GC法分析不同储存条件下阳春砂乙酸龙脑酯含量变化

目的:比较不同储存条件下阳春砂中乙酸龙脑酯的含量变化。方法:将阳春砂置于恒温恒湿环境和自然环境下储存,每1个月对乙酸龙脑酯含量进行测定,周期为12个月;采用Agilent DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器(FID)温度:250℃,进样口温度:230℃,载气:氮气,分流比:10∶1。结果:乙酸龙脑酯的回归方程为:Y=2 728.4X-6.332,r=0.999 5,在0.042 8~1.070 0mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.48%,RSD为2.85%;恒温恒湿环境和自然环境下,阳春砂乙酸龙脑酯含量分别由原来的15.25mg/g下降为11.96mg/g和9.02mg/g。结论:恒温恒湿环境下,阳春砂乙酸龙脑酯成分变化较小,实验数据进一步支持了挥发类药材恒温恒湿储存的必要性。     

渗漉法提取砂仁有效成分乙酸龙脑酯的工艺研究

目的优选渗漉法提取砂仁乙酸龙脑酯的最佳工艺参数。方法采用正交设计法,对乙酸乙酯加入量、渗漉时间等因素进行考察。通过气相色谱法测定各提取液中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,确定其最佳工艺。结果最佳成型工艺参数为:将砂仁粉碎为100目细粉,加入砂仁量10倍量乙酸乙酯,浸泡24 h,渗漉48 h,乙酸龙脑酯的收率达到17.28 mg/g砂仁,RSD=2.70%,n=6。结论该工艺合理可行。     

GC-MS法测定砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量

目的:建立砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法:采用HP-5MS石英毛管柱,氦气为载气,100℃～180℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z136的离子;样品采用无水乙醇超声提取,外标法计算乙酸龙脑酯的含量。结果:乙酸龙脑酯在0.103 6～0.621 6mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=6);平均回收率(n=6)为97.37%,RSD为0.88%;检测限为10pg。结论:本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,可用于砂仁配方颗粒中乙酸龙脑酯含量的控制。     

砂仁挥发油滴丸质量评价

目的:以砂仁挥发油滴丸主要有效成分——乙酸龙脑酯含量为主要质控指标,以滴丸重量差异限度、溶散时限及外观评价等为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油滴丸的质量。方法:通过测定滴丸重量差异限度,溶散时限以及对滴丸进行外观评价,气相色谱法测定砂仁挥发油滴丸中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,建立其较为完善的质量标准。结果:6批砂仁挥发油滴丸中乙酸龙脑酯含量,平均值为165.95 mg.g-1,RSD 2.83%;溶散时限、重量差异限度及外观评分达到《中国药典》(2010年版一部)要求。结论:上述6批滴丸的质量达到《中国药典》(2010年版一部)要求,可对砂仁挥发油滴丸的质量进行有效控制。     

不同产地砂仁中乙酸龙脑酯与总挥发油含量比较研究

目的:优选砂仁的最佳产地。方法:采用气相色谱法测定不同产地砂仁中乙酸龙脑酯的含量,蒸馏法测定总挥发油的含量。结果:不同产地砂仁中乙酸龙脑酯与总挥发油的含量由高到低为:阳春砂越南砂海南砂老挝砂绿壳砂缅甸砂。结论:该研究为砂仁的最佳产地提供了试验数据。     

气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量

目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击(EI)离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量0.109 6~1.753 6μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6;乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33%,RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。     

β-环糊精包合砂仁乙酸龙脑酯的工艺研究

砂仁为姜科植物阳春砂、绿壳砂、海南砂的干燥成熟果实,具有化湿行气、温中止呕止泻、安胎的功效.砂仁主含挥发油,油中主要成分有乙酸龙脑酯、樟烯、樟脑、龙脑及α-蒎烯等.药理实验证实乙酸龙脑酯系与砂仁功效主治密切相关的有效成分[1],且乙酸龙脑酯结构清楚,含量较高.     

道地产区不同居群阳春砂挥发油化学成分分析

目的分析道地产区不同居群阳春砂果实挥发油的含量及其化学成分,为阳春砂优良种质种苗产地的选择提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油,采用GC-MS联用技术测定挥发油化学成分。结果道地产区阳春砂果实挥发油含量在3.0%～5.1%之间,均达到《中国药典》规定的挥发油含量标准(>3%);乙酸龙脑酯含量在38.34%～56.25%之间,樟脑含量在6.99%～15.79%之间。结论不同居群砂仁果实挥发油的主要化学组分相对含量差异较大,其差异与各产区生态环境有关。     

综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量

目的:以砂仁挥发油主要有效成分-乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率为主要质控指标,以砂仁挥发油-β-环糊精包合物收得率为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量。方法:通过气相色谱法测定砂仁挥发油-β-环糊精包合物中乙酸龙脑酯的含量并采用扫描紫外光谱法、气相色谱法对砂仁挥发油-β-环糊精包合物进行质量检查。结果:3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物中,乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率平均值22.57%,RSD 1.752%;挥发油-β-环糊精包合物收得率平均值84.04%,RSD 0.157 4%。结论:上述3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物成功包合且包合前后砂仁挥发油主要有效成分基本一致;乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率、挥发油-β-环糊精包合物收得率较高,成功地建立了砂仁挥发油-β-环糊精包合物较为完善的质量标准。     

道地产区阳春砂不同种质类型的果实品质分析

目的对道地产区阳春砂不同种质类型的果实品质进行分析和比较,为其种质资源的评价及优良品种选育研究提供科学依据。方法采用常规的中药材性状鉴定方法观察与描述阳春砂不同种质类型(长果、圆果、黄苗仔)果实的性状特征;照《中国药典》(2015年版四部)挥发油测定法甲法测定种子团中挥发油的含量,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术结合质谱数据库检索系统对挥发油组分进行分离鉴定,运用色谱峰面积归一化法计算各组分相对质量比;采用气相色谱法测定不同种质类型阳春砂果实中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量。结果阳春砂不同种质类型的果实外观性状特征上的差异主要体现在形状、大小、果皮厚度及种子团粒数等方面。长果、圆果和黄苗仔的挥发油含量分别为3.45%、3.33%、3.15%;乙酸龙脑酯含量分别为1.56%、1.19%、0.92%;樟脑含量分别为0.16%、0.15%、0.14%;龙脑含量分别为0.26%、0.12%、0.09%。三者的乙酸龙脑酯及挥发油的含量均达到了现行版《中国药典》的要求。结论阳春砂不同种质类型果实的挥发油含量及组分存在一定的差异,长果的挥发油、乙酸龙脑酯、樟脑及龙脑的含量最高,圆果其次,黄苗仔最低,表明阳春砂不同种质类型的果实品质存在一定的差异。     

气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量

目的采用气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量,并建立其质量标准。方法采用100％甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;程序升温：起始温度60℃,以5℃／min升到130℃,保持5min,续以20℃／min升到230℃,保持5min。结果樟脑平均回收率为99．87％,RSD=1．3％,进样量在0．00377～0．1508lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;龙脑平均回收率为100．71％,RSD=2．1％,进样量在0．002411～0．0964lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;乙酸龙脑酯平均回收率为101．95％,RSD=1．3％,进样量在0．00302～0．1211μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效控制参苓白术散中砂仁的质量。     

砂仁与长序砂仁挥发油化学成分的研究

 目的比较了中药材砂仁及其常见混淆品长序砂仁挥发油化学成分。方法以水蒸汽蒸馏法提取挥发油,分别得到不同样品的挥发油,以气相色谱质谱联用(GC MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定。通过标准图谱对照确定化合物成分,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量。结果鉴定了48种化合物。结论砂仁及长序砂仁挥发油成分的种类基本相似,但其所含的主要成分醋酸龙脑酯和樟脑的比例完全不同,砂仁中醋酸龙脑酯的含量几乎是长序砂仁的3倍,而长序砂仁中樟脑的含量则几乎是砂仁的3倍,冰片的含量也远高于砂仁等,这些差异为分析长序砂仁可否代替砂仁药用提供了科学的依据。     

不同产地阳春砂总酚与总黄酮测定及抗氧化活性研究

目的:测定不同产地阳春砂总酚、总黄酮含量,比较抗氧化活性差异,为天然抗氧化剂的开发提供实验依据.方法:采用福林酚比色法测定总酚含量;采用硝酸铝比色法测定总黄酮含量;通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟自由基清除能力和还原能力评价砂仁抗氧化活性.结果:没食子酸线性范围为0.2～1.6mg/mL(r=0...     

砂仁产地与品种变迁的研究

目的：为弄清砂仁药材种植的历代和现状。方法：查阅历代文献,深入实施调查访问,综合分析,结果：历史所载砂仁,含国产品和进口品,国产品素来以广东阳春为主产区,后引种到阳春周边县市及广西、云南、福建等地。90年代末期,砂仁主要地由广东转至云南省。进口品产自东南亚的越南、缅甸、泰国、老挝等国。国产砂仁主要品种为姜科植物阳春砂Amomum villoum Lour.,后发现有绿壳砂A.villosum Lour.var.xanthioides(Wall.ex Bak.)T.L.Wu et Senjen和海南砂A.longiligulare T.L.Wu。云南省主流品种从广东阳春引种的阳春砂A.villosum Lour.进口品种特指绿壳砂A.villosum var xanthioides (Wall.ex Bak.)T.L.Wu et Senjen。结论古今所用砂仁产地与品种变化较大,国产品与进口并存,国产砂仁主为云南省,主流品种为从广东阳春引种的今用砂仁产地与品种变化较大,国产品与进口品并存,国产砂仁主要地云南省,主流品种从从广东阳春引种的阳春砂A.villosum。     

砂仁复方挥发油提取工艺优选研究

目的优选砂仁复方挥发油提取工艺。方法以乙酸龙脑酯收率为指标，采用气相色谱仪，运用正交设计法优选砂仁复方挥发油提取工艺备件。结果优选出的砂仁复方挥发油提取工艺为：取砂仁捣破，其他药材切成饮片，加水浸泡0．5h，加水量为药材量的96倍，采用水蒸气蒸馏法提取4h。结论采用该提取工艺提取砂仁复方挥发油有效成分乙酸龙脑酯收率较高且稳定，说明该工艺合理可行。     

砂仁挥发油中乙酸龙脑酯镇痛抗炎作用的研究

目的:研究砂仁挥发油主要成分乙酸龙脑酯的镇痛抗炎作用.方法:小鼠热板致痛实验,冰醋酸致小鼠疼痛实验,二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验.结果:乙酸龙脑酯高剂量组对小鼠热板致痛的痛阈值有一定程度的提高;对小鼠醋酸致痛引起的扭体次数有明显的降低作用;能抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症.结论:乙酸龙脑酯具有较显著的镇痛抗炎作用.