高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁的浓度

目的:用高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁浓度。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆经乙腈提取,HPLC测定。流动相0.01m o l.L-1磷酸二氢钾-乙腈(91.5:8.5),流速1.0m l.m in-1,C 18色谱柱A lltech A po llo(4.6mm×150mm),检测波长266nm。结果:法莫替丁和内标与内源性杂质分离良好;5~160 ng.m-l 1浓度范围内线性关系良好;检测限2.5 ng.m-l 1;日内精密度RSD为1.5%~6.7%(n=6),日间精密度RSD为0.2%~14%(n=6)。结论:本法简便、灵敏度较好,可用于法莫替丁血药浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。     

LC-MS测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶浓度

目的建立LC-MS方法测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶(5-FU)浓度。方法采集晚期结直肠癌患者5-FU静脉泵注18~30 h的外周静脉血,以5-溴尿嘧啶(5-Br)为内标,Dikma-C_(18)反相色谱柱进行分离,流动相:甲醇-去离子水(45∶55);柱温:35℃;流速:0. 3 ml/min。以负离子模式(ESI-),选择性离子监测(SIR)检测5-FU血药浓度,计算患者AUC值。结果 5-FU在1 000~16. 8 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低检测限10 ng/ml。日内和日间精密度分别为2. 0%~8. 7%、2. 0%~8. 0%,提取回收率为93. 20%~99. 9%。结论本方法简单、快捷,适用于结直肠癌患者体内5-FU血药浓度测定。     

用HPLC柱切换法血浆直接进样测定法莫替丁

本文采用HPLC柱切换技术,建立了以YWG-C18(3cm)为预处理柱,乙酸(0.2mol/L)为预处理流动相,血浆直接进样。在线(on-line)固相净化血浆样品;以Shimpack CLC-ODS(15 cm)为分析柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵缓冲液(14:86)为流动相,267 nm波长检测,采用外标法定量。测定H₂-受体拮抗剂法莫替丁人体血药浓度的方法。该法净化过程简便,为自动净化血浆样品提供了一选择方法。回收率好(81.10～84.75%);法莫替丁的检测限约为2.4 ng,血浆中最低检出浓度约为12 ng/ml。日内变异系数为4.1%,日间变异系数为4.9%;在浓度为15～210 ng/ml血浆范围内呈线性关系。     

人血浆中全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸浓度的监测

目的建立高效液相色谱法同时测定人血浆中全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸浓度。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温为室温。流动相A:甲醇;流动相B:0.01mol/L醋酸钠缓冲液(pH=5.7),梯度洗脱,流速1ml/min;检测波长340nm。结果全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸血药浓度在1～200ng/ml范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为0.5ng/ml。全反式维甲酸方法回收率为97.22%～108.80%,日内RSD≤8.24%,日间RSD≤11.34%;13-顺式维甲酸方法回收率为98.62%～104.80%,日内RSD≤8.02%,日间RSD≤11.70%;9-顺式维甲酸方法回收率为97.74%～102.24%,日内RSD≤7.72%,日间RSD≤9.17%。结论本方法简单、快速、灵敏、重现性好,适用于全反式维甲酸、13-顺式维甲酸和9-顺式维甲酸临床血药浓度监测及人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定头孢克肟血药浓度的方法。方法 :以DiscoveryC18(250mm×4 6mm ,5μm )为分析柱 ,甲醇 -醋酸盐缓冲液 -三乙胺 (28∶72∶0 5)为流动相 ,检测波长为286nm ,流速为1 0ml/min ,头孢拉定为内标物 ,测定头孢克肟血药浓度。结果 :头孢克肟在0 1～5 0μg/ml检测浓度范围内呈良好线性关系 (r=0 9995) ;高、中、低3种浓度的日间RSD≤6 69 %、日内RSD≤6 10 % ;相对回收率为 (96 63±3 17) %。结论 :该方法操作简便、灵敏、准确 ,适用于临床头孢克肟的血药浓度测定及药动学研究     

高效液相色谱紫外检测法测定人血瑞芬太尼血药浓度

目的采用高效液相色谱紫外检测法测定人血中瑞芬太尼血药浓度,为临床研究瑞芬太尼提供一种分析方法。方法采用液-液萃取法,用1-氯丁烷提取全血中的瑞芬太尼,选用 GI97559(瑞芬太尼乙基类似物)为内标定量。色谱条件包括色谱柱 Zorba×SB-CN(4．6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钠缓冲液,柱温30℃,流速1．5 ml/min,紫外波长210 nm 检测,按内标法定量。结果标准曲线在2．5～160 ng/mL 范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0．998)。最低检测浓度为2 ng/ml。日内差异小于8．6%,日间差异小于9．2%。结论本方法具有操作简便、试剂成本低、灵敏度高、精密度好等优点,为临床研究瑞芬太尼药代-药效动力学提供一种较好的分析技术。     

精神分裂症患者阿立哌唑血药浓度检测的相关性研究

目的建立测定精神分裂症患者血浆阿立哌唑药物浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法选用C18色谱柱,检测波长257 nm,流动相为乙腈-甲醇(40.5∶59.5),乙醚+二氯甲烷为提取剂,流速1 ml/min。测定34例单一服用阿立哌唑的精神分裂症患者的血药浓度。结果阿立哌唑日内和日间精密度(RSD)分别<3.6%和<3.5%,平均回收率97.43%,最低有效检测浓度为5 ng/ml,阿立哌唑在5～800 ng/ml内有良好的线性关系,患者口服阿立哌唑日剂量20～30 mg测得阿立哌唑的平均血药浓度为(371.2±36.6)ng/ml。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于临床监测阿立哌唑血药浓度和药代动力学研究。     

RP-HPLC法同时测定血浆中艾司唑仑和阿普唑仑的浓度

目的　建立反相 HPL C法同时测定血浆中艾司唑仑 (EZ)和阿普唑仑 (AZ)浓度的方法。 方法 　以 Techsphere-ODS色谱柱为分析柱 ,甲醇 -水 (65∶ 3 5 )为流动相 ,硝西泮 (NZ)为内标 ,紫外 2 5 4nm处检测。结果 　 EZ和 AZ血浓线性范围为 0 .2 5～ 3 .0μg· ml- 1 ,最低检测浓度分别为 12 .5 ng/ml、12 .5 ng/ml,日内和日间精密度均小于 7%,平均回收率分别为 10 1.5 0 %,96.14 %。 结论 　本法可用于临床血药浓度测定     

N-苄氧基羰基-甘氨酰脯氨酸-阿霉素血药浓度测定方法的建立

目的:建立一种稳定、灵敏的阿霉素靶向抗肿瘤前体化合物Z-GP-Dox的血药浓度检测方法,为进一步系统开展该候选化合物的体内药代动力学研究奠定方法学基础。方法:Z-GP-Dox血浆样品经过萃取剂乙腈-二氯甲烷(1∶4)液-液萃取后,采用HPLC-FD法检测。色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(2∶3)等度洗脱,流速为1 mL.min-1。检测器为荧光检测器,激发波长为238 nm,发射波长为554 nm;内标为柔红霉素(DNR)。结果:利用所建立的HPLC-FD法测定大鼠血浆中Z-GP-Dox含量的线性范围为0.01～50μg.mL-1,r=0.999 5,相关回归方程:y=0.140 6x-0.048 3。该检测方法的日内精密度≤5%,日间精密度≤15%,萃取回收率≥83%。结论:本研究建立的Z-GP-Dox血药浓度测定方法有较高的准确度和灵敏度,适用于该候选化合物的体内药代动力学研究。     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定血清中海洛因

目的 :采用高效液相色谱法测定人体血清中海洛因的浓度。方法 :用反相C18 柱 ,0 12 %三氟乙酸水溶液 (A)和100 %甲醇 (B)为流动相 ,B :0 %～80 % ,6min ,流速 :1ml/min ,进行梯度洗脱 ,285nm检测。结果 :海洛因的线性范围为1 56～400ng/μl,γ=0 9997 ,最低检测浓度为0 015ng/μl,平均回收率108 45 % ,RSD为7 29 % (n=5)。结论 :本法操作简单、快速、准确     

反相高效液相色谱法测定易达拉封注射液的含量

目的 :建立易达拉封注射液中易达拉封的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法在KromasilC18 色谱柱上 ,以0 1mol/L磷酸二氢钠缓冲液 -甲醇 (45∶55)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,紫外检测波长为242nm ,外标法定量。结果 :易达拉封在1 24～24 8μg/ml之间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为100 3 % (n=6) ,精密度为0 95%。结论 :本法简便、快速、准确 ,可作为控制易达拉封注射液质量标准的方法     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇－磷酸二氢钾溶液（6．7 g磷酸二氢钾,3 ml磷酸,2 ml四丁基氢氧化铵,用水溶解并稀释至1000 ml）（27∶73）,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：头孢噻肟和他唑巴坦的进样量分别在0．516～4．124μg和0．083～0．663μg范围内和各自峰面积积分值呈良好线性关系（r＝1）;平均加样回收率分别为100．6％和100．4％,RSD分别为0．79％和0．94％（n＝9）。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦的含量。     

反相高效液相色谱法测定人血清中细辛脑浓度

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定人血清中细辛脑浓度的方法 ,以用于生物利用度研究。方法 :采用ShimpackCLCODS(150mm×6 0mm ,10μm )为色谱柱 ,以甲醇 -水 (80∶20)为流动相 ,流速为1ml/min ,荧光激发波长为265nm ,发射波长为365nm ,柱温为40℃。结果 :细辛脑最低检出浓度为0 2ng/ml,线性范围为1～200ng/ml ;日内RSD≤6 74 % (n=3) ,日间RSD≤4 95 % (n=5)。结论 :本方法简便、灵敏 ,测定结果准确 ,适用于细辛脑药动学和生物利用度的研究。     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

高效液相色谱法测定小儿清化丸中的绿原酸和芍药苷的含量

目的：测定小儿清降丸中的绿原酸和芍药苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为：DiamondC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相均为乙腈-0．4％磷酸水溶液（15：85）;流速均为1．0ml／min。检测波长：绿原酸327nm;芍药苷230nm。柱温：35℃。结果：绿原酸进样量在0．0396-0．5940μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD为0．68％（n=6）。芍药苷进样量在0．1646-2．4690μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．32％,RSD为0．72％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,适用于小儿清降丸的质量控制。     

柱后衍生化高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂的有关物质及含量

目的：建立采用邻苯二甲醛（O-phthaldialdehyde,OPA）作为柱后衍生试剂的HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒的有关物质与含量。方法：采用色谱柱Synergi Hydro RP,C18。（150mm×3mm,4μm）,流动相A为0．005mol／L辛烷磺酸钠溶液-高氯酸（100：0．16）,流动相B为0．01mol／L辛烷磺酸钠溶液-乙腈-高氯酸（50：50：0．16）,进行梯度洗脱;检测波长为336nm。结果：门冬氨酸和鸟氨酸在37．5-112．5μg／m1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（门冬氨酸r=0．9998,鸟氨酸r=0．9999）;门冬氨酸回收率为101．2％,RSI）为0．92％（n=9）,鸟氨酸回收率为101．0％,RSD为0．97％（n=9）;门冬氨酸鸟氨酸主成分峰与3种杂质峰分离度均符合要求,门冬氨酸和鸟氨酸最低检出限均为5ng。结论：该方法方便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于测定门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂中的有关物质及含量。     

HPLC法测定利伐沙班中对映异构体的含量

目的：建立高效液相色谱法测定利伐沙班中对映异构体含量。方法：色谱柱为 Chiralpak IA（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为100%甲醇,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为40℃。结果：利伐沙班与其对映异构体之间的分离度大于2.0,两者在0.5~1000.00μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r均为0.9999,对映异构体检测限为0.17 ng,平均加样回收率为102.9%,RSD为1.54%（n=6）。结论：该方法准确、快速,可用于利伐沙班中对映异构体的含量测定。