温莪术药材中的牛儿酮含量测定

目的建立温莪术药材的牛儿酮含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为HypersilCN(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水(40∶60)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为210nm。结果牛儿酮的线性范围为1.9～22.8μg/mL(r=0.9999),平均回收率为96.95%,RSD为1.12%。结论该测定方法简便易行,结果准确,可作为温莪术药材的质量控制方法。     

温郁金中5种成分的含量测定及其产地加工方法优化

目的:建立同时测定温郁金中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量的方法,并优化其产地加工方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为ODS SP C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。将新鲜温郁金药材经蒸/煮(10、20、30、40 min)、烘干(温度分别为50、60、70℃)后制备18批样品药材并测定各批药材中5种成分的含量;以灰色关联分析法得到的相对关联度(ri)为评价指标,优选温郁金药材的最优产地加工方法。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯的检测质量浓度线性范围分别为25.56～409.0、2.05～32.8、6.36～102.0、9.14～146.0、8.62～138.0μg/mL(r均≥0.999 2),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);定量限分别为0.34、0.62、0.11、0.14、1.20μg/mL,检测限分别为0.10、0.19、0.03、0.04、0.42μg/mL;平均加样回收率分别为101.3%、98.7%、99.0%、99.6%、96.4%(RSD均<2.8%,n=6);灰色关联分析结果显示,煮10 min-50℃烘干的加工方法的ri最大,对温郁金药材中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量影响最小。结论:HPLC法可用于温郁金药材中5种成分的含量测定,本次优化结果可为温郁金药材产地加工方法的选择提供参考。     

温郁金醋制前后5种成分含量变化考察

摘要：目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506～20.050μg·ml-1（r=0.999 5）、0.919～7.355μg·ml-1（r=0.999 6）、0.964～7.714μg·ml-1（r=0.999 7）、0.927～7.416μg·ml-1（r=0.999 4）、1.123～8.982μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为99.59%（RSD=0.95%）,98.84%（RSD=0.91%）,99.41%（RSD=1.19%）,98.72%（RSD=0.79%）,98.94%（RSD=1.06%）（n=6）。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低（P<0.05）,莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

温郁金指纹图谱共有模式的建立

目的根据温郁金所含化学成分的特性,建立气相色谱指纹图谱共有模式,为控制浙八味之一的温郁金药材质量提供一种新的思路。方法HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;柱温采取程序升温,进样量1μL。结果6批温郁金药材得到的指纹图谱共有22个共有峰,与对照品比较,其中S峰为莪术醇。结论温郁金药材指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制温郁金药材质量,确保产品的均一性。     

温郁金指纹图谱共有模式的建立

目的根据温郁金所含化学成分的特性,建立气相色谱指纹图谱共有模式,为控制浙八味之一的温郁金药材质量提供一种新的思路。方法HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;柱温采取程序升温,进样量1μL。结果6批温郁金药材得到的指纹图谱共有22个共有峰,与对照品比较,其中S峰为莪术醇。结论温郁金药材指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制温郁金药材质量,确保产品的均一性。     

温郁金中的新桉叶烷型倍半萜內酯

为了研究温郁金(Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling)根茎中的倍半萜类成分，采用大孔树脂和反复硅胶柱色谱对温郁金干燥根茎的50%乙醇提取物进行分离纯化，得到8个倍半萜类化合物1～8；其化学结构通过多种波谱方法分别鉴定为温郁金内酯A(wenyujinlactone A，1)、neolitamone A (2)、zedoarondiol (3)、isozedoarondiol (4)、aerugidiol (5)、莪术醇(curcumol，6)、莪二酮(curdione，7)和(1R,10R)-epoxy-(-)-1,10-dihydrocurdine (8)。化合物1为新的桉叶烷型倍半萜内酯，化合物2～5为首次从该植物中分离得到。     

GC法测定不同品种莪术药材中3种成分的含量

目的建立莪术药材中β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的GC含量测定方法 ,并比较不同品种莪术药材中3种成分的含量。方法采用DB-225毛细管柱,FID检测器。结果β-榄香烯、=牛儿酮和莪术二酮的线性范围分别为：1.019-5.095mg.mL-1（r=1.0000）;1.0609-10.609mg.mL-1（r=0.9999）;2.218-4.436mg.mL-1（r=0.9999）。平均回收率分别为：β-榄香烯100.6%,RSD=1.95%（n=9）;=牛儿酮100.6%,RSD=1.85%（n=9）;莪术二酮99.6%,RSD=2.13%（n=9）。结论不同品种莪术药材挥发油中莪术二酮的含量存在显著性的差异。该法准确、可靠,可用于莪术药材的质量控制。     

福建产温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分比较

目的研究比较泉州利鑫生物科技有限公司温郁金种植基地生产的温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分及含量的差异。方法采用水蒸气蒸馏法提取同一植株不同部位（郁金、莪术、姜黄）的挥发油,用GC-MS法分析各挥发油的组分,对分离得化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量。结果郁金、莪术、姜黄的水蒸气蒸馏提取挥发油得油率在0．3％～3．3％之间,郁金鉴别出15种化学成分;莪术鉴别出4种化学成分;姜黄鉴别出26种化学成分。结论郁金、莪术、姜黄挥发油含量及其组分均存在差异,莪术挥发油成分以莪二酮、吉马酮为主;郁金、姜黄挥发油成分以按树脑为主。     

RP—HPLC法分离分析温莪术油中6种倍半萜类成分

目的：建立反相高效液相色谱法，可同时分离分析温莪术油中6种倍半萜类活性成分（莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋哺二烯和β-榄香烯）。方法：采用RP—HPLC法作为莪术油及其制剂倍半萜类活性成分的检测方法，色谱柱为Kroma—silKR100—5C18柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（90：10）；流速：1mL&#183;min-1；检测波长：215nm。结果：温莪术油中6种倍半萜类成分在同一色谱条件下得到良好分离。莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和届一榄香烯浓度分别在2．66～26．6，3．47～34．7，5．63～56．3，4．22～42．2，10．2～102，7．44～74．4μg&#183;mL-1。范围内与峰面积线性关系良好（r≥0．9997），方法平均回收率分别为98．8％，96．5％，101．2％，105．4％，96．6％，95．2％（RSD〈3．0％，n=5）。结论：本方法灵敏、专属，重复性好，且可避免倍半萜类中热敏物质的转化，能够真实、准确地反映温莪术油及其制剂的质量。     

高效液相色谱法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用Kromasil KR60-5CN色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 莪术二酮在0.139 8～1.398 0 g·L-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.030 4～0.304 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.096 8～0.968 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中3种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

超临界CO2萃取温郁金和温莪术药材挥发油及其成分分析比较

目的:采用超临界流体萃取技术分别提取温郁金和温莪术的挥发油,并用 GC-MS 对挥发油进行化学成分分析对比。方法:用正交实验法确定超临界 CO_2流体萃取温郁金和温莪术挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及 CO_2流量对挥发油收率的影响;利用 GC-MS 分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量,并对两者挥发油的的化学成分进行对比。结果:温郁金超临界 CO_2萃取最佳条件为:萃取压力30 MPa,温度50℃,萃取时间1 h,CO_2流量5 L·min~(-1);挥发油的得率0.62%,从中鉴定出了21个化合物,其含量占出峰物质总量的96.83%。温莪术超临界CO_2萃取最佳条件为:萃取压力24 MPa,温度60℃,萃取时间2 h,CO_2流量15 L·min~(-1);挥发油的得率4.46%,从中鉴定出了22个化合物,其含量占出峰物质总量的74.63%。结论:温郁金和温莪术挥发油中富含酮、环氧化合物、萜类化合物、酯等组分,两者主要成分相同,但各有特殊成分。     

温郁金挥发油的化学成分

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)挥发油的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、正反相MPLC及HPLC等进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果从温郁金挥发油中分离得到10个化合物,鉴定为莪术醇(1)、莪术二酮(2)、(4S,5S)-germacrone-4,5-epoxide(3)、germa-crone-1,10-epoxide(4)、新莪术二酮(5)、(5R,6R,7αR)-5-isopropenyl-3,6-dimethyl-6-vinyl-5,6,7α-tetrahydro-4H-enzofuran-2-one(6)、hydroxyisogermafurenolide(7)、(5R,6R,7aS)-5-isopropenyl-3,6-dimethyl-6-vinyl-5,6,7,7-αtetrahydro-4-Hbenzo-furan-2-one(8)、脱-氢1,8-桉叶素(9)、p-menth-2-ene-1,8-diol(10)。并通过核磁共振手段对其碳氢信号进行了全归属。结论化合物6、7为新的天然产物;化合物4、8、10为首次从该属植物中分离得到;化合物4、6、7、8、10为首次从该种植物中分离得到。     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

反相高效液相色谱法测定茵陈药材及其制剂中绿原酸含量

目的 建立测定茵陈药材及其制剂中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法固定相：Kromasil C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：乙腈 0.1%磷酸（9：91）；检测波长：327 nm；流速：0.9 mL·min－1；柱温：40 ℃；进样量：10 μL。结果绿原酸在4.9～78.4 μg·mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 7）；绿原酸平均回收率（n=3）分别为98.5%(RSD=1.32%)，99.0%(RSD=0.81%)，98.4%（RSD=0.52%）。结论 该方法灵敏快速、准确可靠，可作为茵陈药材及其制剂中绿原酸的质量控制方法。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。     

氯化钠腌制贮存对温莪术中挥发油含量的影响

目的比较不同浓度氯化钠溶液腌制贮存对原料用温莪术中挥发油的影响。方法温莪术药材分别用10%、20%、30%及40%氯化钠溶液腌制6个月。按药典法(甲法)测定挥发油含量。用高效液相色谱法测定挥发油中莪术醇含量。结果不同浓度氯化钠腌制的药材与鲜药材相比总挥发油含量相似,莪术醇含量高于鲜药材。结论该结果可为原料用温莪术的GAP研究提供参考。     

HPLC测定郁金类药材中的吉马酮和莪术二酮

目的 测定郁金类药材中的吉马酮、莪术二酮.方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈-水(75:25),流速0.8 ml·min-1,检测波长244 nm.结果 加样回收率95%～105%,RSD分别为1.34%、1.87%(n=5).结论 所建方法简便、准确,为郁金类中药材吉马酮、莪术二酮的测定提供了参考依据.     

HPLC双波长法同时测定桑白皮水提物中6个成分的含量

目的：建立HPLC双波长法同时测定桑白皮水提物中桑皮苷A、绿原酸、单宁酸、桑根酮D、桑酮G、桑根酮C等6个主要成分的含量。方法：色谱柱为Phenomenex Gemini C18 （250 mm × 4.6 mm，5 μm）；以乙腈为流动相A，0.2%甲酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长：270 nm（单宁酸、桑根酮D、桑酮G、桑根酮C）、320 nm(桑皮苷A、绿原酸)；柱温：30℃；流速：1.0 mL·min-1；进样量：20 μL。结果：桑皮苷A、绿原酸、单宁酸、桑根酮D、桑酮G、桑根酮C分别在3.24 ～ 647.20 μg·mL-1、3.22 ～ 643.60 μg·mL-1、2.50 ～ 588.80 μg·mL-1、3.28 ～ 656.80 μg·mL-1、3.19 ～ 637.20 μg·mL-1、3.10 ～ 619.60 μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r ＞ 0.999）；加样平均回收率分别为99.18%、99.06%、98.96%、98.76%、98.99%、98.90%（n = 9），其RSD分别为0.45%、0.33%、0.59%、0.36%、0.47%、0.49%。结论：该方法的准确度、重复性、耐用性均良好，适合用于桑白皮水提物中桑皮苷A等6个主要成分的定量测定。     

HPLC法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150mm,5μm),以乙腈 – 水( 34 : 66 )为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 ml?min_-1,柱温30℃。结果 莪术二酮在0.1398 – 1.3980 mg?mL_-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.0304 - 0.3040 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.0968 – 0.9680 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中三种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

温州瑞安不同产区温郁金须根中4种挥发油成分的比较

目的 采用HPLC法同时测定温郁金须根挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯等4种成分的含量,比较温州瑞安5个产区温郁金须根中4种挥发油成分的含量差异.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm,进样量5μL.结果...