,明显提高产品的产率和质量.     

内蒙古2006年碘缺乏病实验室质控网络运行状况

目的:评价碘实验室检测水平,提高尿碘、盐碘监测资料的准确性和可靠性,为全区实现消除碘缺乏病工作提供质量保障.方法:盐碘采用GB/T13025.7-1999中直接滴定法;尿碘采用过硫酸铵消化-砷铈接触法.结果:内蒙古地病中心盐碘、尿碘实验室考核合格率100%;盟市盐碘实验室考核合格率100%,盟市尿碘实验室考核合格率83.3%,旗县盐碘实验室考核合格率73.3%.结论:全区大部分盐碘和尿碘实验室注重日常实验室内部质量控制和管理工作,能严格按照实验室操作规程进行样品检测,检测结果真实、可靠.     

锡林郭勒盟8~10岁儿童碘营养现状

目的:了解自全民食碘盐推行以来锡林郭勒盟8~10岁儿童碘营养状况。方法:尿碘采用过硫酸铵消化-砷铈接触法;盐碘采用GB/T13025.7-1999中直接滴定法。结果:8~10岁儿童尿碘中位数254.10μg/L,居民碘盐覆盖率、碘盐合格率、合格碘盐食用率均在95%以上。结论:居民碘盐质量总体良好,8~10岁儿童碘营养状况在一个较适宜的水平。     

静脉尿路造影碘过敏反应的临床表现及预防护理

静脉尿路造影是泌尿外科最常用和有效的一种诊断方法。在造影过程中应用无毒性有机碘制做造影剂(如泛影葡胺)时可引起碘过敏反应。为提高护理工作质量及减少医患纠纷,护士应充分了解碘过敏反应的临床表现,对其积极预防护理。1碘过敏反应的临床表现1.1轻度反应患者面部潮红灼热感、恶心、呕吐、头晕、头痛、流涎、出汗、胸闷气急、眼及鼻分泌物增加、腹痛及皮肤荨麻疹等。1.2重度反应抽搐、烦躁不安;面部、口唇、皮肤出现水肿及黏膜下出血,喉与支气管痉挛造成呼吸困难、气喘、面色苍白、口唇青紫、脉搏细速、血压下降、昏迷,甚至心跳骤停及死…     

含碘消毒剂消毒效力影响因素的研究进展

含碘消毒剂包括含碘和以碘为主要杀菌成分制成的各类消毒制剂。碘酊和碘伏是目前临床上常用的含碘消毒剂,其中碘伏在外科手术及皮肤消毒中使用最为广泛。影响含碘消毒剂消毒效力的因素较多,主要为有效碘含量、稳定性、温度、季节、酸碱度、有机物、溶剂等。该文对含碘消毒剂的分类、作用机制及影响消毒效力的因素等方面进行阐述,以系统地了解含碘消毒剂的消毒杀菌性能。     

尿碘消化用试剂对检测结果影响的探讨

目前，国内尿碘检测方法为砷铈催化分光光度法^[1]，其检测原理是氧化性强酸(氯酸-铬酸-过氯酸系统)与尿样加热消化。将尿中有机碘化物转化为无机碘酸根离子，经亚砷酸还原成碘离子。利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，在检测中控制反应条件，待马钱子碱终止反应后，所生成的红色络合物与铈离子的浓度成正比，与碘离子的浓度成反比，显色稳定后，与标准比色定量。     

不同条件加碘食盐碘化物逃散的观察

本文报告了高原环境食盐中碘化物的失碘率,实验结果表明:食盐存放时间短、避光、大瓦罐的失碘率低,而保存碘盐的温度高,潮湿环境,纸合等失碘率高,所以说不同的存放时间、器皿、光照等条件失碘率均有影响,故我们提倡碘盐存放以避光,温度适宜、口径小的器皿为好。     

AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅱ.AIN的粒度及分布模型

考虑轴向温度分布和浓度分布,建立了热化学气相淀积反应器中描述粒子粒度及分布的一维反应-凝并模型。研究了AlCl_3-NH_3-N_2体系物系参数和操作参数对AlN超细粒子粒度及分布的影响。温度通过改变反应速率、气体粘度和平均分子自由程等影响AlN粒子的合成,并存在最佳温度分布;随停留时间的增加,AlN粒子粒度增大,几何标准方差GSD减小;反应物浓度升高时,AlN粒子粒度增大,但GSD变化不大。模型化研究结果和实验结果相一致。     

碘与淀粉反应条件的探讨

碘与淀粉反应是检验碘或淀粉存在的验证性实验。理论上本实验现象显示特征性的蓝色，可是在平时实验（参照全国中等卫生学校教材《分析化学》、《无机化学》、《化学》等）中常遇到这样的问题，碘与淀粉作用不是蓝中带褐色就是蓝中带紫色，特征蓝色不明显，给实验结果的判断带来困惑。笔者就该实验原理及反应条件的选择进行了一些探讨。１　实验原理以螺旋状结构存在的溶解性淀粉为直链淀粉，当遇到碘溶液时，其螺旋状结构中的空穴恰好能容纳碘分子进入，借助范德华力，碘与淀粉溶液生成蓝色复合物，溶液则显蓝色。２　实验试剂和仪器用溶解…     

4-碘苯肼盐酸盐的合成工艺优化

4-碘苯肼盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,在医药和农药生产中发挥着重要作用.4-碘苯肼盐酸盐可采用过量的氯化亚锡与浓盐酸饱和溶液在0℃下还原重氮盐制得,但此法收率仅有60％,并且对温度要求极其严格,控制难度大,而且重氮反应剧烈,反应过程中可释放出大量的热量.为了最大程度地提高收率,节省能源,降低成本,提高实验效率,本研究通过在实验中引入助溶剂和相转移催化剂来提高合成4-碘苯肼盐酸盐的收率,并通过实验筛选出助溶剂和相转移催化剂的最佳加入量,对4-碘苯肼盐酸盐的合成工艺进行优化,为今后进一步合成新型吡唑啉酮席夫碱提供原料基础.     

尿碘测定几个影响因素的分析

根据不同的实验目的留取尿样 ,采用国标法、ADA冷消化砷铈催化反应计时测定尿碘法对尿碘值进行测定 ,分析尿样的采集时间、保存温度及器皿、国标法与ADA法对尿碘值测定的影响。结果表明 :空腹晨尿与早餐后 6h尿尿碘值相比无差别 (P >0 .0 5 ) ;冰冻尿较新鲜尿尿碘值减低 (P <0 .0 5 ) ;保存于塑料管中的尿样尿碘值较玻璃管偏低 (P <0 .0 5 ) ;国标法与ADA法测定的尿碘值相比无差异 (P >0 .0 5 )。     

胜利褐煤与玉米秸秆的共液化性能

在微型振动反应釜内,在铁基催化剂存在下,考察了玉米秸秆质量分数和反应温度对胜利褐煤和玉米秸秆共液化性能的影响,并通过液化产物的红外光谱研究了玉米秸秆和胜利褐煤共液化协同效应的机理。结果表明：秸秆和褐煤共液化存在正协同效应,协同效应随着秸秆质量分数的增加而增强;当反应温度为375 ℃、初始氢压为4 MPa、反应时间为0.5 h和秸秆质量分数为90%时,油产率高出对应的加权平均值5.87%;反应温度的变化对不同液化产物的协同效应影响不同,低温时协同效应主要体现在促进沥青质的生成,高温时则体现在促进油的生成;通过红外光谱分析液化产物得出秸秆裂解的自由基能促进褐煤中大分子芳香结构裂解,但在促进过程中并没有发生供氢反应;共液化过程中协同效应部分体现在前沥青烯中酚类物质的转化。     

催化荧光光度法测定尿碘

目的建立催化荧光检测尿碘的方法。方法尿样经消化后,在磷酸介质中碘离子能催化碘酸钾氧化丁基罗丹明B的反应,使体系荧光猝灭,碘含量与荧光猝灭程度呈良好的线性关系。结果方法的检出限为12μg/L,线形范围0~500μg/L;r=0.9 994;相对标准偏差0.58%~1.04%,回收率98.4%~102.5%。结论催化荧光法测定尿中碘含量方法简单,线性范围宽,精密度、准确度等指标均满意。     

温度和包装对聚维酮碘片剂稳定性的影响

目的:研究温度和包装对自制聚维酮碘稳定性的影响.方法:将每片自制的聚维酮碘片剂称重后按两种方式包装后置于25 ℃和30 ℃恒温箱中(相对湿度75%),分别于0、30、60、90、120、150、180 d 时取样测其质量及有效碘的含量,每样设2个重复.包装采取两种方法,包装方式Ⅰ:片剂裸露装入白色塑料瓶中;包装方式Ⅱ:用锡箔纸在封口机上将聚维酮碘片剂先封口包装,并抽真空,尔后再装入白色塑料瓶中.有效碘含量按ZD-2型自动电位滴定仪使用说明书的方法进行测定.结果:两种温度两种包装方式下的自制聚维酮碘的质量及有效碘的含量均随着时间的推移在下降.同一温度下两种包装方式相比较,包装方式Ⅱ片剂质量及有效碘含量下降均较方式Ⅰ为慢(P<0.01);而同一包装方式下两种温度相比较,25 ℃下贮藏时片剂质量及有效碘含量下降均较30 ℃下为慢(P<0.01).结论:25 ℃下采取包装方式Ⅱ时,自制聚维酮碘片剂的质量及有效碘含量下降较慢,贮藏期较长.     

PCR-RFLP技术检测SUMO4基因163A/G多态性的实验条件研究

目的确定PCR-RFLP技术检测小泛素样修饰蛋白4（SUMO4）163A/G多态性的最适实验条件.方法对影响SUMO4基因PCR反应的主要因素设定系列浓度梯度分别进行研究.结果最适变性温度为94℃;最适退火温度为55℃;最适引物浓度为0.25μmol/L;最适Mg2＋浓度为1.5mmol/L;最适dNTP浓度为0.25mmol/L;以2.5U为最适Taq酶量;酶切体系为31μL体系中加10μL产物用10U的酶消化.结论最佳实验条件的摸索是进行糖尿病实验研究的关键.     

呼和浩特市部分地区8～10岁儿童碘营养现状

目的了解全民食用碘盐以来呼和浩特市8～10儿童碘营养状况。方法尿碘采用过硫酸铵消化-砷铈接触法;盐碘采用GB/T13025.7-1999直接滴定法。结果托克托县8～10岁儿童尿碘中位数为364.5μg/L,回民区儿童尿碘中位数为302.6μg/L,赛罕区儿童尿碘中位数为222.1μg/L,总体儿童尿碘中位数为283.3μg/L;居民碘盐覆盖率、碘盐合格、合格碘盐食用率均在95.0%以上,非碘盐率为0.94%。结论居民碘盐质量总体良好,8～10岁儿童碘养状况总体在一个较适宜水平,托克托县和回民区学龄儿童尿碘中位数偏高,认为有必要下调碘盐浓度保证人群碘营养水平在100～200ug/L的适宜水平。