HPLC测定亚贡叶中绿原酸及咖啡酸含量△

目的建立亚贡叶中绿原酸及咖啡酸的含量测定方法.方法以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC测定同一地区不同采收季节的亚贡叶中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为Agilent Eclipse XDB～C18column(150mm×4.6mm,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相A0.5%磷酸水,B乙腈,梯度洗脱0～60min 5%～30%(乙腈);流速为1.0mL·min-1;检测波长为323nm;柱温为25℃.结果绿原酸线性范围为0.39～1.93℃g,r=0.999 2,咖啡酸线性范围为0.40～1.21μg,r=0.999 8;绿原酸加样回收率为97.6%,RSD=1.5%,咖啡酸加样回收率为96.6%,RSD=1.6%.结论该法准确,简便,快速,适用于亚贡叶的质量分析检验.     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量:1.0 mL/min;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL;检测波长:270 nm。结果在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0~3.465 0μg(r=1.000 0)、0.037 8~0.567 0μg(r=0.999 9)、0.292 4~4.386 0μg(r=0.999 7),0.045 2~0.678 0μg(r=0.999 8)、0.143 8~2.157μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。方法:利用Agilent 5TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10min,94%B;10~50min,96%→86%B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的进样量分别在2.88~90μg/mL(r=0.999 9)、8~250μg/mL(r=0.999 9)、6.4~200μg/mL(r=0.999 8)、2.56~80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06%(RSD=1.34%)、99.69%(RSD=1.18%)、99.71%(RSD=1.19%)、99.92%(RSD=0.89%),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07%(RSD=0.68%)、100.56%(RSD=1.37%)、100.43%(RSD=1.29%)、99.82%(RSD=0.98%)。结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量

目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考。方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,10%~18%A;25~45 min,18%~40%A),检测波长256 nm(0~15 min,原儿茶酸),327 nm(15~30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30~60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 m L·min-1。结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007~0.13μg(r=0.999 98),0.219~4.38μg(r=0.999 94),0.014~0.28μg(r=0.999 97),0.049~0.98μg(r=0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%(RSD 2.2%),101.16%(RSD 0.9%),98.00%(RSD 2.8%),101.73%(RSD 1.4%)。含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高。结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考。     

HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量

目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079～5.065(r=0.999 9),0.080～5.120(r=0.999 9),0.074～4.750(r=0.999 9),0.391～25.050(r=0.999 9),0.038～2.423(r=0.999 9),0.487～7.792 mg.L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72%(RSD 1.76%),96.64%(RSD 1.69%),101.81%(RSD 1.81%),98.16%(RSD 2.22%),99.02%(RSD 2.57%),97.02%(RSD 1.52%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据。     

双波长RP-HPLC法同时测定败酱草中5种有机酸类成分的含量

目的建立双波长反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定败酱草中5种有机酸类成分原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Odyssil C18(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)作为流动相,梯度洗脱;检测波长:260、327 nm;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃。结果原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C进样量分别在0.813～19.833μg(r=0.999 7),0.902～19.853μg(r=0.999 8),0.767～19.799μg(r=0.999 6),0.887～20.001μg(r=0.999 8)和1.048～19.877μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.19%(RSD=2.76%,n=6),98.36%(RSD=1.89%,n=6),102.02%(RSD=2.81%,n=6),99.34%(RSD=1.94%,n=6),105.03%(RSD=3.37%,n=6)。结论该方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可为败酱草药材质量控制标准的建立提供参考。     

HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm。结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8~0.224μg(r=0.999 8),0.532 8~2.664μg(r=0.999 8),0.678 4~3.392μg(r=0.999 9),0.100 0~0.500 0μg(r=0.999 8);平均加样回收率分别为100.67%(RSD 1.7%),99.36%(RSD 0.9%),101.50%(RSD 1.4%),99.05%(RSD1.1%)。结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考。     

HPLC同时测定金银花中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定金银花中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长355 nm。结果:绿原酸、芦丁和木犀草苷的线性范围分别为12.21～203.5μg.mL-1(r=0.9992),2.653～132.6μg.mL-1(r=0.9999),2.794～139.7μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为98.77%(RSD=1.69%),99.52%(RSD=1.01%),100.84%(RSD=1.59%)。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(19:81),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果绿原酸和咖啡酸分别在0.007~0.148mg·mL-1(r=0.999 8)和0.007~0.132mg·mL-1(r=0.999 9)范围有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%,98.7%;RSD均小于2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于复方蒲芩片的质量控制。     

HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,儿茶素检测波长202nm,绿原酸检测波长330nm,西红花苷Ⅰ,Ⅱ检测波长440nm。结果:儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ,Ⅱ分别在0.18~0.9(r=0.999 8),0.062 4~0.312(r=0.999 9),0.441~2.205(r=0.999 9),0.023 52~0.117 6μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.56%(RSD 1.8%),99.07%(RSD 1.8%),97.41%(RSD 1.9%)和98.46%(RSD1.9%)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中4种成分的含量测定。     

维药刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸的含量测定

目的:建立同时测定刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,紫外检测波长258 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:刺山柑果实中香草酸和原儿茶酸分别在0.001 50～0.009 00,0.005 80～0.034 8μg呈良好的线性关系,(r=0.999 9);平均加样回收率(n=3)分别为105%(RSD 1.90%)103%(RSD=1.81%)。结论:该方法操作简单、结果可靠、重复性好、定量准确,可用于刺山柑果实中原儿茶酸和香草酸的含量测定。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

不同产地野菊花中3种有机酸的含量测定

目的:建立不同产地野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。方法:采用HPLC方法,色谱柱为Diamonsil(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液做流动相进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃,流速0.8 mL.min-1。结果:绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为1.00～20.00,4.64～92.80,2.233～44.66 mg.L-1;加样回收率分别为98.97%,99.14%;99.39%,RSD分别为1.81%,1.66%,1.36%(n=6)。结论:方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。     

不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量。方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil(2)(C184.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温室温,检测波长329 nm。结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.045 4～0.908 0μg(r=0.999 6)和0.219 2～4.384 0μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)分别为97.33%(RSD 2.20%),103.32%(RSD 1.84%)。不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

余甘子药材HPLC指纹图谱及其没食子酸和鞣花酸含量分析

目的: 建立余甘子药材的HPLC指纹图谱,并测定没食子酸和鞣花酸的含量,比较了药食余甘子在成分和含量上的差异。 方法: 色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱（4.6 mm× 250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长273,254 nm。 结果: 得到分离度、重复性均较好的余甘子药材HPLC指纹图谱,对13批来自不同产地的余甘子药材进行了相似度评价,结果显示余甘子的指纹图谱相似,但香港药材与中国内地药材的图谱差异较大;没食子酸和鞣花酸的含量结果显示在不同产地的余甘子药材中差异较大。此外,水果型余甘子与药材余甘子的图谱相似,但其中的没食子酸和鞣花酸含量远低于药材余甘子。 结论: 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可作为余甘子药材的质量控制方法,已被《香港中药材标准》采用。不同产地的余甘子药材中没食子酸和鞣花酸的含量有明显差异;药材余甘子和水果型余甘子没食子酸和鞣花酸含量的差异极为明显,临床处方应当区别应用。     

正交试验优化溪黄草中咖啡酸和迷迭香酸的超声提取工艺

目的:优化溪黄草中咖啡酸与迷迭香酸的超声提取工艺.方法:采用HPLC测定溪黄草中咖啡酸与迷迭香酸含量,以咖啡酸与迷迭香酸提取率为指标,在单因素试验基础上,通过L9(34)正交试验考察提取溶剂、料液比、提取时间对工艺的影响.结果:最佳提取工艺条件为加20倍量30％乙醇超声提取40 min.结论:优选的工艺简单、经济、提取率高,可为中药溪黄草的开发利用提供参考.     

藜芦酸在大鼠体内的药代动力学

目的：考察藜芦酸在大鼠体内的药代动力学。方法：大鼠口服灌胃给予藜芦酸,在不同时间点采集血样,选择3,4-二羟基苯甲酸甲酯为内标,采用HPLC测定血药浓度,流动相乙腈（A）-1%乙酸（B）梯度洗脱（0~11 min,5%~57%A;11~13 min,57%~5%A）,检测波长256 nm,绘制血药浓度-时间曲线,通过Kinetica 4.4软件计算药代动力学参数。结果：灌胃给药后藜芦酸在大鼠体内的达峰时间分别为（45.00±10.00）,（31.00±8.22）min,存在二次达峰现象;高、低剂量组的Cmax分别为（176.85±28.89）,（68.14±12.58）mg·L^-1,t1/2分别为（87.74±20.74）,（227.18±93.78）min,AUC_0-∞分别为（50 363.50±11 667.7）,（18 830.32±4 354.35）min·mg·L^-1,MRT_0-∞分别为（201.39±16.72）,（227.40±21.37）min。结论：藜芦酸口服吸收较快,消除较慢,体内作用时间较长。     

四角蛤蜊软体中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析四角蛤蜊软体中脂肪酸类成分。方法: 以Bligh-Dyer法萃取四角蛤蜊软体中脂肪酸,经甲酯化后利用气相色谱-质谱联用技术对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定。结果: 共分离鉴定出22种脂肪酸,占总脂肪酸含量的82.51%。其中饱和脂肪酸的相对含量为24.35%,主要为十八酸、十六烷酸;不饱和脂肪酸的相对含量为58.16%,主要为9-十六烯酸、11-二十烯酸、十四烯酸及5,8,11,14-二十碳四烯酸。结论: 四角蛤蜊软体中含有丰富的脂肪酸芙物质,具有较好的开发价值。     

不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量变化

目的 建立不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸的含量测定方法,比较炮制前后含量变化。方法 采用高效液相色谱法,测定15批不同产地的白术药材和饮片中新绿原酸和绿原酸的含量,并通过GraphPad Prism 8软件对各产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量进行单因素方差分析。结果 不同产地白术新绿原酸和绿原酸含量存在差异,其中河北产的白术绿原酸质量分数为0.216 3%,显著高于浙江和安徽产;炮制后新绿原酸和绿原酸含量均有所下降,转移率最高的是浙江产白术,新绿原酸和绿原酸平均转移率分别为55.68%、55.05%。结论 建立的含量测定方法简单、准确、稳定,适用于白术及其炮制品中的新绿原酸和绿原酸含量测定,并初步揭示了白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量的变化情况。