3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的简易合成

3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈可以由3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛制得,但是现有的制备方法反应条件苛刻、反应时间冗长。3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯甲醛与羟胺盐酸盐在甲酸中反应,添加一定量的催化剂吡啶,在甲酸的回流温度下反应可在1h内完成,经过简单的后处理,3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的收率在92%以上,纯度在98%以上。     

酿酒酵母不对称合成(R)-(-)-扁桃酸甲酯

采用本实验室筛选到的酿酒酵母LH1催化苯甲酰甲酸甲酯不对称合成(R)-(-)-扁桃酸甲酯.在单相体系中考察了初始底物浓度、细胞浓度、pH、温度、辅助底物、葡萄糖浓度和反应时间等因素对产物得率和对映体选择性的影响,获得了较佳的还原条件.当细胞浓度75 g(干细胞)/L,葡萄糖浓度30 g/L,底物浓度100 mmol/L,pH 8.0,温度30℃,反应时间30 h时,产物扁桃酸甲酯的得率达94.3%,(R)-(-)-扁桃酸甲酯的对映体过量值(ee)达95.0%.在苯甲酰甲酸甲酯的转化反应中,酿酒酵母LH1菌株表现出非常好的对映体选择性,且ee值受环境因素的影响非常小.     

(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯的合成

(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,经简单地洗涤、萃取等操作,即可快速高效地得到高纯度的(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68.5%。     

新型甲醇合成催化剂的宏观动力学

验证了内循环无梯度反应器在气体流量80～130 mL/h、转速600～1 400 r/min时能很好体现无梯度的性能,并采用0.154～0.198 mm的国产新型甲醇合成催化剂NC309,在反应温度190～250 ℃,反应压力5～8 MPa,体积空速4 000 h-1的条件下对其宏观动力学进行研究。选择LangmuirHinshelwood型动力学方程建立了以各组分逸度表示的CO、CO2加氢合成甲醇的宏观动力学模型,用合理有效的参数估值方法得到了宏观动力学模型参数。宏观动力学模型得到的CO和CO2加氢反     

香豆素苄(亚)砜类化合物的合成及其抗辐射活性评价

目的 设计合成具有抗辐射活性的香豆素苄(亚)砜类衍生物.方法 以Ex-Rad为先导化合物,设计香豆素苄(亚)砜类化合物16个;以2-巯基乙酸甲酯和4-溴甲基苯甲酸为起始原料,经3步反应合成目标化合物.通过抗辐射细胞实验测定目标化合物的抗辐射活性.结果 合成16个未见文献报道的目标化合物,结构经1H NMR和HRMS确证.初步药理结果显示,化合物6a、6b、6c和6d具有明显的抗辐射活性.结论 目标化合物6a、6b、6c和6d具有显著的抗辐射活性,值得进一步研究.     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯的合成及对小鼠学习记忆能力的影响

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯(4a～4i),并探讨其对小鼠学习记忆能力的影响.[方法]由2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯(3)与醇类在二丁基氧化锡催化下反应得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯(4a～4i).采用通道式水迷宫法和避暗法测定化合物4h,4i对小鼠学习记忆能力的影响,并检测化合物4h,4i对乙醇模型小鼠脑组织中丙二醛含量及超氧化物歧化酶活性的影响.[结果]4h,4i大、小剂量组小鼠的记忆再现成绩明显高于模型对照组.[结论]4h,4i明显对抗东莨菪碱所致记忆获得障碍;对于氯霉素引起的记忆巩固不良及乙醇引起的记忆再现障碍均有拮抗作用.     

抗瘤酮A_(10)类似物的合成及抗癌作用

抗瘤酮A_(10)是从人尿中提取的内源性抗癌物质,具有抗瘤谱广、低毒、刺激提高免疫力的特点。本文采用酸醉交换法、L-谷氨酰胺法,合成抗瘤酮A_(10)的 4个类似物,即:①3-苯甲酰胺基2,6-哌啶二酮;②4-甲氧基3-苯甲酰胺基2,6-哌啶二酮;③3-苯丙酰胺基 2,6-哌啶二酮;④4-甲氧基3-苯乙酰胺基2,6-哌啶二酮。并通过对艾氏(EAC)腹水癌体外抗癌活性试验,显示类似物3、4具有明显的抗癌作用。     

C_(301)铜基催化剂上CO、CO_2和H_2合成甲醇反应模式的研究

目前,由CO、CO_2和H_3合成甲醇反应的模式尚未能得出一致的观点。分歧主要在于合成过程中CO_2的作用。至七十年代中期,看法较为一致的模式为近年来,苏联学者采用动力学实验法和同位索示踪原子法对苏产CHM-1铜基催化剂进行研究,提出了另一种模式因而,为阐明甲醇合成反应模式,就必须阐明究竟甲醇是由CO、还是由CO_2 直接生成的。这不仅对于甲醇合成过程的优化,而且也对含CO_2工业废气的综合利用都是有意义的。本文在对国产C_(301)(Cu,ZnO和Al_2O_3组成)铜基催化剂进行动力学考察的基础上,研究CO_2在合成甲醇反应过程中的作用。实验压力5MP3,温度218—260℃,接触时间0.16—3.5秒,分别对仅含CO_2或CO和含CO、CO_2三种起始反应混合物气体进行了合成甲醇反应动力学行为的实验测定。结果表明:反应是一复杂的过程。对于含CO_2、H_2、Ar的混合物,由CO_2可以直接合成甲醇, 对含CO、H_2和Ar的混合物,甲醇由CO直接合成;而对既含CO_2又含CO 的混合物,甲醇同时由CO和CO_2合成。     

特异性转移因子对小鼠H_(22)腹水癌细胞RNA合成的影响

通过小鼠H_(22)腹水癌细胞体外实验,观察到特异性转移因子(Sp-TF)及其组份Ⅱa、Ⅱb对肿瘤细胞以[~3H]-UR参入为指标的RNA合成有抑制作用,非特异的转移因子无此作用。利用mRNA、蛋白质合成抑制剂和RNA琼脂糖聚丙烯酰胺凝胶电泳及其放射性测定、尿苷激酶活性测定进一步探讨了上述抑制效应的作用机制。     

(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸的立体选择性合成

目的:立体选择性地合成(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸?方法:2,4,6-三甲基苯甲酸还原生成2,4,6-三甲基苯甲醇(1),再溴化生成2,4,6-三甲基溴苄(2),所得溴苄和(S)-BPB-Ni-Gly络合物(3)缩合,经分离立体选择性地得到(S)-Tmp-BPB-Ni 络合物(4),(4)经酸解得到(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸(5)?结果:以52.8%的总收率立体选择性地合成得到(S)-2,4,6-三甲基苯丙氨酸?结论:本合成方法原料廉价易得?操作简单?反应收率高?     

双(4-氟苯基)—氯甲烷的合成

氟苯挂嗪(Ⅰ)为一种新的高效钙阻滞剂。合成(Ⅰ)的重要中间体为双(4—氟苯基)—氯甲烷(Ⅱ)。本文报道(Ⅱ)的合成及其化学结构的确证。文献的工艺易树脂化,产率低和流程长。我们改进反应条件,缩短了反应时间,获得较高收率。(Ⅱ)的合成是用氟苯与四氯化碳籍无水三氯化铝催化后再水解得双(4-氟苯基)甲酮(Ⅲ),为无色鳞片状结晶,m.p.107—8℃产率63.9%。(Ⅲ)用异丙醇铝/异丙醇还原成双(4-氟苯基)甲醇(Ⅳ),为无色针状结晶,m.p.91℃收率90%。(Ⅳ)用浓盐     

固载杂多酸催化剂在n—DOP合成中的应用

固载杂多酸催化剂在ｎ－ＤＯＰ合成中的应用马鸿飞陈咏梅吕志敏孙为德（盐城工学院化工系,江苏盐城２２４００３）杂多酸作为一种新型催化剂,具有良好的催化活性和反应选择性,已为世人瞩目。邻苯二甲酸二正辛酯（简称ｎ－ＤＯＰ）是性能优越的新型增塑剂,它在低毒,...     

失眠患者使用苯二氮(艹卓)类药物和非苯二氮(艹卓)类药物的临床比较研究

目的:比较苯二氮(艹卓)类药物(BZD)和非BZD药物在失眠患者中临床使用差别.方法:收集我院2009～2010年失眠患者388例,其中服用BZD药物(A组)194例,服用非BZD药物(B组)194例,比较两组服药时间.结果:A组服用药物2周以上19.07%,B组为28.35%.B组服用时间长,患者服药依从性较高.结论:非BZD药物治疗失眠症较BZD药物副反应少,值得推广使用.     

苯二氮(艹卓)类药物(BZD)在我院精神科住院病人中的使用情况分析

目的: 为了解BZD在我院精神科住院病人中的应用现状.方法: 应用一日法调查当日精神科所有住院病人,并填写自拟的调查表,进行统计分析.结果:我院BZD使用率为33.59%,连续使用3个月以上者达40.91%.结论:精神科医生在临床应用BZD时应规范化,避免长期用药.     

1-(5-叔丁基-2-苯并(口恶)唑甲基)-4-(2-取代芳氧基乙基)哌嗪的设计、合成及生物活性

目的:寻找新的苯并(口恶)唑类α1受体拮抗剂.方法:结合α1-受体拮抗剂的构效关系研究,以4-叔丁基-2-氨基酚和取代苯酚为原料,分别经缩合、关环、Williamson醚合成、取代、成盐等反应合成目标化合物,测定α1受体拮抗活性.结果:设计合成了12个新的目标化合物,结构经ESI-MS、1H NMR、IR及HRMS确证.初步药理活性实验表明,7个目标物pA2值大于7.00,有良好的α1受体拮抗活性.结论:5-叔丁基苯并(口恶)唑芳氧烷基哌嗪类化合物是一类新型的具有潜在价值的α1受体拮抗剂.     

聚乙二醇对巯苯咪唑合成反应的催化研究

采用聚乙二醇作为相转移催化麟对硫苯咪唑的合成反应进行了研究。实验结果表明聚乙二醇在反应过程中起到了较好的催化作用。     

N-(取代苯氨甲酰甲基)亚氨二乙酸类化合物的合成

为寻找新的肝胆显像剂,我们合成了8个未见报道的N-(取代笨氨甲酰甲基)亚氨二乙酸类化合物。经初步动物试验发现其中有两个化合物分别在肝胆道、肾脏内浓度较高。     

(-)-(2R,3S)-3-苯基-2,3-环氧丙酸甲酯的不对称合成

以反式肉桂醇为原料,经Sharpless不对称环氧化,产生所需的两个手性碳(2S,3S)后,产物经氧化、酯化即得标题产 物(-)-(2R,3S)-3-苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(1),三步总收率28.4％,所得产物的ee值>95％。