高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔原料药的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔原料药含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为lnertsilC8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为十二烷基硫酸钠的磷酸溶液与甲醇、乙腈混合液(以2.0g十二烷基硫酸钠溶于75mL0.15mol/L磷酸,加甲醇和乙腈各350mL,用水稀释至1000mL,混合过滤),流速1.5 mL/min,检测波长为290 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果盐酸普萘洛尔进样质量浓度在0.0507～0.507 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.4%,RSD为0.25%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸普萘洛尔原料药的含量测定。     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片的含量.方法:Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速0.9 ml·min-1,检测波长290nm.结果:盐酸普萘洛尔在50.7～405.9μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD=0.92%(n=9).结论:本方法简单、快速、结果可靠.     

HPLC法测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量

目的建立复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量测定方法。方法采用HPLC对盐酸克林霉素和甲硝唑的含量进行测定。盐酸克林霉素:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速1.0 ml/min;甲硝唑:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm,柱温为30℃,流速1.0 ml/min。结果复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素含量在90.2~901.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率102.3%(n=6),精密度RSD=0.53%;甲硝唑含量在12.9~414.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率103.1%(n=6),精密度RSD=0.01%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法 。     

高效液相色谱法测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量

目的建立测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.07 mol/L醋酸铵溶液(含三乙胺0.1%,用冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈(35∶65),流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm。结果盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵质量浓度在13.215~66.075μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.7μg/m L,平均回收率为99.35%,RSD=0.57%(n=9)。结论该方法简便,准确,精密度好,可作为盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸苯海拉明乳膏的含量

目的：建立测定盐酸苯海拉明乳膏含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Platisil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;检测波长：258 nm;流速：0.8 m L·min^-1;柱温：40℃。结果：盐酸苯海拉明与其它杂质峰分离良好。盐酸苯海拉明在125.0-1 000.0μg·m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;盐酸苯海拉明的平均回收率为98.18%,RSD=0.40%（n=9）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于盐酸苯海拉明乳膏的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。     

用RP-HPLC法测定三利乳膏中盐酸利多卡因的含量

目的:建立测定三利乳膏中盐酸利多卡因含量的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(47∶53∶0.15),用磷酸调节pH值至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果:盐酸利多卡因在6.576~87.68μg/ml的线性关系良好(r=0.999 7,n=3),低、中、高三种浓度的回收率分别为(99.78±1.14)%、(98.91±1.78)%、(100.77±2.32)%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于三利乳膏的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的 建立测定盐酸美西律片含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agela Venusil XBP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-冰醋酸调pH至(5.8±0.1)的0.1 mol/L的醋酸钠(50:50)为流动相,柱温为室温,流速1.0 mL/min,检测波长216nm,进样量为20μL.结果 盐酸美西律质量浓度在6.25～75μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7);高、中、低3种质量浓度的平均回收率为99.68%,RSD=0.90%(n=9).结论 该方法快速、准确、专属性强.     

HPLC-ECD法测定盐酸多巴胺预灌装注射液的含量

目的建立测定盐酸多巴胺预灌装注射液含量的HPLC-ECD方法。方法采用Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.11%庚烷磺酸钠溶液(含0.1 mmol/L EDTA-2Na及5%冰醋酸,用1 mol/L NaOH溶液调节pH值至3.4)-甲醇(70∶30,v/v)为流动相,玻碳电极为工作电极,银/氯化银电极为参比电极,工作电位为+0.65 V,流速1.0 ml/min,柱温20℃。结果盐酸多巴胺在0.05～5μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为(99.19±4.03)%(n=3),日内及日间RSD均小于4%(n=3);3批样品中盐酸多巴胺的平均含量相当于标示量的(102.97±1.11)%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能够用于盐酸多巴胺预灌装注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立百安洗液中盐酸小檗碱含量高效液相测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×150mm),流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(50∶50∶0.34∶0.17),流速1.0mL/min,测定波长为346nm。结果线性范围为0.0584~0.3504μg(r=0.9999),平均回收率为98.10%,RSD=1.66%(n=6),精密度RSD=1.23%(n=6),重复性RSD=1.82%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。     

复方氯己定达克罗宁乳膏含量测定方法研究

目的建立反相高效液相层析(RP-HPLC)法同时测定复方氯己定达克罗宁乳膏中两种成分含量的方法,用于制定复方氯己定达克罗宁乳膏的质量标准。方法采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相,乙腈∶0.05moL/L磷酸二氢钾溶液(含0.07%庚烷磺酸钠,0.4%三乙胺,用磷酸调pH至3.0),流速1.0 mL/min,检测波长284 nm,柱温25℃。结果盐酸氯己定、盐酸达克罗宁的线性范围分别为0.100 03～2.000 60μg和0.015 18～0.303 60μg,相关系数均为0.999 99,回收率(n=9)分别为99.83%和99.89%,相对标准偏差(RSD)分别为0.41%和0.14%。结论该方法简便、准确,可作为控制复方氯己定达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定含量的质量标准。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正丁酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正丁酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用WondailTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用4.3%氢氧化钠溶液调pH至5.0)-甲醇(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果盐酸左旋多巴正丁酯质量浓度在25.1～251.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为0.83%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属性好,可用于盐酸左旋多巴正丁酯的含量测定。     

用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量

目的:建立同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长285 nm,流速1.0 ml/min。样品在90%乙醇中用超声破碎仪破碎10 min,然后50℃水浴加热5 min处理。结果:维生素B6和维生素E的线性范围分别为1~50μg/ml(r=0.999 9,n=5)和1~50μg/ml(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为(95.32±0.27)%(n=9)和(96.91±0.85)%(n=9)。3批样品中维生素B6和维生素E的含量分别为标示量的(94.91±0.77)%和(96.87±0.85)%。结论:该方法适用于珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在1.06~21.1μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9),最低检测限为1.06 ng/m L。平均回收率分别为100.54%,99.86%,100.20%;RSD为0.90%,0.37%,0.43%(n=9)。结论该方法专属性好,准确、灵敏,用于测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱的含量,结果可靠。     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛含量

目的建立测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5-HMF质量浓度在0.204~76.65μg/m L(r=0.999 7,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.18%,RSD为1.61%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性均好,可用于脑心舒口服液中杂质5-HMF含量的测定。     

HPLC法测定林可霉素乳膏中盐酸林可霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定林可霉素乳膏中盐酸林可霉素的含量.方法:以YMC C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,0.05 mol/L硼砂溶液(磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(55∶45)为流动相,紫外检测波长为214 nm.结果:盐酸林可霉素在10～30 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.74%,(RSD=2.06%,n=9).3批林可霉素乳膏中盐酸林可霉素的标示含量分别为96.21%、96.50%、93.38%.结论:本方法操作简便、快速,结果准确可靠,适用于林可霉素乳膏的质量控制.     

UHPLC-MS/MS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔

目的 建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法 Waters ACQUITY UPLC CSH^TM C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 1.7μm),10 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,乙腈溶液(含0.1%甲酸)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为50℃,进样器温度为5℃,进样体积为10μL,采用多反应监测(MRM)模式,对盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔进行定量检测。结果 N-亚硝基普萘洛尔在1～20 ng·mL^-1范围内具有良好的线性关系。低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)在98.4%～103.2%之间,RSD≤2.7%。检测限和定量限分别为0.09 ng·mL^-1和0.3 ng·mL^-1。检出盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8μg·g^...     

高效液相色谱法测定苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量

目的:建立苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(4.6 mm±150 mm,5 μm);流动相为甲醇鄄0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50,含0.1%三乙胺,pH 3.0);检测波长258 nm;柱温为室温(25℃);流速0.9 mL/min;进样量20 μL。结果:盐酸苯海拉明浓度在0.200 8~2. 007 5 mg/mL浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验RSD分别为1.51%、1.92%、2.65%;平均回收率为100.03%,RSD为1.00%(n=9)。结论:该方法专属性强,重复性好,准确性高,可用于苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方苯海拉明滴鼻液中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm,柱温35℃,进样量为20μL。结果:盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为122.1~366.3μg/m L(r=0.999 9)、5.2~15.5μg/m L(r=0.999 8)、31.5~94.5μg/m L(r=0.999 4);定量限分别为2.442、0.010、2.520μg/m L,检测限分别为0.810、0.003、0.830μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.2%~101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%~102.0%(RSD=1.7%,n=9),100.2%~101.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的同时测定。