近红外透射光谱用于枳壳提取物纯化过程快速分析

 目的建立一种枳壳提取物纯化过程的快速分析方法。方法采用近红外透射光谱法,以HPLC分析值作参比,偏最小二乘回归法建立原始光谱信息与洗脱液有效成分柚皮苷和新橙皮苷含量间的定量校正模型,对预测集样本中各成分含量进行预测。结果柚皮苷和新橙皮苷的内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.677和0.544,预测误差均方差(RMSEP)分别为0.363和0.264。结论该方法分析速度快,结果准确可靠,适用于植物药纯化过程快速分析。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

近红外透射光谱法快速测定赤芍提取液中芍药苷含量

目的:采用近红外光谱仪透射光谱技术对赤芍提取过程中芍药苷的含量进行检测分析.方法:将54份样品的原始光谱经多元散射校正(MSC)预处理,选取6101.9 ～5 446.2,4 601.5 ～4 424.1 cm-1波段,并结合偏最小二乘法( PLS)对芍药苷建立定量校正模型并分析.结果:R2=0.998 9,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.025 2,最佳维数为6.用建立的校正模型对13份提取液样品中的芍药苷进行了预测,预测误差均方差(RMSEP)为0.086 1.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,对中药提取工艺优化和生产工艺过程的质量控制具有很好的应用前景.     

高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的 :建立高效液相法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷定量分析方法。 方法 :Ultimate 3000 C_l8色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(磷酸调pH 3)(23 ∶77)。检测波长283 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果 :柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为0.316 4~1.582 4 μg (r=0.999 9), 0.041 2~0.206 0 μg (r=0.999 9), 0.188 0~0.940 0 μg(r=0.999 9),平均回收率均大于96.11%。 结论 :该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定,以便更好的控制枳壳饮片的质量。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

响应曲面法优化枳壳中柚皮苷与新橙皮苷的提取工艺及抗氧化研究

目的 优化枳壳中柚皮苷与新橙皮苷的提取工艺,并对其抗氧化活性进行研究.方法 以柚皮苷、新橙皮苷含量和收膏率的综合得分为考察指标,在单因素试验的基础上,采用响应曲面法考察液料比、提取时间及提取次数对枳壳提取工艺的影响,通过测定柚皮苷、新橙皮苷提取物清除DPPH自由基和ABTS+自由基能力研究其抗氧化作用.结果 最佳提取条...     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

高效液相色谱法测定枳壳中新橙皮苷的含量

目的:建立HPLC测定枳壳中新橙皮苷含量的方法。方法:选用色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm); 流动相为乙腈0.5%磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长283 nm;流速1.0 ml/min;柱温25℃。结果:新橙皮苷进样量在0.155-0.930μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,n=6);新橙皮苷的加样回收率103.12%(RSD= 1.22%)。结论:该法简便、准确、可靠,可用于枳壳药材的质量控制。     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。