β－（2－吡啶基）丙氨酸的合成及其对映体拆分和氨基的保护

报道非天然氨基酸β－（２－吡啶基）丙氨酸的合成、异构体拆分及Ｎ端引入Ｂｏｃ－、Ｆｍｏｃ－保护基，并对其制备方法进行了改进。     

（S）—（＋）—2—氨基丙醇合成工艺改进

对（S）－（＋）－2－氨基丙醇的合成工艺进行了改进。以L－丙氨酸为起始原料，经缩合、KBH4还原两步反应，制得本品，工艺简单、易操作，收率82％。     

氟嗪酸对映体不对称合成及其生物活性

由于药物对映体通过特定的受体或酶而发挥其药理作用,因此,近来人们对药物对映体的制备和试验更感兴趣,其在多数情况下能增加药物的选择性,使药物发挥更大的效力及减少副作用。在喹诺酮类抗菌剂中,具有显著抗菌活性的稠合三环类似物极少,例外的有氟喹酸(1)、甲氟喹酸(S-25930)(2)及氟嗪酸(3)(图1)。最近,将它们合适的酯通过高效柱层析,分离并得到其有光学活性对映体。就     

高效毛细管电泳法手性拆分盐酸2-氨基萘满对映体

目的 分离盐酸2-氨基萘满对映体.方法 采用高效毛细管区带电泳法,以高磺化-β-环糊精作为手性添加剂,考察了不同环糊精种类、缓冲液pH、分离电压、温度、进样量、分离模式等对分离效果的影响.结果 采用反相分离模式,PDA检测器在190 nm处检测,温度25℃,分离电压-18 kV,进样量0.5 psi,分离度3.4,检测限10 μg·ml-1.结论 所用方法可快速有效地分离盐酸2-氨基萘满对映体,且重复性好,可用于其手性拆分及纯度测定.     

（S）—（＋）—2—氨基丙醇合成工艺改进

(S) - ( ) - 2 -氨基丙醇 (1 )是合成左氟沙星的重要原料之一 ,本刊曾发表以 L-丙氨酸乙酯为原料 ,由以 KBH4 制成的 BER树脂[1] 或 Na BH4 [2 ] 还原的制备方法。但酯化需用 SOCl2 与无水乙醇 ,生产成本较高 ,同时会产生 SO2 ,在环保上需要相应的后处理装置。我们采用工业 L -丙氨酸 (2 )与盐酸成盐 ,减压浓缩除去水份 ,剩余物用 95%的工业乙醇溶解 ,加入苯 -乙醇 (55∶ 45)的混合液回流酯化 ,利用苯 -水 -乙醇三元共沸除去水层。酯化完全后 ,蒸馏回收苯和乙醇。将得到的 L-丙氨酸乙酯盐酸盐 (3)的乙醇液冷却至 65°C,加无水 Na2 …     

α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

目的:建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:用α1-酸糖蛋白手性固定相,考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral-AGP柱(150 mm×4.6 mm,5μm,配有手性AGP预柱),以10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93:7)为流动相,在流速为0.9 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为20℃的条件下拆分泮托拉唑对映体。结果:用α1-酸糖蛋白手性固定相能完全分离泮托拉唑对映体,分离度达1.77,并测定了泮托拉唑对映体过量百分率。结论:流动相pH和有机改性剂含量是影响对映体分离的重要因素,可以以调节流速和柱温来提高柱效、改善分离。     

2—氨基—2—（6—甲氧基—2—萘基）丙酸的合成

２┐氨基┐２┐（６┐甲氧基┐２┐萘基）丙酸的合成△ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２┐ＡＭＩＮＯ┐２┐（６┐ＭＥＴＨＯＸＹ┐２┐ＮＡＰＨＴＨＬＹ）ＰＲＯＰＩＯＮＩＣＡＣＩＤ胡艾希赵海涛周艳平（湖南大学化学化工学院，长沙４１００８２）ＨＵＡｉ－Ｘｉ，ＺＨＡＯＨａ...     

手性高效液相色谱法拆分和测定缬沙坦对映体

目的建立测定缬沙坦对映体的高效液相色谱方法。方法采用L iChroCART Ch iraDex(250mm×4mm,5μm)手性柱,pH7.0磷酸盐缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相,流速0.9mL/m in,柱温30℃,检测波长250nm。结果缬沙坦对映体在0.1~5μg/mL内呈良好的线性关系,检测限为0.02μg/mL,定量限为0.07μg/mL,平均加样回收率为98.8%。结论本方法简便、准确、灵敏,专属性强,适用于缬沙坦对映异构体的测定。     

普罗帕酮对映体的化学拆分

使普罗帕酮外消旋体与（＋）或（－）－２,３－二对甲苯酰酒石酸作用,形成非对映异构体盐后分步结晶制备了（Ｒ）－和（Ｓ）－普罗帕酮,得率分别为６２％和６０％。并采用ＨＰＬＣ柱前手性衍生化法对产品进行了检测,其ｅ．ｅ．均大于９８％。     

动电色谱技术及其在对映体拆分领域的应用

动电色谱技术作为一种新型的分离，分析技术正迅速发展并得到广泛应用，本文评述动电色谱技术的进展，介绍其原理，特点及操作，并着得阐述动电色谱的各分支技术及其在分离对映体方面的应用。     

1—（4—氟苯甲基）—2—氨基苯并咪唑的合成

１┐（４┐氟苯甲基）┐２┐氨基苯并咪唑的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ１┐［（４┐ＦＬＵＯＲＯＰＨＥＮＹＬ）ＭＥＴＨＹＬ］┐２┐ＡＭＩＮＯＢＥＮＺＩＭＩＤＡＺＯＬＥ杨贯羽＊郭彦春田东敏张家富△（郑州大学化学系，郑州４５００５２）ＹＡＮＧＧｕａｎ－Ｙｕ＊，...     

布洛芬及其正辛酯对映体的手性高效液相色谱法拆分与应用

目的：建立用于测定有机相中脂肪酶促进布洛芬与正辛醇立体选择性酯化反应转化率及对映体过量值的手性高效液相色谱方法。方法：通过变更流动相组成与配比。找到在Chiralcel OD手性柱上拆分外消旋布洛芬及其正辛酯对映体的最佳色谱条件，建立各自对映体峰面积与浓度之间的校正关系。结果：以100％正己烷作流动相，布洛芬正辛酯的一对对映体可以分开，布洛芬则滞留在柱子上；当在正己烷中添加1％冰醋酸后，布洛芬对映体可以分开，但此时酯的对映体分不开。峰面积－浓度校正曲线表明，布洛芬及其正辛酯各对映体响应因子值相等。结论：可以用峰面积代替浓度，按有关公式算出布洛芬立体选择性酯化反应的转化率及对映体过量值。鉴于冰醋酸对柱子有害等原因，实际样品分析中宜跟踪酯。     

光学活性益康唑和咪康唑的对映体选择性合成及其抗真菌活性

首次用对映体选择性合成法制备了光学活性的益康唑和咪康唑。初步体外抗真菌活性试验结果表明,(R)-(—)-益康唑和(R)-(—)-咪康唑的抗真菌活性高于相应的(S)-异构体和外消旋体。     

光学活性益康唑和咪康唑的对映体选择性合成及其抗真菌活性

首次用对映体选择性合成法制备了光学活性的益康唑和咪康唑。初步体外抗真菌活性试验结果表明,(R)-(—)-益康唑和(R)-(—)-咪康唑的抗真菌活性高于相应的(S)-异构体和外消旋体。     

高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体的研究

用牛血清白蛋白为手性选择剂,异丙醇为修饰剂,应用毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体,实验时柱温为30℃,电泳电压15kV,采用50mg·ml^-1牛血清白蛋白—5%异丙醇—磷酸盐缓冲液(pH6.0)为电泳电解液,检测波长为293nm,得到了良好拆分结果。左、右旋成分迁移时间及峰面积的RSD分别为1.6%,1.8%和1.1%,2.8%。应用于氧氟沙星产品研究,其左、右旋成分峰面积比值为0.995～0.998,RSD为1.8%～2.0%。并研究了pH值、牛血清白蛋白浓度、异丙醇浓度、柱温、电泳电压对对映体迁移时间及分辨率的影响,方法简便快速。