HPLC法测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素的含量

目的:建立测定人用皮卡狂犬病疫苗和皮卡佐剂中硫酸卡那霉素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAKC8 DD(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液(0.02 mol.L-1,pH 7.5)-甲醇-乙腈(23∶7∶40);流速为1.0mL.min-1;柱温为45℃;采用柱前衍生化法,衍生化试剂为2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS);检测波长为350 nm。结果:在0.01～1.0 mg.mL-1范围内,硫酸卡那霉素的浓度与峰面积呈现良好的线性关系(A=3×106C-3313.9,r=1.000,n=7);在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率(n=3)分别为82.5%(RSD=1.6%),90.3%(RSD=2.0%),81.6%(RSD=1.8%);方法的最低检测限为0.41μg.mL-1;最低定量限为1.39μg.mL-1;供试品溶液在8 h内稳定(RSD=1.1%)。结论:本方法准确、快速,通用性良好。     

HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和D-盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水-三乙胺(10∶90∶0.1);流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃;漂移管温度为90℃;载气流速为3.0 L·min-1。结果硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖进样量分别在0.22～2.19μg及0.40～3.96μg与峰面积线性关系良好,硫酸软骨素的平均回收率为96.6%,RSD为2.8%;D-氨基葡萄糖回收率的平均回收率为99.4%,RSD为2.3%。结论本方法准确,可靠,可用于氨糖软骨素中硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定D-泛酸钠及有关物质

目的建立测定D-泛酸钠及有关物质的高效液相色谱法。方法采用色谱柱为shim pack ODS C18柱;流动相:乙腈:0.05mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)为8∶92;流速:1.0mL.min-1;检测波长:210nm;柱温:35℃。结果在建立的色谱条件下,D-泛酸钠与杂质分离完全;在浓度0.1~1.5mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);重复性试验的RSD为0.69%;最低检测限为0.5μg.mL-1。3批D-泛酸钠样品的有关物质分别为0.65%,0.62%,0.69%。结论该法简便、快捷,可以用于测定D-泛酸钠含量,检查原料中的有关物质。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡萄糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量.方法 采用nucleosil 100-5SB（强阴离子交换硅胶,（5 μm 4.6 mm×250 mm）柱分离,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2 mol·L-1氯化钠溶液为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长232 nm流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 mL.结果 硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的相邻之间分离度分别为24.32和2.37,线性范围为2.5125～20.1 g·L-1 （r=0.999 5,A=712.59C＋137.64）;平均回收率为103.06%,RSD为2.71%.结论 该方法简便,重复性好,结果可靠,可做为复方盐酸氨基硫酸软骨素片质量控制方法之一.     

HPLC法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液中主药及其有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀氯化钠注射液主药及其有关物质含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDB-C18,流动相为水(庚烷磺酸钠1g,加三乙胺10mL,水810mL,磷酸调pH3.0)-甲醇(82:18),检测波长为261nm,流速为0.8mL.min-1,柱温为25℃,进样量为50μL。结果:盐酸倍他司汀检测浓度的线性范围为10～80μg.mL-1(r=0.9993);最低检出限为2.84μg.mL-1,最低定量限为3.01μg.mL-1;平均回收率为99.8%,RSD=0.3%;3批样品中有关物质的平均含量为0.13%。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用雷贝拉唑钠的含量

目的:建立注射用雷贝拉唑钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.119g和磷酸二氢钠0.179g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)-乙腈(72:28);检测波长为:286nm;流速:1.0mL.mL-1。结果:雷贝拉唑钠在20.1～201.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.2%(RSD=0.49%)。结论:该方法简便快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

高效液相色谱法测定复方丹参提取液中丹参素含量

目的采用高效液相色谱法测定复方丹参提取液中丹参素的含量。方法色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;柱温为室温;检测波长:280 nm。结果线性方程为Y=11 981X 11.492(r=0.999 9),线性范围:20.8-145.6μg.mL-1,丹参素的平均含量为58.28μg.mL-1,RSD为0.77%,回收率100.03%,RSD为0.82%。结论该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

维C银翘片中马来酸氯苯那敏均匀度检查及其含量检测方法的改进

目的建立维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定方法。方法采用HPLC法,Kromasil 5-100C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-3mL·L~(-1)十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(63∶37∶0.02)为流动相,用三乙胺调节pH值到4.0;检测波长为262nm。结果在选定的色谱条件下,马来酸氯苯那敏质量浓度在5.03~100.60μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为102.7%,RSD值为1.6%(n=9),重复性RSD值为0.7%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

美司钠注射液有关物质及其含量测定

目的建立测定美司钠注射液有关物质及其含量的高效液相色谱法。方法采用CAPCELL PAK C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾、磷酸氢二钾各2.94 g,四丁基硫酸氢铵2.6 g,溶于水660 mL,用磷酸调节pH至2.3）（35：65）,流速1.0 mL•min－1,检测波长235 nm。结果美司钠和双硫化合物的线性范围分别为0.002～7.4（r＝1.000 0）和0.003～0.300 mg•mL－1（r＝1.000 0）;平均加样回收率分别为99.8%（RSD＝0.6%）和99.8%（RSD＝0.7%）。结论该方法操作简便,专属性强,定量准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测。采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z 138.2→121.0,乙胺丁醇m/z 205.2→116.1,吡嗪酰胺m/z 124.1→81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0。分析时间为5 min。结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1～6.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1～5.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μg.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,准确率为90.4%～108.7%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析。     

原子吸收分光光度法测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量

目的:建立测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠含量的方法。方法:采用原子吸收分光光度法。光源:钠空心阴极灯,原子化器:空气-乙炔火焰原子化器,分析线:330.3nm。结果:钠元素检测浓度线性范围为56.75～425.60μg·mL-(1r=0.9994);平均回收率为101.4%(RSD=3.2%),检出限为3.2μg·mL-1。结论:该方法灵敏度高、结果准确,可用于注射用头孢他啶中碳酸钠的含量测定。